棉花手扯長(zhǎng)度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性測(cè)試研究

冉翔濤+肖強(qiáng)

摘要：棉花手扯長(zhǎng)度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制及應(yīng)用，通過專業(yè)的檢測(cè)分析判斷樣品長(zhǎng)期使用中穩(wěn)定性的問題。

關(guān)鍵詞： 手扯長(zhǎng)度；實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)；穩(wěn)定性；曼德爾檢驗(yàn)；判斷

1 棉花手扯長(zhǎng)度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的研制

2007年，在中國(guó)纖維檢驗(yàn)局主持下，GB 1103《棉花 細(xì)絨棉》文字標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了具有重大變革意義的修訂。其中將棉花手扯長(zhǎng)度的定義由原來的棉花主體長(zhǎng)度，修改為上半部平均長(zhǎng)度。明確規(guī)定：“棉花長(zhǎng)度采用手扯尺量法檢驗(yàn)或大容量快速棉纖維測(cè)試儀檢驗(yàn)，HVI檢驗(yàn)采用上半部平均長(zhǎng)度，棉花手扯長(zhǎng)度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)HVI測(cè)定的棉花上半部平均長(zhǎng)度結(jié)果定值。采用手扯尺量法檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)經(jīng)常采用棉花手扯長(zhǎng)度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)?！?/p>

為配合修訂后的文字標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于長(zhǎng)度檢驗(yàn)相關(guān)條款的推廣、實(shí)施，我們對(duì)新疆、甘肅、江蘇、河北、天津、山東幾個(gè)省市以及美國(guó)進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)棉樣長(zhǎng)度指標(biāo)進(jìn)行了有針對(duì)性的測(cè)試、分析，經(jīng)過粗選、精選、加工，通過上萬測(cè)試數(shù)據(jù)的均勻性檢驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值，于2007年成功研制出了棉花手扯長(zhǎng)度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品，并通過了全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)組織的專家審定。該實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品批準(zhǔn)代號(hào)為：GSB 11-2057-2007，樣品采用透氣、避光的牛皮紙筒包裝，每套包括26mm～32 mm長(zhǎng)度范圍內(nèi)的7種棉樣各一卷。棉花手扯長(zhǎng)度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的研制成功也是國(guó)內(nèi)第一次將自然狀態(tài)（而非經(jīng)梳理加工）的原棉作為實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品，使整個(gè)棉花實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)體系更加科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)、合理、準(zhǔn)確，影響深遠(yuǎn)、意義重大。在隨后的幾年中，棉花手扯長(zhǎng)度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)面向全國(guó)的加工企業(yè)、紡織企業(yè)、纖維檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)、農(nóng)業(yè)棉花研究單位、商貿(mào)棉花檢驗(yàn)部門等發(fā)行，成為國(guó)內(nèi)棉花長(zhǎng)度指標(biāo)檢驗(yàn)的基準(zhǔn)依據(jù)。

2 長(zhǎng)度樣品的穩(wěn)定性

為配合棉花文字標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于長(zhǎng)度檢驗(yàn)改革的實(shí)施，并滿足國(guó)內(nèi)相關(guān)行業(yè)對(duì)棉花手扯長(zhǎng)度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的需求，2007年起，我們選取并制備了一定數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品。但隨著保存時(shí)間的增加，現(xiàn)有的樣品質(zhì)量特性是否還保持當(dāng)初的技術(shù)指標(biāo)能力，即樣品的標(biāo)準(zhǔn)值是否還準(zhǔn)確穩(wěn)定，是否產(chǎn)生變化，是否在可控的范圍內(nèi)，需要我們通過科學(xué)的測(cè)試來分析判定。在GB 15000.2《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（2）標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語(yǔ)及定義》中，關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性這樣釋義：“標(biāo)準(zhǔn)樣品在規(guī)定的條件下貯存，在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，使其描述的性能數(shù)值保持在規(guī)定的限值范圍內(nèi)的能力?！蔽覀儗?duì)棉花手扯長(zhǎng)度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性檢測(cè)探究是非常有必要的工作，最終目的是保證客戶始終在使用定值穩(wěn)定有效的標(biāo)準(zhǔn)樣品。為了分析該實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性，我們專門設(shè)計(jì)了抽樣及測(cè)試方案。

3 試驗(yàn)方案及測(cè)試

（1）測(cè)試樣品的制備

為選取有代表性的樣品，遵循多點(diǎn)隨機(jī)的原則我們?cè)O(shè)計(jì)了抽樣方案，在26mm～32mm每一個(gè)長(zhǎng)度級(jí)中抽取一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值的適量樣品。從低到高按英文字母A～G編寫樣品代碼，編碼與樣品一一對(duì)應(yīng)，見表1。所有樣品測(cè)試前需在國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)大氣[溫度（20±2）℃、濕度（65±3）%]條件下平衡48h，并確保待測(cè)樣品的回潮率在最佳的測(cè)試范圍內(nèi)。樣品在測(cè)試時(shí)按代碼區(qū)分分別測(cè)試，完成1個(gè)品種后再進(jìn)行下一個(gè)品種，從而確保樣品與標(biāo)識(shí)一致，避免混淆。

（2）儀器及人員準(zhǔn)備

選取兩臺(tái)性能優(yōu)良、運(yùn)行穩(wěn)定的HVI1000型棉纖維大容量測(cè)試儀參加試驗(yàn)，并安排手法穩(wěn)定、操作熟練、經(jīng)驗(yàn)豐富的技術(shù)人員負(fù)責(zé)測(cè)試。測(cè)試前HVI儀器預(yù)熱4h以上，需將儀器長(zhǎng)/強(qiáng)模塊重新校準(zhǔn)。校準(zhǔn)通過后，選擇“模塊測(cè)試”下“長(zhǎng)度/強(qiáng)度模塊”進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試模式選擇“正常測(cè)試”項(xiàng)，測(cè)試指標(biāo)主要是上半部平均長(zhǎng)度，試驗(yàn)中遵循專人專機(jī)的原則。

（3）測(cè)試過程

測(cè)試時(shí)兩臺(tái)儀器做平行試驗(yàn)，每臺(tái)儀器每種樣品重復(fù)測(cè)試6次共計(jì)12把梳子，每連續(xù)兩把梳子的平均值作為一次測(cè)試結(jié)果，采集上半部平均長(zhǎng)度數(shù)據(jù)。7個(gè)品種的樣品按順序測(cè)試完成一遍算是一個(gè)測(cè)試周期。測(cè)試過程中嚴(yán)格執(zhí)行《HVI大容量棉纖維測(cè)試儀操作規(guī)程》和《HVI大容量棉纖維測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范》。

4 數(shù)據(jù)匯總分析

我們連續(xù)4年每年安排專人按照相同的條件測(cè)試一個(gè)周期，每個(gè)樣品每次重復(fù)6次試驗(yàn)，并收集匯總?cè)繑?shù)據(jù)，計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，再進(jìn)行下一步的比較分析。

從測(cè)試數(shù)據(jù)來看，由于每次的試驗(yàn)條件或環(huán)境等不可能完全相同，所以試驗(yàn)結(jié)果之間存在著一定的差異。這些差異可能是樣品不同引起的，也可能是人員手法或儀器狀態(tài)不同引起的，差異是否在可接受的范圍內(nèi)，即樣品的穩(wěn)定性合不合格，需要我們引用科學(xué)的方法來分析判斷。目前比較常用的穩(wěn)定性分析方法為曼德爾檢驗(yàn)（Mandel），該方法包含Mandel k和Mandel h檢驗(yàn)，Mandel k檢驗(yàn)確定最大重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差是否合格，Mandel h檢驗(yàn)確定最大平均值偏離總平均值的數(shù)據(jù)是否合格。簡(jiǎn)單解釋為測(cè)試數(shù)據(jù)中最大的標(biāo)準(zhǔn)差和最大的平均值如果都合格，其他所有數(shù)據(jù)都應(yīng)該合格。

5 判斷得出結(jié)論

首先計(jì)算每種樣品每臺(tái)儀器測(cè)試數(shù)據(jù)的總平均值x和均值標(biāo)準(zhǔn)差Sx，然后計(jì)算重復(fù)性條件下標(biāo)準(zhǔn)差的平均值 。采用Mandel k檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)量為 ，其中Smax為所有數(shù)據(jù)組中最大的標(biāo)準(zhǔn)差；采用Mandel h檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)量為 ，其中 為每組數(shù)據(jù)平均值與總均值之差的絕對(duì)值中最大數(shù)值。最后分別查顯著性水平為1%和5%時(shí)的曼德爾檢驗(yàn)臨界值表，查出k和h統(tǒng)計(jì)量以（p，n）數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)的臨界值，將計(jì)算統(tǒng)計(jì)量的數(shù)值與相應(yīng)的臨界值進(jìn)行比較，小于臨界值的可判定為檢驗(yàn)合格，說明測(cè)試方法的重復(fù)性和樣品的穩(wěn)定性符合要求；反之則需要查找原因或重復(fù)幾次平行試驗(yàn)，若還不合格，則說明樣品的物理特性產(chǎn)生了變化，需要重新定值。

我們根據(jù)每種樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)分別計(jì)算統(tǒng)計(jì)量，查出k和h以（4，6）數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)的臨界值，并逐一進(jìn)行比較，分析判斷樣品的穩(wěn)定性是否符合要求。判定結(jié)果匯總?cè)绫?～表8。

從以上試驗(yàn)結(jié)果中可以看出，7種樣品的數(shù)據(jù)再現(xiàn)性都比較理想，計(jì)算所得的k值和h值都在臨界值以下，每種樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，證明樣品可繼續(xù)使用。另外，HVI儀器檢驗(yàn)中的長(zhǎng)度允差是±0.41，人工手扯檢驗(yàn)中的長(zhǎng)度允差是±0.50，而我們測(cè)試所得的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差最大的約為0.4，也證明了樣品特性完全能夠滿足長(zhǎng)度檢驗(yàn)工作的需求。

6 結(jié)束語(yǔ)

棉花手扯長(zhǎng)度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的批準(zhǔn)發(fā)布時(shí)間為2007年，至今該標(biāo)準(zhǔn)仍在使用中。實(shí)際檢測(cè)工作中部分使用者會(huì)存在樣品是否過期、能否正常使用的疑慮，但實(shí)際上美國(guó)進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)樣品也有存放多年的陳棉，判斷的標(biāo)準(zhǔn)不是樣品的保存時(shí)間，而是樣品物理特性是否準(zhǔn)確穩(wěn)定，能夠有效使用。

（作者單位：德州市纖維檢驗(yàn)所）