高硫鋁土礦懸浮態焙燒及焙燒礦的溶出性能

趙博，陳延信，酒少武，韓丁，楊潘

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高硫鋁土礦懸浮態焙燒及焙燒礦的溶出性能

趙博，陳延信，酒少武，韓丁，楊潘

(西安建筑科技大學材料與礦資學院，陜西西安，710055)

為了驗證高硫鋁土礦懸浮態焙燒工藝及裝置的可靠性和長期穩定性，為工業生產線的設計提供必要的工藝和設備結構參數，在基礎研究和中試條件試驗的基礎上，以黔北地區全硫(ST)質量分數1.93%的一水硬鋁石型高硫鋁土礦為原料，進行750 kg/h規模的連續性驗證試驗。研究結果表明：懸浮爐內軸向溫度650~460 ℃，粉料在爐內有效停留時間約3 s，所得焙燒礦中硫化物型硫的平均質量分數為0.05%，ST質量分數小于0.3%。在溶出溫度260 ℃、溶出時間60 min、石灰添加量9%、苛性堿質量濃度236 g/L、溶出液Na和Al分子比1.50的條件下，焙燒礦相對溶出率接近99.5%，相對于原礦，溶出效果得到提高。

高硫鋁土礦；高固氣比；懸浮態焙燒；連續性試驗；溶出率

我國已探明鋁土礦儲量中高硫型鋁土礦約占資源儲量的11%，合5.6億t[1]。高硫鋁土礦是指硫質量分數大于0.7%的鋁土礦，其中80%~90%的硫以黃鐵礦(FeS2)狀態存在。鋁土礦中的硫不僅造成溶出堿液中Na2O的損失，而且溶液中硫質量分數提高后會使鋼材受到腐蝕，造成氧化鋁被鐵污染，使Al2O3的溶出率下降；還會造成管道結疤并危害產品質量。工業實踐證明，鋁土礦中的硫化物型硫質量分數小于0.2%時，可基本消除有害硫對后續溶出工序的影響[2?5]。目前國內外針對高硫鋁土礦的脫硫研究主要有濕法和火法兩大類，濕法研究主要是浮選除硫，脫硫成本為160~180元/t。火法脫硫研究主要是通過對高硫鋁土礦的焙燒脫硫和添加劑焙燒展開的，焙燒還可以提高鋁土礦的溶出活性；國內學者對回轉爐焙燒、沸騰爐焙燒和流化床焙燒進行了較多的研究，但焙燒溫度需在750~850 ℃焙燒10~30 min，才能將硫化物型硫質量分數降低到0.2%以下[6?13]。稀相懸浮態焙燒時，氣體與顆粒之間接觸良好，熱質邊界層傳遞動力大，其傳熱、傳質系數往往超過密相床2個數量級，粉料進入焙燒系統后能夠與氣相快速完成換熱并發生相應的化學反應。本文作者在基礎研究和中試條件試驗的基礎上，采用自主開發的高固氣比懸浮焙燒?快速冷卻裝置，以我國黔北地區全硫ST質量分數1.93%的高硫鋁土礦為原料，進行高硫鋁土礦的連續性試驗，考察高硫鋁土礦高固氣比懸浮態焙燒脫硫中試裝置的長期穩定性，驗證中試條件實驗的結果，并對焙燒礦的溶出性能進行分析，以期為高硫鋁土礦懸浮態焙燒工業生產線的設計提供必要的工藝和設備結構參數。

1 試驗原燃料

高硫鋁土礦取自貴州務正道地區，礦石經破碎細磨后自由水含量(質量分數)為3.14%。表1所示為原料的化學元素分析結果，所用儀器為德國布魯克公司S4?Pioneer型X線熒光光譜儀，S含量(質量分數)采用“硫酸鋇重量法”測定；表2所示為原料的粒度篩析結果，粒度分布符合氧化鋁工業對原料的粒度要求；物相定性分析所用儀器為日本理學(RIGAKU)生產的D/MAX2200型X線衍射儀(Cu靶，掃描速率為10(°)/min，2為5°~80°)，圖1所示為高硫鋁土礦原料的XRD分析圖譜；結合化學元素分析結果對原料進行礦物相定量計算，原料中一水鋁石占64.0%，高嶺土28.9%，黃鐵礦3.4%，其余為綠泥石和堇青石等硅酸鹽類礦物。試驗所用燃料為產自陜西銅川的煤粉，其熱值為21.87 MJ/kg，S質量分數為0.42%。

表1 高硫鋁土礦主要元素及硫物相的化學分析結果(質量分數)

表2 原料粒度篩析結果

圖1 高硫鋁土礦原料XRD圖譜

2 試驗

2.1 焙燒試驗裝置

自制高硫鋁土礦高固氣比懸浮態焙燒中試裝置，該裝置由喂料系統、懸浮預熱系統、外循環式懸浮焙燒爐、旋風冷卻系統、收塵器、引風機、喂煤系統和燃煤熱風爐等組成，引風機為系統提供運行動力，整個系統在負壓狀態下運行。懸浮焙燒爐直徑×高度為0.4 m×9.0 m，喂料和喂煤裝置均為自制的回轉式變頻微粉給料機，喂料機的喂料量為0~2 m3/h，喂煤機的喂料量為0~0.5 m3/h。粉煤經氣力輸送裝置進入燃煤熱風爐，熱風爐產生的高溫煙氣經沉降除塵后進入懸浮爐。在懸浮焙燒爐進出口配以TestoXL360便攜式煙氣分析儀、在各預熱器出口和懸浮煅燒爐關鍵工藝控制點安裝ABB壓力變送器與一體化溫度變送器，通過PLC實時監控整個系統的工況。懸浮爐內風速測定儀器為S型標準皮托管和KIMO手持式微差壓計。

試驗裝置的料流路線：喂料裝置將高硫鋁土礦粉料送至高固氣比懸浮預熱系統中預熱器C1的換熱管，粉料與上升熱氣流在換熱管中迅速完成換熱，在C1筒體中氣固分離后沿下料管進入預熱器C2A的換熱管。粉料依次通過各級預熱器進行預熱，順序為C1→C2A→C2B→C3A→C3B，多個預熱器形成料路交叉、氣路并聯的系統，使100%的物料與50%的氣流交換熱量，旋風預熱器內的固氣比可以提高到1倍左右，從而提高了系統的固氣比和換熱效率；粉料通過C3B的下料管進入懸浮焙燒爐底部，在熱風爐高溫煙氣的攜帶下于爐中進行脫水和脫硫反應，懸浮爐采用選擇性的體外循環方式，讓部分粗重顆粒在旋流分離器的作用下進入懸浮焙燒爐中循環反應，提高了懸浮爐的熱穩定性、出爐物料的反應率和單位容積產量；高溫焙燒礦最后進入分離器C4完成氣固分離，再通過C4下料管進入旋風冷卻系統，經過兩級旋風冷卻，C4→CC1→CC2，焙燒礦進入產品料槽。

試驗裝置的氣流路線：在爐尾引風機的作用下，熱風爐產生的高溫煙氣進入懸浮焙燒爐中完成高硫鋁土礦的焙燒，出爐煙氣在C4中完成氣固分離后分2路平行進入預熱器系統，其路徑分別為：C4→C3A→ C2A→C1A和C4→C3B→C2B→C1B，2股煙氣在C1出口匯合，進入總風管→袋收塵器→引風機；冷空氣經旋風冷卻系統的CC1進入懸浮焙燒爐的底部，與熱風爐產生的高溫煙氣匯合。

圖2所示為中試裝置主反應器懸浮焙燒爐溫度測點的布置圖。其中，3個溫度代表整個外循環式懸浮爐的軸向溫度。投料前對所有測溫、測壓、測流量和煙氣成分分析儀器進行了標定，保證所有檢測儀器工作性能正常。

1—懸浮爐底部溫度；2—懸浮爐頂部溫度；3—懸浮爐出口溫度。

2.2 試驗方法

2.2.1 焙燒試驗方法

高固氣比懸浮態焙燒?快速冷卻試驗裝置的中試條件試驗結果顯示：對貴州地區硫含量(質量分數)為1.35%的高硫鋁土礦而言，其最優焙燒溫度(懸浮爐頂部溫度)宜選取在610~640 ℃之間，粉料在爐內的有效停留時間為2 s左右，入爐煙氣O2體積分數控制在8%~12%之間，焙燒礦中硫化物型硫質量分數可以降低到0.16%以下。根據中試條試驗的結果，以全硫ST質量分數為1.93%的鋁土礦為原料，控制懸浮爐內軸向溫度為450~650 ℃，對粗分離器結構參數優化后，粗分離器對于表2所示粒度分布的原料的分離效率為32%±2%，粉料在爐內的停留時間約3 s。試驗時，首先對系統進行升溫蓄熱，待爐內達到一定溫度后開始投料，初始投料量300 kg/h，通過調整喂煤量、系統總風量、冷卻系統風量和投料量，使爐內溫度達到預期設定值范圍內。系統工況穩定后，間隔30 min對焙燒產品進行取樣，冷卻后密封用于后續分析。采用X線熒光能譜儀結合XRD分析對高硫鋁土礦的焙燒效果進行分析和表征。

2.2.2 溶出試驗方法

鋁土礦溶出試驗在熔鹽鋼彈溶出器中進行。按照配料要求，將一定比例的溶出用母液、鋁土礦及石灰加入鋼彈中，將礦漿攪勻后加蓋密封，裝在可旋轉運動的鋼彈架中，放入已升至預定溫度的熔鹽浴中并立即攪拌。當達到預定時間后，取出鋼彈，立即放入水中驟冷，再用真空抽濾的方法使溶出液與赤泥分離，分析溶出液的化學成分。赤泥經洗滌烘干后，分析化學成分及物相組成。根據鋁土礦及溶出赤泥的鋁硅質量比，計算氧化鋁的溶出率。根據中試條件實驗的結果，在溶出溫度分別為230，240，250，255，260和265 ℃；溶出液分子比(Na和Al分子比)分別在1.39~ 1.61之間；溶出時間為50~70 min；苛性堿質量濃度為236 g/L；CaO摻入量為9%，石灰中有效CaO質量分數為91.21%，總CaO質量分數為93.10%，以氧化鋁相對溶出率和赤泥中的鋁硅質量比來考察原礦和焙燒礦的溶出效果。

3 結果與分析

3.1 焙燒脫硫試驗結果分析

高硫鋁土礦懸浮態焙燒脫硫裝置系統穩定運行42 h后按計劃停車，圖3所示為懸浮爐溫度和預熱器出口廢氣中SO2的體積分數隨時間的變化趨勢(35 h)。

1—懸浮爐底部溫度；2—懸浮爐頂部溫度；3—懸浮爐出口溫度；4—煙氣中SO2體積分數。

系統投料量(750±10) kg/h，懸浮爐內軸向溫度為450~650 ℃，懸浮爐入口溫度為(655±10) ℃，粉料在懸浮爐內的有效停留時間約3 s，整個過程中系統運行平穩，各項工藝參數穩定，基本可實現無人操作運行。懸浮爐中部工況風速7.5~7.8 m/s，懸浮爐出口煙氣中O2體積分數9.3%~11.5%，SO2體積分數基本在4 500×10?6~5 300×10?6范圍內，統計的實物煤耗為51 kg/t。對采集的35組焙燒礦進行XRD分析和硫物相分析，圖4所示為原料與焙燒礦XRD圖譜。

(a) 原料；(b) 焙燒礦

從圖4可以看出：高硫鋁土礦經過焙燒，原料中的黃鐵礦FeS2脫硫生成赤鐵礦α-Fe2O3，一水硬鋁石和一水軟鋁石脫水生成α-Al2O3。除儀器自身的物理寬化外，導致某一物質XRD峰寬化的主要原因是晶粒細化和晶格畸變(表現為微觀應變)，焙燒礦中α-Al2O3的衍射峰(2=35.3°，37.8°，43.4°，57.4°和68.2°) 寬闊而彌散，說明一水硬鋁石脫水形成了晶粒細小或者晶格畸變的α-Al2O3，通過Jade軟件對焙燒礦中α-Al2O3的(012)，(110)，(104)，(113)和(116)晶面的平均晶粒粒徑和微觀應變進行了計算，焙燒礦中α-Al2O3的平均晶粒粒徑為24.1 nm，微觀應變為0.079 3；而原礦中一水硬鋁石的(110)，(111)，(121)，(140)和(221)晶面的平均晶粒粒徑為154.9 nm，微觀應變為0.040 3。一水硬鋁石在焙燒過程中發生脫水和晶型轉變等反應，結構被破壞，新生的α-Al2O3晶粒粒徑為一水硬鋁石晶粒粒徑的15%左右，而微觀應變又增加將近1倍，這種轉變提高了氧化鋁的化學活性，有利于氧化鋁的溶出。高嶺土脫水生成的Al2O3?2SiO2在焙燒礦衍射圖譜中沒有明顯的衍射峰或者“非晶包”(2介于15°~30°之間)，非晶化程度極高的物質難以有晶格振動峰，說明偏高嶺石以結晶度很差的無序結構存在于焙燒礦中。在稀相懸浮態下，礦石脫水和焙燒礦冷卻過程在數秒內連續完成，在這種閃速焙燒和快速冷卻的熱工環境中，α-Al2O3難以形成具有完整結構的粗大晶體，使得其呈現晶粒細小、微觀應力大的結晶狀態；高嶺石原有的鋁氧八面體結構被破壞，閃速焙燒使得高嶺石晶體轉變成形成結晶度很差的偏高嶺石。

對原料與焙燒礦中的硫物相和硫質量分數進行了分析對比，如表3所示。

表3 原料與焙燒礦中硫的分析結果(質量分數)

從表3可以看出：ST質量分數1.93%、硫化物型硫質量分數1.78%的高硫鋁土礦在懸浮爐內軸向溫度655 ℃(底部溫度)—600 ℃(頂部溫度)—460 ℃(出口溫度)的工況下停留3 s左右，所得焙燒礦中ST平均質量分數0.30%、硫化物型硫平均質量分數0.05%，總脫硫率達到84.5%，硫化物型硫脫硫率達到97.2%。通過焙燒，基本消除了硫化物型硫對后續氧化鋁溶出工序的有害影響。

對于氣?固系統而言，稀相輸送床氣固相對速度比密相床中大得多，粉體顆粒能夠相對充分地分散在氣相當中，顆粒之間的堆積和相互擠壓現象極大減弱，顆粒與氣體的有效接觸面積急劇增大，傳熱傳質面擴大。一般粉料流化床中，顆粒與氣體的有效換熱系數為4~42 kJ/(m2?h?℃)，而直徑為1 mm的顆粒在空氣中自由沉降時的傳熱系數為2 930 kJ/(m2?h?℃)[11?17]，本系統采用粒徑小于125 μm占97.6%的原料，微米級的固體顆粒更有利于傳熱傳質速率的提高；另一方面，在稀相懸浮體中，氣相和顆粒湍流充分發展，混合體的雷諾系數增大，進而熱量傳遞的溫度邊界層(附面層)和質量傳遞的邊界層(附面層)厚度變小，溫度梯度和濃度梯度變大，傳遞動力增大，傳熱傳質速率得到極大提升，使得脫硫和脫水反應能夠在極短的時間內 完成。

3.2 焙燒礦溶出試驗結果分析

3.2.1 溶出溫度對溶出效果的影響

在溶出時間60 min，石灰添加量9%，苛性堿質量濃度236 g/L，溶出液分子比1.50的條件下考察了原礦和焙燒礦的溶出效果。圖5所示為溶出溫度對原礦和焙燒礦溶出效果的影響。

1—焙燒礦；2—原礦。

從圖5可以看出：溶出溫度對鋁土礦的溶出效果有較大影響，對原礦和焙燒礦溶出效果的影響規律基本一致，溶出率隨溶出溫度的升高而增加，所有溶出溫度下，焙燒礦的溶出率均高于原礦的溶出率。溶出溫度低于250 ℃時，溫度對溶出率影響較大。溶出溫度高于250 ℃時，原礦和焙燒礦的溶出率隨溶出溫度升高的增加速率減緩；對于焙燒礦，250 ℃時的相對溶出率已達到98.74%，260 ℃時的相對溶出率增加到99.46%，溫度高于260 ℃后相對溶出率愈趨不明顯；而原礦的溶出率隨溫度升高呈明顯的持續增加的趨勢，265 ℃時的相對溶出率僅為96.55%。焙燒礦的最佳溶出溫度宜選取在250~260 ℃之間。

3.2.2 溶出時間對溶出效果的影響

在溶出溫度260 ℃，石灰添加量9%，苛性堿質量濃度236 g/L，溶出液分子比1.50的條件下考察原礦和焙燒礦的溶出效果。圖6所示為溶出時間對原礦和焙燒礦溶出效果的影響。

1—焙燒礦；2—原礦。

從圖6可以看出：在上述溶出條件下，在50~70 min內，溶出時間對焙燒礦的溶出效果影響不明顯，60 min時的相對溶出率已達到99.46%，焙燒礦中的Al2O3基本溶出完全，延長溶出時間對溶出率幾乎沒有影響；而原礦溶出率隨溶出溫度的升高持續增加，但70 min時的相對溶出率僅為95.60%，比焙燒礦溶出50 min時的相對溶出率還低3%。

3.2.3 溶出液分子比對溶出效果的影響

圖7所示為溶出液分子比對原礦和焙燒礦溶出效果的影響規律。溶出條件為溫度260 ℃，溶出時間60 min，石灰添加量9%，苛性堿質量濃度236 g/L。

1—焙燒礦；2—原礦。

從圖7可以看出：相對于原礦，溶出液分子比對焙燒礦的溶出效果影響較小。溶出液分子比從1.39升高至1.61時，溶出赤泥鋁硅質量比從1.16下降到1.00左右；對于原礦，溶出液分子比從1.39升高至1.60時，溶出赤泥鋁硅質量比從1.72下降到1.10左右。溶出液分子比為1.46時，溶出赤泥鋁硅質量比已達到1.03，Al2O3基本溶出完全；而原礦溶出赤泥鋁硅質量比隨溶出液分子比增加持續降低。兼顧單位體積溶液的循環效率以及氧化鋁的溶出率，焙燒礦在上述試驗條件下適宜的溶出液分子比應在1.45~1.55之間；此時焙燒礦溶出赤泥鋁硅質量比在1.00左右，相對溶出率接近99.5%。一水硬鋁石型鋁土礦焙燒后，新生成的α-Al2O3呈現晶粒細小、微觀應力大的結晶狀態，新生成的偏高嶺石以結晶度很差的無序結構存在，2種礦物的化學反應活性提高，使得焙燒礦在進行氧化鋁溶出時表現出比原礦優異的溶出效果。

高硫鋁土礦經過懸浮態焙燒脫硫預處理后，焙燒礦中硫化物型硫質量分數降至0.05%，遠低于我國氧化鋁工業生產對有害硫的要求(≤0.7％)，完全符合溶出工段對鋁土礦的要求；硫化物型硫質量分數1.78%的高硫鋁土礦粉料在懸浮爐內軸向溫度650 ℃(底部溫度)—600 ℃(頂部溫度)—460 ℃(出口溫度)的工況下停留3 s左右，所得焙燒礦在溶出溫度250~260 ℃、溶出時間60 min、石灰添加量9%、苛性堿質量濃度236 g/L、溶出液分子比1.50的條件下，赤泥鋁硅質量比1.00左右，相對溶出率接近99.5%，溶出效果大大提高。高硫鋁土礦中的硫以氣體SO2形態隨廢氣排出，對廢氣進行脫硫后可以達到環境排放要求。

3.3 能耗分析

從整個試驗過程的統計數據可知：高固氣比懸浮態中試裝置焙燒鋁土礦原料的實物煤粉消耗量為51 kg/t，折合為標煤消耗量為38 kg/t。造成試驗系統煤耗偏高的原因主要有2點：1) 試驗系統表面散熱嚴重，一是為方便試驗系統的隨時改造和調整，預熱系統采用耐熱鋼與物料直接接觸，加礦棉作簡單保溫；二是因系統規模較小，單位物料的散熱面積相對較大，造成表面散熱量達到14.95 kg/t(標煤消耗量)；2) 本系統的冷卻裝置采用單級旋風冷卻器，出冷卻器焙燒礦的溫度高達260 ℃以上，由此帶來的冷卻系統損失的回收熱量大于4.9 kg/t(標煤消耗量)。

在工業裝置中，單機規模越大，表面散熱量占系統熱耗的比例越小，當單機規模大至6 000 t/d的級別時，系統表面散熱量可控制在3 kg/t(標煤消耗量)以下；在工業裝置中，根據出冷卻器焙燒礦的目標溫度范圍，可以設置多級串聯的冷卻系統，如可將排出焙燒礦的溫度控制在80~100℃，從而可以保證系統綜合熱耗小于22 kg/t(標煤消耗量)。

4 結論

1) 高固氣比懸浮態焙燒系統可以實現高硫鋁土礦的快速高效脫硫，硫化物型硫質量分數1.78%的高硫鋁土礦粉料在懸浮爐內軸向溫度650 ℃(底部溫 度)—600 ℃(頂部溫度)—460 ℃(出口溫度)的工況下停留3 s左右，所得焙燒礦硫化物型硫質量分數降至0.05%。

2) 快速焙燒可以明顯提高鋁土礦的溶出效果，在溶出溫度250~260 ℃、溶出時間60 min、石灰添加量9%、苛性堿質量濃度236 g/L、溶出液分子比1.50的條件下，焙燒礦赤泥鋁硅質量比1.00左右，相對溶出率接近99.5%，相對于原礦，焙燒礦的溶出效果大幅提高。

3) 高固氣比懸浮態焙燒系統可以實現高硫鋁土礦的快速高效脫硫，快速焙燒可以明顯提高鋁土礦的溶出效果，焙燒系統臺式處理量大、綜合熱耗低，是一種高效的高硫鋁土礦焙燒脫硫方式。

4) 750 kg/h的連續性試驗結果提供了有益的中試數據，為高硫鋁土礦懸浮態焙燒工業生產線的設計提供了必要的工藝和設備結構參數。

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Suspended roasting of high sulfur bauxite and leaching performance of roasted ore

ZHAO Bo, CHEN Yanxin, JIU Shaowu, HAN Ding, YANG Pan

(School of Materials and Mineral Resources, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055, China)

In order to verify the reliability and long-term stability of roasting process and device of high sulfur bauxite, to provide the device structure and process parameters for the design of industrial production line, the 750 kg/h consecutive experiment was conducted by high sulfur bauxite raw ore(1.93% sulfur) from the north Guizhou province based on basic research and pilot test. The results show that when axial furnace temperature is between 650 ℃ to 470 ℃, and the effective powder resident time is about 3 s, the average sulfide sulfur content of roasted ore is decreased to 0.05%, and total sulfur content is decreased to less than 0.3%. Digestion rate of roasted ore is also tested. Among the parameters in test ranges, the digestion temperature is 260 ℃; the digestion time is 60 min; the lime content is 9%; the caustic concentration is 236 g/L and the stripping liquid molecular ratio is 1.50; the relatively leaching ratio closes to 99.5%. Compared with raw ore, the leaching capacity of roasted ore is greatly improved.

high sulfur bauxite; high solid-gas ratio; suspension roasting; consecutive experiment; leaching ratio

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.09.004

TF803.1

A

1672?7207(2016)09?2929?07

2015?08?10；

2015?11?25

國家科技支撐計劃項目(2012BAA08B00) (Project (2012BAA08B00) supported by the National Science and Technology Pillar Program of China)

陳延信，博士，副教授，從事氣固兩相換熱與反應工程；E-mail: lilolmln@163.com

(編輯 趙俊)