胡菲菲 朱曉賢

摘要:為了尋找一種適用于甘肅隴南地區含金樣品的野外快速測金方法,本文選取泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法進行測試,結果發現該方法所測結果基本與實驗室定量分析結果接近,是一種較為理想和便捷的野外快速測金方法,對工作區開展金礦普查、金異常檢查等找礦工作具有指導性意義。
關鍵詞:測試方法;快速測金;目視比色法;應用效果;甘肅隴南
在野外金礦找礦工作中,樣品采集量大、實驗室分析周期長,不能及時準確地指導野外找金,這些問題促進了野外現場快速測金方法的不斷研究和實踐。
本文采用泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法進行野外現場測金。實驗樣品來源于甘肅隴南地區,該地處于南秦嶺西段中高山區,礦產資源豐富,已探明金、銅、鐵、錳、磷、白云巖、煤炭、石膏等多種礦藏,儲量可觀,開發前景廣闊。區域內礦產以金礦為主,目前已發現多處金礦床(點)、砂金礦床(點),例如著名的特大型金礦陽山金礦、塘壩金礦等。本文選取的巖石樣品主要為含碳質的絹云千枚巖,碳質成分約占5%~15%不等,蝕變類型主要有黃鐵礦化、硅化、絹云母化等。
1. 實驗原理
簡單概括為王水溶礦、泡塑吸附、硫代米氏酮(TMK)顯色。即試樣于聚碳酸酯溶樣瓶中,加入王水溶樣,聚氨酯泡沫塑料(以下簡稱泡塑)富集分離金,在泡塑上用硫代米氏酮直接顯色后目視比色[1-7]。
2. 試劑及實驗設備
(1)化學試劑:金標準溶液(1.0μg/mL)、尿素溶液(200g/L)、緩沖溶液(pH3~4)、EDTA溶液(50g/L)、硫代米氏酮(TMK)溶液(0.02g/L)、1+1王水、鹽酸、硝酸、磷酸、磷酸二氫鈉、過氧化氫、無水乙醇、辛醇、蒸餾水等。
(2)儀器設備和實驗用品:容量瓶、燒杯、電爐、水浴鍋、聚碳酸酯溶樣瓶、瓷坩堝、定量移液管、簡易打孔器、電子天平、比色管、定性濾紙等。
3. 實驗方法與過程
3.1 預處理及配制溶液
(1)用打孔器或小刀將泡塑切成0.2g小方塊及0.005g(7mm×4mm)小塊兩種規格,經水洗后用蒸餾水浸泡,煮沸10min后擰干水分備用。
(2)緩沖溶液:稱取20克磷酸二氫鈉溶于80mL水中,用H3PO4調節pH為3~4,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
(3)尿素溶液(200g/L):稱取20g尿素于蒸餾水中溶解, 轉入100mL容量瓶中,加蒸餾水稀至刻度,搖勻。
(4)絡合劑EDTA溶液(50g/L):稱取5g乙二胺四乙酸二鈉于100mL燒杯中,加蒸餾水微熱溶解,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度搖勻。
(5)顯色劑TMK溶液(0.02g/L):稱取硫代米氏酮晶體0.01g于燒杯中,溶于無水乙醇溶液中,再加入50mL辛醇溶液,使其溶解完全,然后移入500mL容量瓶中,加無水乙醇溶液至刻度搖勻,置于避光處保存備用。
3.2 分析步驟
(1)稱取5g(精確至0.1g)試樣(含碳試樣預先于720℃灼燒1h~2h去除碳質成分等有機硫化物)于聚碳酸酯溶樣瓶中;
(2)加少量蒸餾水溶樣,再加入25mL(現用現配1+1王水),加蓋并擰緊,放入水浴鍋中加熱,煮沸持續1h,取出后冷卻;
(3)向溶樣瓶中加80~90mL蒸餾水,加一塊0.2g泡塑,加蓋擰緊,于振蕩器上振蕩30min,使泡塑充分富集金;
(4)取出泡塑,用水洗去礦渣,擰干后用半張定性濾紙(11cm)包裹,放入20mL瓷坩堝中,滴加3mL無水乙醇溶液。將坩堝放在已經加熱的電爐上明火點燃無水乙醇,熄滅后用薄石棉板圍住坩堝,繼續升溫至炭粒除盡。
(5)往灰化過的坩堝中滴加1mL(4+6)HCl及3滴H2O2,于沸水浴上浸取10min后取下。滴加2~3mL(5+95)HCl,再滴加8滴EDTA溶液,搖勻,加入一塊0.005g小泡塑,振蕩15~20min。
(6)校準曲線:分別移取0.00mL、0.04mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.20mL、2.00mL金標準液(1.0μg/mL)于瓷坩堝中(結合研究區樣品的實際情況選取標準點,適當時可加密)。加入2~3mL(5+95)鹽酸HCl、8滴EDTA溶液,加入一塊0.005g小泡塑,振蕩15~20min。
(7)將泡塑用水沖洗干凈并擠干,在尿素溶液中浸一下,擠干,再在緩沖溶液中浸泡一下,擠干。然后置于比色板上均勻滴加100μL的TMK顯色劑,5min后在泡塑上目視比色。
4. 分析結果及討論
觀察顯色泡塑的顏色,依據其呈現出的黃綠色、淺粉紅色、粉紅色、紫紅色、深紫色等,可判別巖石樣品中金的大致含量。一般來說,礦石中金品位越高,所呈現的紅色、紫紅色顏色會越深,若泡塑顯黃綠色則與空白試驗顏色一致,說明巖石中不含金[8,9]。
本文選取甘肅隴南地區某礦區ZK75-3鉆孔的H55和H56號巖心樣,每件樣品各取3份進行平行測試,分別編號(如H55-1、H55-2、H55-3)進行對照測試,重復做3組。結果與實驗室精確分析數據對比如下:
由表1可以看出,泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法所測結果總體較實驗室定量分析結果偏低,且同一件樣品的平行樣測試結果存在偏差,推測由多方面原因造成:①樣品加工環節較為粗放,如混合不均勻等[10,11];②所測樣品碳質成分含量較高,高溫灼燒去除不完全則會吸附溶液中的金,使得測試結果偏低[12];③在野外受條件限制,加入標準液后進行振蕩的過程中,泡塑富集金不完全,導致測試結果偏低;④其他人為實驗誤差等。
5. 結論與展望
泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法操作簡便,實驗周期短,所測結果總體與實驗室分析結果相接近,適用于野外現場快速測金,對實際找礦工作具有重要的指導意義。針對本文甘肅隴南采樣點巖石中較高的碳質成分對實驗結果所造成的影響,可繼續研究和實踐,進一步優化野外快速測金方法。
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