封閉玻璃管道內液體折射率的非接觸測量

張宗權，徐　銘，任俊鵬，姚　志，苗潤才

(1.陜西師范大學 基礎實驗教學中心，陜西 西安 710062；2.陜西師范大學 物理學與信息技術學院，陜西 西安 710062；3.西安航空學院 理學院，陜西 西安 710077)

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封閉玻璃管道內液體折射率的非接觸測量

張宗權1*，徐銘2，任俊鵬3，姚志3，苗潤才2

(1.陜西師范大學 基礎實驗教學中心，陜西 西安 710062；2.陜西師范大學 物理學與信息技術學院，陜西 西安 710062；3.西安航空學院 理學院，陜西 西安 710077)

為了實時、原位和非接觸測量工業生產過程中封閉管道系統內透明、半透明液體折射率，提出了一種簡單的基于玻璃管壁光學特性的液體折射率測量方法。該方法通過涂覆在玻璃管壁外表面上的透射散射層，將入射激光束轉換為進入玻璃管壁的大角度分布的透射散射光；透射散射光到達玻璃管壁與液體的界面上后，符合全反射條件的散射光反射到透射散射層上，自動形成與玻璃管內液體折射率值相關的橢圓形暗斑圖像。根據橢圓形暗斑長軸長度與液體折射率之間的解析關系，即可實現玻璃管內液體折射率的原位、非接觸測量。對幾種常見的透明、半透明液體的折射率進行了實驗測量，結果表明：該測量方法的準確性與目前商用數字阿貝折射儀相當(±2×10-4RIU)。該測量方法具有成本低、穩定性好、抗干擾且光源穩定等優點，而且在處理與液體折射率相關的光學圖像時無需調試，光照即顯，有望用于封閉管道在非常溫、非常壓狀態下液體折射率的實時、自動和非接觸在線監測。

非接觸測量;液體折射率；折射率測量；玻璃管道;光學暗斑

1　引　言

不同液體的理化參數，如濃度、密度、溫度、電磁特性、溶質物質等重要參數的變化，都會引起自身折射率的變化。因此，基于液體折射率測量同步獲取液體其他理化參數的方法，已在化工、醫藥、食品飲料、生物監測、化學污染物分析等領域得到廣泛應用[1-6]。液體折射率的測量方法和儀器已有很多，主要的測量方法有阿貝折射儀法、橢圓光度法、分光計法、毛細管法、干涉儀法等經典方法[3,7-11]，也有近幾年來受到廣泛關注的表面等離子體共振(SPR)法和光纖傳感器測量法等[12-15]。這些方法有各自的突出優勢，也存在各自的局限性。阿貝折射儀等經典測量方法雖然能精確測量液體折射率，但在測量中通常需要從待測液體中取樣，并置于儀器的確定位置上，這改變了液體原有的存在狀態(位置、溫度、壓力等)，不能滿足工業生產中原位、實時、非接觸檢測液體折射率的需要。SPR法可實時監測待測液體的折射率變化，靈敏度高、響應速度快，但其成本高、原理復雜，影響待測量的因素較多，導致測量難度大[12],因而難以應用于工業生產中。折射率光纖傳感器測量法可原位獲取液體的折射率，具有耐高溫、抗電磁干擾及防腐蝕的優點[13-14]，但在測量中光纖傳感頭必須浸入液體中，否則無法獲取液體的折射率。然而在工業生產過程中，液體更多地處在封閉的管道系統中，并且往往處于非常壓或非常溫的狀態，液體不能取出也無法接觸，但又需要實時監測液體折射率的變化，以此同步獲取液體的其他理化參數。折射率光纖傳感器測量法顯然無法滿足這種需要。已有文獻提出了幾種利用透明管壁的光學和幾何形狀，基于斯涅耳定律的原位、非接觸測量管道內液體折射率的方法[1,16-18]。但在測量中激光束必需透過液體，只適用于管道內透明液體折射率的測量，很難對管道中光吸收率較大的半透明液體的折射率進行測量。這種測量需求是化工、醫藥、食品飲料以及材料制備等領域經常遇到的。

本文提出了一種簡單、新穎的原位、非接觸測量玻璃圓管內液體折射率的方法。該方法可滿足工業生產和科學研究等領域封閉管道系統中透明、半透明液體折射率的實時、自動、非接觸測量的需求。

2　測量原理

圖1　(a)傳感原理示意圖;(b)測量原理圖；(c)橢圓形暗斑圖像；(d)橢圓形暗斑長軸方向的光強分布曲線Fig.1　(a) Schematic diagram of measuring principle. (b) Principle of forming oval dark pattern. (c) Oval dark pattern. (d) An example of intensity distribution curve of oval dark pattern along a long axis.

圖1所示為非接觸測量玻璃圓管內液體折射率的測量原理。在充滿液體的玻璃圓管外表面的局部位置涂覆一層光的透射散射層。激光束垂直入射在透射散射層上，將產生回射散射光與透射散射光，測量用到的是透射散射光，因此圖1(b)中未標出回射散射光。在激光束穿過透射散射層后，在管壁中形成以入射光點為發光點的大角度發散的透射散射光。透射散射光透過玻璃管壁到達管壁與液體的界面后，在管壁與液體界面上的入射角等于、大于臨界角的透射散射光將發生全反射，反射到玻璃管壁表面的透射散射層上，形成如圖1(c)所示的以激光束入射光點為中心，邊界清晰的橢圓形暗斑圖像。橢圓形暗斑的長軸長度L、管壁厚度h、管壁折射率n2與管道內液體折射率n1之間滿足如下關系：

sinθc=n1/n2,

(1)

(2)

由式(2)可以看出，當玻璃管壁的厚度h和折射率n2已知時，通過測量橢圓形暗斑長軸的長度L，就可以獲得玻璃圓管中液體的折射率n1。

為了獲得橢圓形暗斑的長軸長度L，這里利用圖像傳感器采集圖1(c)所示的橢圓暗斑圖像，并利用MATLAB編程、計算機處理數據，獲得圖1(d)所示的橢圓形暗斑長軸方向的光強分布曲線，光強分布曲線中左、右肩的距離即為橢圓形暗斑的長軸長度L。計算機根據式(2)處理數據，獲得玻璃圓管內液體的折射率n1。

由測量原理可知，在玻璃圓管參數確定的情況下，折射率的測量精度僅取決于橢圓形暗斑的長軸長度L的測量精度。但需要指出的是，橢圓形暗斑的長軸長度L的測量精度除與圖像傳感器的分辨率有關外，還與石英玻璃管外表面上涂覆的透射散射層的厚度以及激光束在透射散射層上入射光點的尺寸等因素有關，因此需要對這些參數進行優化。此外，本文還研究了激光功率的變化對橢圓形暗斑長軸長度L測量精度的影響。

3　參數優化

3.1透射散射層材料與厚度的優化選擇

透射散射層是本測量方法的核心構成之一。它兼具兩種功能：其一，將垂直入射激光束轉換為大角度分布的透射散射光；其二，圓管管壁和圓管內待測液體界面上的全反射光反射到透射散射層上，形成與玻璃管中液體折射率相關的橢圓形暗斑圖像，即透射散射層又是成像層。多篇關于白色油漆層對入射光束透射散射作用的報道[19-21]指出，白色油漆組分中TiO2顆粒的折射率為2.55～2.76，粒徑為0.2～0.5 μm，在波長為560 nm的綠光照射下，粒徑為0.2 μm的金紅石型TiO2顆粒的相對散射力達到0.90[19]，即白色油漆層對透過的綠光具有很高的透射散射能力。同時，白色油漆層具有成本低、涂覆工藝簡單的優點。基于這些特點，這里選擇白色油漆層作為光的透射散射層。將白色油漆涂覆在玻璃圓管外壁的部分表面，實驗顯示，白色油漆層的厚度太小或太大，都會降低橢圓形暗斑邊界處的對比度，進而影響橢圓形暗斑長軸長度的測量精度。根據圖1(b)所示的原理以及通過式(2)的計算可知，橢圓形暗斑是由透射散射光中發散角較大的光線形成的。例如，當采用折射率n=1.460 07的石英玻璃圓管作為液體容器，圓管內充滿折射率n0=1.333 0的蒸餾水時，形成的橢圓形暗斑長軸的光線在玻璃管壁與蒸餾水界面上的全反射臨界角大于65°，即形成橢圓形暗斑長軸的散射光的散射角大于130°。因此，白色油漆層的厚度選擇應該以獲得合適的透射光強和大角度分布的透射散射光為目的。

已有研究表明，含有微小固體顆粒介質的厚度對透射光強和透射散射光的角度分布有明顯影響[22]。本文在外徑為80 mm、管壁厚度h為4.3 mm，折射率n2=1.460 07的石英玻璃管外壁的局部位置上先后涂覆厚度為20～100 μm的白色油漆層，在一端封閉的石英玻璃管中充入蒸餾水，以功率為30 mW、波長為532 nm、發散角<1.2 mrad的激光束通過光闌，入射在石英玻璃管外壁的透射散射層上。在激光束入射的一側采用CMOS圖像傳感器采集白色油漆層上形成的橢圓形暗斑圖像。根據與不同厚度的白色油漆層相對應的橢圓形暗斑在長軸方向(與圖1(d)相似)的光強分布曲線中左、右肩的相對高度，判定橢圓形暗斑長軸邊界處的光強，得到橢圓形暗斑長軸邊界處光強的相對大小與白色漆層厚度之間的關系曲線，如圖2所示。

圖2　白色漆層厚度與橢圓形暗斑長軸邊界處光強的關系Fig.2　Boundary relative intensity of oval dark pattern as a function of thickness of white paint layer

圖2顯示，在入射激光功率確定的情況下，隨著白色油漆層厚度的增大，橢圓形暗斑長軸邊界處的相對光強經歷了由小到大，再由大到小的過程。這與文獻[22]報道的結果是相似的。實驗結果表明，白色油漆層的厚度并不需要為一個確定值，50～70 μm的厚度就能滿足在橢圓形暗斑的長軸邊界處獲得相對較高的透射光強和對比度。

3.2白色油漆層上入射光點尺寸對橢圓形暗斑邊界清晰度的影響

激光束在白色油漆層上入射光點的尺寸，是影響橢圓形暗斑長軸長度L測量精度的又一個重要參數。這里選擇了3種光闌孔徑，對應的橢圓形暗斑圖像如圖3(a)、3(b)、3(c)所示，橢圓形暗斑長軸方向的光強分布曲線如圖3(d)所示。

圖3　(a)(b)(c)分別是激光通過孔徑光闌0.6，1.0和2.0 mm形成的橢圓暗斑圖樣。(d)是與之對應的中橢圓形暗斑在長軸方向上形成的相對光強分布曲線Fig.3　(a), (b) and (c) are oval dark patterns formed after laser passes through diaphragm of apertures of (a)0.6 mm，(b)1.0 mm，and (c)2.0 mm respectively; (d) Relative intensity distribution curves of oval dark patterns in long axis direction accordingly

從圖3(a)、3(b)和3(c)中可以看出，隨著光闌孔徑的增大，圖中的橢圓形暗斑的邊界逐漸模糊。圖3(d)顯示，孔徑光闌越小，光強分布曲線中左、右兩個肩越尖銳，相應的橢圓形暗斑的邊界就越清晰，橢圓形暗斑長軸長度L的測量精度就越高。實驗結果表明，0.6～0.8 mm的光闌孔徑就可以滿足橢圓形暗斑長軸長度測量精度的要求。

3.3白色油漆層上入射光強對橢圓形暗斑邊界清晰度的影響

圖4　激光束通過3種中性密度衰減片后橢圓形暗斑圖樣長軸方向上的相對光強分布曲線Fig.4　Relative intensity distribution curves of oval dark patterns in long axis direction with lasers of different incident intensities passing through three kinds of neutral density attenuators

實驗采用3種不同透射率的中性密度衰減片，改變白色油漆層上激光束的入射光強，得到相應的橢圓形暗斑長軸方向的光強分布曲線如圖4所示。圖4顯示，白色油漆層上入射激光光強的變化明顯影響橢圓形暗斑長軸方向的光強分布曲線的左、右兩個肩部的相對光強，但對左、右兩個肩部的尖銳度影響較小，即可以忽略橢圓形暗斑長軸長度測量精度的影響。這一結果表明，相比于其它基于激光調制的折射率方法而言，本文提出的方法幾乎不受激光光強波動的影響，這也是本方法的優點之一。

4　測量系統設計與調試

基于上述原理和相關參數的優化結果構造的測量系統如圖5所示。

圖5　封閉玻璃管內液體折射率非接觸測量系統的結構Fig.5　Configuration of no-contact measuring system for liquid refractive index in closed pipes

這里選擇在化工、醫藥、食品等工業生產管道系統中廣泛使用的用于觀察管道內液體形態的基本構件——石英玻璃視管，作為實驗用的玻璃圓管。石英玻璃管的外徑為80 mm、管壁厚度h為4.3 mm，折射率n2=1.460 07。實驗中將石英玻璃管的下端封閉，將待測液體加入石英玻璃管中。在石英玻璃管外壁的局部位置涂覆厚度為50～70 m的白色油漆層，光闌孔徑選擇0.8 mm；將半導體激光器和光闌密封粘結在石英玻璃管外表面的白色油漆層上，屏蔽了白色油漆層的反射散射光，保證暗盒中的暗場環境。半導體激光器的功率為30 mW、波長為532 nm、發散角<1.2 mrad；利用固定在半導體激光器后側的CMOS圖像傳感器(深圳明士威公司生產，分辨率為1000萬像素，配有焦距為6～12 mm的鏡頭，通光孔徑F=1.6)，采集白色油漆層上橢圓形暗斑的圖像數據。上述器件封閉在內徑為60 mm的圓筒狀暗盒內，保證了本測量系統可在非暗室的環境下使用。

需要指出的是，在圖5所示裝置的組裝與調試過程中，確保CMOS圖像傳感器鏡頭的光軸與激光束在透射散射層上的入射光點同軸，是保證本方法測量精度的又一個重要因素。其調試過程如下：在玻璃管中注入蒸餾水，觀察計算機屏幕上CMOS圖像傳感器采集的如圖6(a)所示的橢圓形暗斑圖像，調整CMOS圖像傳感器的位置，使橢圓形暗斑圖像中激光器陰影成為標準的圓形黑斑(圓形黑斑的水平方向直徑與豎直方向直徑相等)，則CMOS圖像傳感器鏡頭的光軸與激光束在透射散射層上的入射光點完全同軸。這時固定CMOS圖像傳感器的位置，即調試完成。

測量時，橢圓形暗斑長軸位置的確定、圖像邊緣即長軸兩個端點的確定，是精確獲取橢圓形暗斑長軸長度的關鍵。而橢圓形暗斑中心點的確定是其長軸長度獲取的關鍵。對于CMOS圖像傳感器采集的橢圓形暗斑圖像的處理，首先采用MATLAB編程，通過質心提取法確定橢圓形暗斑圖像中激光器圓形陰影(圖6(a)中橢圓形暗斑中部的圓形黑斑)的中心點位置，這個中心點就是激光束在透射散射層上的入射點。由本方法的原理可知，這個中心點也就是橢圓形暗斑的中心點，通過中心點的豎直線即為橢圓形暗斑長軸的所在位置。橢圓形暗斑的長軸位置確定之后，計算機就可掃描得到如圖6(b)所示的橢圓形暗斑長軸方向上的相對光強分布曲線。由圖6(a)可知，橢圓形暗斑長軸上兩個端點處的光強最大，在光強分布曲線上對應橢圓形暗斑長軸兩個端點處即形成左、右兩個肩，讀取左、右肩之間的像素數，即為橢圓形暗斑長軸長度對應的像素數。根據測量系統的標定結果，就能獲得被測量液體形成的橢圓形暗斑的長軸長度。實驗表明，這種方法簡單可行，且能夠達到較高的測量精度。

圖6　(a)蒸餾水形成的光學暗斑圖像；(b)蒸餾水和無水乙醇形成的橢圓暗斑長軸方向的光強分布曲線Fig.6　(a) Oval dark pattern formed by distilled water. (b) Relative intensity distribution curves of patterns in long axis direction formed by distilled water and ethanol

5　實驗結果及分析

該測量系統的使用方法如同許多液體折射率測量設備一樣(參考文獻1,8-11)，首先通過在圖5中的玻璃圓管內充滿已知折射率的標準液體標定測量系統。根據式(2)，當已知玻璃圓管中液體的折射率時，理論上橢圓形暗斑的長軸長度為：

(3)

根據式(3)計算出標準液體形成的橢圓形暗斑長軸長度L的理論值，再根據標準液體在白色油漆層形成的如圖6所示的橢圓形暗斑長軸長度對應的像素數，計算出一個像素對應的橢圓形暗斑長軸上的長度值，即為本測量系統的標定值。這一標定值與被測量液體形成的橢圓形暗斑長軸長度對應的像素數的乘積，即為被測量液體形成的橢圓形暗斑長軸長度L的實際值。由計算機完成測量系統的標定、換算與計算，根據式(1)處理數據，實時獲得玻璃管內液體的折射率n1。

在(22±0.5) ℃的環境溫度下，利用圖5所示的測量系統，實驗測量了幾種透明液體和半透明液體的折射率。首先以蒸餾水為標準液體(n=1.333 0)標定測量系統。由式(3)得蒸餾水所形成的橢圓形暗斑長軸長度的理論值為38.485 4 mm。用CMOS圖像傳感器采集如圖6(a)所示的蒸餾水形成的橢圓形暗斑，得到橢圓形暗斑長軸方向的光強分布曲線，如圖6(b)所示。曲線左右兩肩之間的距離為1 453個像素，此即蒸餾水形成的橢圓形暗斑長軸長度L對應的像素數。由此得到，本測量系統中每個像素在橢圓形暗斑長軸長度上對應的長度為0.026 5 mm,即為本測量系統測量和計算其它液體折射率的標定值。

對比圖6(a)、6(b)與圖1(c)、1(d)可以看出，圖6(b)中光強分布曲線中部下凹，是由圖6(a)中半導體激光器的陰影形成的。這更有益于提高橢圓形暗斑邊界處的對比度。

實驗測量了無水乙醇的折射率，并與數字阿貝折射儀(Shjingmi Model WYS-2S, China)的測量結果進行比較。無水乙醇形成的橢圓形暗斑長軸方向的光強分布曲線由圖6(b)中的虛線所示，該曲線左右兩肩之間的距離為1 699個像素，此即無水乙醇形成的橢圓形暗斑長軸長度L對應的像素數。計算機根據式(1)處理數據，獲得無水乙醇的折射率。圖6(b)中，虛線左、右肩的高度差異是由于白色油漆層的厚度不均勻造成的，但實驗結果表明，該差異對折射率的測量精度沒有影響。

此外，實驗還測量了幾種常見的透明、半透明液體的折射率，結果如表1所示。

表1　本裝置測量得到的幾種常見液體的折射率及其與阿貝折射儀結果的對比

由表1可以看出，與阿貝折射儀的測量結果相比，本文方法的測量精度均在±2×10-4RIU(折射率單位)之內，表明該方法是可行的。

在室溫(22±0.5) ℃的恒溫條件下，實驗測量了NaCl溶液濃度從4.76%到25.93%的折射率，并對實驗數據進行了曲線擬合，結果如圖7所示。圖7顯示，鹽溶液濃度與折射率在測量范圍內具有很好的線性關系，這與文獻[23]的報道是相同的。

圖7　鹽溶液濃度與折射率的關系Fig.7　NaCl solution with different concentration as a function of its RI

如前文所述，本文所述方法的測量誤差主要來源于橢圓形暗斑長軸長度L的測量精度。這里以無水乙醇的測量為例，分析了本方法的測量誤差。由式(3)得到：

(4)

6　結　論

本文提出了一種玻璃圓管內液體折射率的非接觸測量方法。與液體折射率相關的橢圓形暗斑圖像是由在玻璃圓管管壁與玻璃圓管內液體界面上符合全反射條件的透射散射光自動形成的，由于形成橢圓形暗斑圖像的全反射光不通過液體，因此液體是否透明并不影響折射率的測量結果。同時，橢圓形暗斑圖像的形成不需調試、光照即顯，這一特點使其可用于玻璃圓管內液體折射率的實時、自動和非接觸監測。此外，本方法可以忽略激光光強變化的影響，這是本方法區別于其它基于光強調制原理的液體折射率測量方法的優點之一。實驗裝置的測量準確度與目前商用的數字阿貝折射儀相當(±2×10-4RIU)。實驗結果表明，本文裝置中CMOS一個像素點對測量結果的影響為1.0213×10-4，若更換更高分辨率的CMOS，則可進一步減小測量誤差。該測量系統還具有結構簡單、成本低以及測量過程的抗干擾性和高穩定性的特點，有望應用于工業生產領域封閉管道中處于非常溫、非常壓狀態液體折射率的實時、自動和非接觸在線監測。

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張宗權 (1959-)，男，陜西鳳翔人，高級工程師，1982年于陜西師范大學獲得學士學位，主要從事圖像信息處理、光電檢測與光學儀器設計等方面的研究。E-mail: zzq@snnu.edu.cn

徐銘(1991-)，男，陜西西安人，碩士研究生，主要從事光學測量和圖像處理方面的研究。E-mail: xuming@snnu.edu.cn

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Non-contact measurement for liquid refractive index in a closed pipe

ZHANG Zong-quan1*, XU Ming2, REN Jun-peng3, YAO Zhi3, MIAO Run-cai2

(1. Experimental Center, Shaanxi Normal University, Xi′an 710062, China；2.SchoolofPhysicsandInformationTechnology,ShaanxiNormalUniversity,Xi′an710062,China；3.SchoolofScience,Xi′anAeronauticalUniversity,Xi′an710077,China)*Correspondingauthor,E-mail:zzq@snnu.edu.cn

To measure the Refractive Index (RI) of transparent liquid and translucence liquid in industrial process in real-time, in situ and non-contact, a simple method for measuring liquid RI was proposed based on the optical property of glass pipe wall is presented in this paper. By coating a transmission-scattering layer on the outer wall surface of a glass pipe, the incident laser beam was transformed into a wide-angle distributed transmitted scattering light in the glass wall. After the scattered light reached the interface between the pipe wall and the liquid, the scattered light satisfying the condition of total internal reflection was reflected to the transmission-scattering layer to form automatically an oval dark pattern related to the RI of the liquid in the pipe. The method to measure the RI of the liquid in the glass pipe in situ and non-contact could be implemented according to the analytic relation between the long axis length of the oval dark pattern and the liquid RI in the glass pipe. Several RIs of transparent liquid and translucency liquid were measured. The experimental results show that the accuracy of this apparatus is the same as that of an Abbe refractometer(±2×10-4RIU(refractive index unit)). It concludes that the method is characterized by simple configuration, lower cost, anti-interference and higher robustness. It is suitable for the optical images relative to liquid refractive indexes, and is expected to monitor the liquid RIs of a closed pipe at an abnormal temperature and an abnormal pressure in real-time, in situ and non-contact.

non-contact measurement; liquid refractive index; glass pipe;oval dark pattern

2016-06-24；

2016-07-15.

中央高校基本科研業務費專項資金資助項目(No.GK261001069)

1004-924X(2016)10-2408-09

O661;TP216.1

Adoi:10.3788/OPE.20162410.2408