消除紡織品甲醛檢測中褪色干擾的研究

謝思瑤

（廣東開平出入境檢驗檢疫局，廣東開平529300）

消除紡織品甲醛檢測中褪色干擾的研究

謝思瑤

（廣東開平出入境檢驗檢疫局，廣東開平529300）

在依據GB∕T 2912．1-2009標準對紡織品中游離甲醛含量進行測定時，為了消除褪色干擾，對水萃取液進行脫色處理。研究從脫色劑的選擇、脫色劑用量、脫色溫度、脫色時間等4個因素進行實驗，得到優化結果，這一研究對消除紡織品褪色干擾，提高甲醛檢測結果的準確度有一定的實用意義。

紡織品；甲醛；褪色；脫色

在紡織印染行業助劑中添加甲醛，可達到防皺、防縮、阻燃，保持印花、染色的耐久性，改善手感等作用而被廣泛使用。甲醛因其被世界衛生組織確定為致癌和致畸形物質，其危害性已引起普遍關注[1]。我國對此高度重視，對應發布了GB∕T 2912紡織品甲醛的測定檢測標準。其中分光光度法因所用設備簡單，易于普及、操作與掌握等優點得到廣泛應用[2-3]。分光光度法國內大部分研究方向是測定的影響因素和注意事項，而對于檢測中發現的一些紡織品服裝在萃取過程中出現褪色現象，污染萃取液并產生嚴重干擾，導致檢測結果偏離，卻少有研究報告[4-9]。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

儀器：天平，離心機，DKZ型電熱恒溫振蕩水槽，Lambda 35紫外可見分光光度計，安捷倫1200高效液相色譜儀。

試劑：乙酰丙酮，乙酸銨，冰乙酸，2，4-二硝基苯肼，乙腈，硅膠，活性碳粉，氧化鋁，甲醛標液。

1.2 實驗方法

按GB∕T 2912.1-2009的方法制備試樣，水浴萃取后向濾液中加入脫色劑，在恒溫振蕩水槽中加熱振蕩，經離心（8 000 r∕min，10 min），0.22 μm濾膜過濾處理后，再依照GB∕T 2912.1-2009加入乙酰丙酮顯色液后進行測定。同時采用GB∕T 2912.3-2009紡織品甲醛的測定第3部分——高效液相色譜法做比對。

2 結果與討論

2.1 脫色劑的選擇

選取硅膠、活性碳粉、氧化鋁3種吸附劑，向其中分別加入10 mL 0.75 μg∕mL的甲醛標液，在恒溫振蕩水槽中振蕩，經離心，濾膜過濾，加入乙酰丙酮顯色液后測定。比較使用不同吸附劑后檢測所得甲醛含量，結果見表1。

表1 3種吸附劑吸附甲醛情況的比較

可見，經硅膠或活性碳粉吸附后待測液的測定值偏差較小，其對甲醛的吸收較少，可考慮作為參選脫色劑。

按GB∕T 2912.1-2009制備待測液，分別取濾液并向其中加入硅膠、活性碳粉、氧化鋁，在恒溫振蕩水槽中振蕩，經離心，濾膜過濾，加入乙酰丙酮顯色液后測定。比較使用不同吸附劑后檢測所得甲醛含量，結果見表2。

經以上3種脫色劑脫色后，待測液均變為無色透明。由表2可知，活性碳粉做脫色劑檢測值的偏差最小。結合表1表2可知，3種脫色劑中活性碳粉的脫色效果最佳。

表2 3種脫色劑脫色效果的比較

2.2 脫色劑的使用量

分別向經過濾后的甲醛萃取液中加入0.5，1.0，1.5，2.0 g活性碳粉，在恒溫振蕩水槽中振蕩，經離心，濾膜過濾，加入乙酰丙酮顯色液后測定。比較不同活性碳粉用量下檢測所得甲醛含量，結果見表3。

數據顯示，加1.0 g和1.5 g活性碳粉的試樣檢測值偏差較小。因碳粉顆粒比較細小，不容易過濾，避免過多的碳粉對檢測產生干擾，選擇1.0g活性碳粉脫色。實際操作中可依據實驗樣品脫色程度，適當增減。

表3 脫色劑用量對檢測結果的影響

2.3 脫色溫度的選擇

向經過濾的甲醛萃取液中加入1.0g活性碳粉，分別在20，25，30，40，50，55，60，65，68，70℃恒溫振蕩水槽中振蕩，經離心，濾膜過濾，加入乙酰丙酮顯色液后測定。比較檢測所得甲醛含量，結果見圖1。

圖1 脫色溫度對檢測效果的影響

可見，甲醛含量檢測值隨脫色溫度的遞增先升后降，60℃測定值與液相色譜儀檢測值的偏差相比其他溫度的小。溫度越高甲醛被氧化的速率也越高，為減小偏差將脫色溫度控制在60℃為宜。

2.4 脫色時間的選擇

向經過濾的甲醛萃取液中加入1.0 g活性碳粉，在60℃恒溫振蕩水槽中分別振蕩5,10,15,20,25,30 min，經離心，濾膜過濾，加入乙酰丙酮顯色液后測定。比較不同脫色時間下檢測所得甲醛含量，結果顯示脫色15 min以上可以達到較好的脫色效果，考慮脫色時間越久對檢測的影響也越大，選擇脫色15 min。結果見表4。

表4 脫色時間對檢測結果的影響

2.5 針對不同布料的測試

按上述最佳脫色條件加入1.0 g活性碳粉，在60℃恒溫水浴中脫色15 min，檢測不同樣品，檢測結果見表5。

參試的4個樣品中，女裝休閑修身長褲經水浴萃取為墨黑色溶液，男休閑家居褲水浴萃取液為深青色溶液，女裝睡衣為淡紅色溶液，經脫色處理后均變為無色透明溶液，紫外可見分光光度計和液相色譜儀的檢測值偏差均在±20%以內。

2.6 測試加標回收率

向待測液中分別加入濃度為0.3，0.6，0.9 μg∕mL的甲醛標液，在60℃恒溫水浴中加1.0 g活性碳粉脫色15 min，紫外可見分光光度法檢測值見表6。結果顯示回收率滿足檢測要求。

表5 不同布料的測試結果

表6 加標檢測結果

4 結論

通過篩選適合的脫色劑，選擇適宜的脫色條件，以去除紡織品服裝中褪色對甲醛含量檢測的干擾。經實驗得出：可以在得到甲醛萃取液后增加一步脫色操作，即加入1.0 g活性碳粉，在60℃恒溫水浴中振蕩15 min后經離心（8 000 r∕min，10 min），0.22 μm濾膜過濾，再按標準要求加入乙酰丙酮顯色液顯色后進行檢測。實驗發現，增加脫色操作后褪色干擾明顯減少，甲醛回收率達到80%以上，有效提高了檢測的準確性。

[1]霍金花.生態紡織品檢測之一紡織品游離甲醛的測定[J].中國纖檢，2005，（10）：17-21.

[2]云南省教育廳組編.現代分析儀器導引[M].昆明：云南大學出版社，2001.

[3]陳洋，唐瑤，曹婉鑫.紡織品中甲醛含量測定的研究進展[J].國際紡織導報，2015，（8）：54-56.

[4]楊純，湯亞琴，呂丹，等.紡織品甲醛含量測定的顏色干擾現象研究[J].中國纖檢，2015（10）：77-79.

[5]夏炳良，陳益人.分光光度法測定紡織品甲醛含量研究[J].武漢科技學院學報，2008，21（1）：27-29.

[6]劉麗萍，俞曄.易褪色紡織品中游離甲醛的測定方法[J].檢驗檢疫學刊，2009，（2）：33-35.

[7]邱然.紡織品中甲醛測定的方法改進[J].中國纖檢，2010（2）：64-65.

[8]黃惠玲，王玉健，陳曉蘭，等.紡織品中甲醛的快速檢測方法[J].紡織學報，2012，33（3）：98-101

[9]朱桂秀.紡織品中甲醛含量測試方法之比較[J].上海絲綢，2010（4）：13-17.

Discussion on Eliminating the Interference of Fading in the Process of Formaldehyde Testing in Textile

XIE Si-yao
(Guangdong Kaiping Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Kaiping Guangdong,529300)

To eliminate the interference of fading in the process of formaldehyde testing of textile according to GB∕T 2912.1-2009,the extracting solution was discolored.Four factors were investigated in this paper including discloring agent,quantity,temperature and time,a good result was obtained.It is useful to eliminate the interference of pigment and improve testing accuracy in the process of formaldehyde testing of textile.

textile；formaldehyde；fading；decoloration

O656.21

A

1674-0874(2016)01-0045-03

2015-11-24

廣東檢驗檢疫局科技計劃項目[2014GDK75]

謝思瑤（1983-），女，浙江余姚人，工程師，研究方向：進出口紡織品服裝檢驗。

〔責任編輯 楊德兵〕