磷酸二氫鉀結晶過程特性研究*

保英蓮，張志強，李小松，曠天亮（青海大學化工學院，青海西寧810016）

磷酸二氫鉀結晶過程特性研究*

保英蓮，張志強，李小松，曠天亮
（青海大學化工學院，青海西寧810016）

采用梅特勒-托利多在線結晶工作站系統地研究了磷酸二氫鉀的溶解度、超溶解度、紅外特性以及冷卻結晶過程的影響因素。結果表明，磷酸二氫鉀的介穩區在低溫區較寬，高溫區較窄，且在40.1℃下具有最寬的介穩區；磷酸二氫鉀在紅外光譜上具有較好的朗伯-比爾特性，其特征峰波數分布在2 152 cm-1和1 082 cm-1處；降溫速率越大，其介穩區寬度也隨之增大；攪拌速率越高，其介穩區寬度反而降低；pH=4.0時，結晶效果最好，粒度分布也最為均勻，晶體顆粒粒徑大；Fe3+的含量增大，將會導致磷酸二氫鉀的介穩區變寬，并且其含量越大，顆粒越不均勻，粒度分布較寬，因此應嚴格控制生產工藝中Fe3+的質量分數≤0.001%；SO42-含量的增大，會使介穩區變窄，將會導致工業上結晶不易控制，因此也需嚴格控制生產工藝中SO42-的含量。

磷酸二氫鉀；冷卻結晶；梅特勒-托利多在線結晶工作站

磷酸二氫鉀在工業、農業、醫藥、食品行業均有廣泛的應用。近年來以磷酸二氫鉀為基礎的高效無氯復合化肥的市場需求日漸旺盛，極大地促進了其發展［1］。磷酸二氫鉀的生產方法有很多，主要有中和法、萃取法、離子交換法、復分解法、直接法、結晶法和電解法等［2-4］。在中國，生產工藝多采用中和法。對于生產工藝過程，結晶［5-10］成為控制磷酸二氫鉀質量的重要一步，研究其結晶過程的特性，并深入研究結晶過程中的工藝控制參數對結晶的影響效果，對生產磷酸二氫鉀的操作條件具有指導性意義，對提高產品質量有重要作用。因此，筆者采用國際上較為先進的梅特勒-托利多結晶工作站，系統地研究了磷酸二氫鉀結晶過程的特性，從而得出優化的磷酸二氫鉀工藝控制參數，為工業化生產磷酸二氫鉀提供指導。

1 實驗部分

1.1 材料及儀器

原料與試劑：KH2PO4（優級純，質量分數≥99.5%）、w（總 N）≤0.001%、w［氯化物（Cl）］≤0.0005%、w［硫酸鹽（SO4）］≤0.003%、干燥失量≤0.2%、水不溶物≤0.002%、w［重金屬（以Pb計）］≤0.001%、w（Na）≤0.02%、w（Fe）≤0.001%、w（Cu）≤0.000 3%、w（As）≤0.000 2%、w（Pb）≤0.001%。磷酸、氫氧化鉀固體、三氯化鐵（FeCl3·6H2O）固體、硫酸鉀固體、去離子水（二次蒸餾）。

儀器:1001型OptiMax合成反應釜、15型React IR紅外分析儀、D600L型FBRM顆粒測量儀、XS205型精密電子天平、UPT系列超純水器）、ProgRes型蔡斯偏光電子顯微鏡。

1.2 實驗方法

1.2.1 溶解度數據的測定

稱量一定量的磷酸二氫鉀（KDP），并加入400 mL水，放入OptiMax全自動合成反應釜中，插入FBRM探頭，選定攪拌速率為250 r/min，設定一定的溫度，使KDP大量溶解，隨后緩慢升溫，直至KDP全部溶解并且FBRM數據穩定在很小的數值上保持不變，記錄完全溶解時的溫度，則該溫度是已知某一溶解度下的溶解溫度。按文獻溶解度數據，分別以20、30、40、50、60、70、80℃的溫度來稱量磷酸二氫鉀，換算成400 g水下的溶解度數據。

1.2.2 超溶解度曲線的測定

將某一溫度下的磷酸二氫鉀溶液按實驗下的溶解度數據在OptiMax中完全溶解成飽和溶液，然后在高于其飽和溫度 3℃左右下恒溫 10 min，在OptiMax中設定攪拌速率為250 r/min，降溫速率為0.3℃/min，以保持KDP恒速降溫，當出現晶核時，FBRM可以測出其顆粒數，并且相對未結晶過程顆粒數會有一個突變，此突變點對應的溫度即為成核溫度，即超溶解度數據。此后繼續降溫，KDP將會慢慢析出結晶，直至出現大量結晶時結束實驗，介穩區的寬度即為該飽和溫度減去成核溫度［11-12］。

1.2.3 磷酸二氫鉀的紅外特性

分別稱量7.726 5、5.893 0、3.780 1、1.915 4 g磷酸二氫鉀（優級純）于500 mL容量瓶中，加入去離子水定容至500 mL，使其完全溶解，分別倒入OptiMax的反應釜中，測定不同濃度的磷酸二氫鉀溶液的吸光度值及其穩定狀態下的紅外光譜圖。

1.2.4 降溫速率對超溶解度數據的影響

將某一溫度下的磷酸二氫鉀溶液按實驗下的溶解度數據在OptiMax中完全溶解成飽和溶液，再在高于其飽和溫度3℃左右下恒溫10 min，在OptiMax中設定攪拌速率為250 r/min，降溫速率分別為0.2、0.3、0.4℃/min，以保持KDP恒速降溫，以下步驟同1.2.2節。

1.2.5 攪拌速率對超溶解度數據的影響

將某一溫度下的磷酸二氫鉀溶液按實驗下的溶解度數據在OptiMax中完全溶解成飽和溶液，然后在高于其飽和溫度3℃左右下恒溫10 min，在Opti-Max中設定攪拌速率分別為200、250、300 r/min，降溫速率為0.3℃/min，以保持KDP恒速降溫，以下步驟同1.2.2節。

1.2.6 pH對磷酸二氫鉀結晶過程的影響

選取40.1℃下的磷酸二氫鉀飽和溶液為研究對象，pH選取2、3、4、5、6為測定點，選取合適的降溫速率和攪拌速率，在OptiMax反應釜中完全溶解為飽和溶液，并且在高于其飽和溶液溶解溫度3℃下開始降溫結晶，通過FBRM測定其超溶解度數據，并且利用FBRM測定磷酸二氫鉀在不同pH下大量結晶時的粒度分布情況。同時利用ReactIR紅外分析儀全程記錄結晶過程的吸光度值變化情況，每個pH下的結晶體取出微量在蔡斯顯微鏡下觀察其晶體形貌，綜合以上數據得出pH對磷酸二氫鉀結晶過程的影響效果［13］。

1.2.7 雜質對磷酸二氫鉀結晶的影響

磷酸二氫鉀的生產工藝中存在很多雜質的干擾，這里選取2種雜質Fe3+、SO42-作研究［14-15］，通過對這2種雜質離子的加入來得出其影響規律。以40.1℃下的磷酸二氫鉀飽和溶液為研究對象，分別選取4個不同Fe3+、SO42-含量為測定點，和不加入雜質的結晶過程作比較，實驗中選取合適的降溫速率和攪拌速率，在OptiMax反應釜中將磷酸二氫鉀完全溶解為飽和溶液，并且在高于其飽和溶液溶解溫度3℃下開始降溫結晶。通過FBRM測定其超溶解度數據，并且利用FBRM測定磷酸二氫鉀在不同Fe3+、SO42-含量下大量結晶時的粒度分布情況，同時利用ReactIR紅外分析儀全程記錄結晶過程的吸光度值變化情況。每個Fe3+、SO42-含量影響因素下的結晶體取出微量在蔡斯顯微鏡下觀察其晶體形貌，綜合以上測出的數據得出2種雜質對磷酸二氫鉀結晶過程的影響效果。

1.3 分析方法

1.3.1 介穩區寬度的確定

實驗中測定某一溶解度下的飽和溫度，并測定在不同條件下的該溶解度下的成核溫度，則介穩區寬度為該飽和溫度減去成核溫度。

介穩區寬度越寬，說明其成核時間較長，結晶過程越容易控制［9-10］，因此要選擇介穩區寬度較合適的結晶溫度和結晶條件來進行結晶控制。

1.3.2 粒度分布的分析

對于結晶實驗測定的粒度分布數據，可以根據其粒度分布的均勻性和粒徑分布的寬窄來確定結晶質量的好壞。一般來說，選擇粒度分布較為均勻且粒徑分布較窄的結晶條件有利于改善結晶的質量。

1.3.3 晶體形貌的分析

通過實驗過程測定的晶體形貌照片，可以分析其單晶形貌、粒徑以及團聚現象是否嚴重。對于磷酸二氫鉀晶體的結晶質量，顆粒越大，其質量越高；團聚現象越嚴重，結晶質量越差。因此，可以結合晶體形貌來選取工藝控制參數。

2 結果與分析

2.1 溶解度與超溶解度數據的測定

實驗利用動態法測定了KDP已知溶解度 （以每100 g水計，下同）數據下的溶解溫度，并繪制出溶解度曲線，結果見圖1。由圖1可見，實驗溶解度數據實驗值與文獻值大部分數據吻合，誤差非常小，僅在70℃下有較大誤差。從圖1還可知，KDP的溶解度隨溫度的升高而增加，并且曲線的斜率不斷增加，說明在高溫區，單位溫度下溶解的KDP質量較多。

圖1 磷酸二氫鉀實驗溶解度曲線

圖2為磷酸二氫鉀在水中的溶解度與超溶解度曲線（攪拌速率為250 r/min，降溫速率為0.3℃/min）。由圖2可見，磷酸二氫鉀的超溶解度和溶解度曲線變化趨勢一致，溫度越高，則單位溫度下的溶解度越大。對于低溫區（20～50℃），其介穩區寬度都比較寬，約為7～12℃，其中最寬的為飽和溫度40.1℃時，該條件下的介穩區寬度為11.6℃，而對于高溫區（60～80℃），該條件下的介穩區寬度約為1～3℃。理論解釋：溫度越高，則黏度下降，擴散系數增加，熱運動加劇，從而導致分子間碰撞成核的幾率增大［5］。即是說高溫區其成核更加容易，但缺點是介穩區變窄，成核結晶難以控制。

圖2 磷酸二氫鉀溶解度 和超溶解度曲線

2.2 磷酸二氫鉀的紅外特性

選取磷酸二氫鉀的紅外特征峰對應波數為2 152 cm-1，測定其吸光度值。結果表明，測定4個不同濃度的磷酸二氫鉀其穩定的吸光度值呈現正比關系。將實驗中稱量的4個磷酸二氫鉀樣品質量換算成濃度，擬合出濃度-吸光度曲線，如圖3所示。從圖3可以看出，不同濃度下的吸光度具有很好的線性關系，R2=0.999，擬合度非常高，說明磷酸二氫鉀具有很好的紅外特性，可以用紅外分析儀測定未知濃度的KDP的吸光度。通過預先測定的標準曲線，進一步計算出KDP的濃度。

圖3 濃度-吸光度關系擬合直線

2.3 降溫速率與攪拌速率對超溶解度數據的影響

通過實驗測定了飽和溫度分別為20.7、40.1、60.5℃下不同降溫速率對其超溶解度點和介穩區寬度的影響，結果見圖4。從圖4可知，降溫速率對超溶解度有明顯的影響。在實驗的3個飽和溫度下，隨著降溫速率的提高，KDP的介穩區寬度會不斷增大。對于20.7℃時，其介穩區變化幅度可達3～4℃，這意味著降溫速率對此溫度下的介穩區寬度影響較大。而在此后的幾個溫度下，飽和溫度不斷升高，其介穩區寬度也隨著降溫速率的加快而變寬，但其變化的幅度較小，為0.3～1.5℃，說明此刻的降溫速率對超溶解度的影響相對較小。

通過以上實驗測定了飽和溫度分別為20.7、40.1、60.5℃下不同攪拌速率對其超溶解度點和介穩區寬度的影響，結果見圖5。從圖5可知，在一定的降溫速率下，對于不同的攪拌速率，當攪拌速率增大時，其超溶解度數據變大，則介穩區寬度減小。20.7℃下，攪拌速率對其介穩區的影響較大，變化幅度為2～4℃，而對于其他飽和溫度下，攪拌速率對其介穩區的影響較小，介穩區寬度變化幅度約為1℃。此外，比較250 r/min和300 r/min下的介穩區寬度可知，二者無論在哪一個飽和溫度下，變化幅度都不大，說明250 r/min和300 r/min的影響效果基本相同。然而200 r/min和250、300 r/min相比較，其介穩區寬度通常要寬很多，說明低速攪拌下對介穩區影響較大。工藝中應該控制攪拌速率為200 r/min左右，其介穩區寬度也相對適中。

圖4 降溫速率對超溶解度的影響

圖5 攪拌速率對超 溶解度的影響

2.6 pH對磷酸二氫鉀結晶的影響

實驗測定出其不同pH下的介穩區寬度曲線，結果見圖6。由圖6可見，在不同pH下，磷酸二氫鉀的介穩區寬度不同，并且在pH=4時達到最小值；當pH大于4或小于4時，其介穩區寬度均會上升；而未調節pH的磷酸二氫鉀溶液pH=4.26，其介穩區寬度為11.6℃，說明pH為4或4.26時，其介穩區均不大，在生產中能耗低，且易控制；當pH為5或6時，其介穩區寬度明顯升高，這在冷卻結晶過程中是不利的。

圖6 不同pH與介穩區寬度關系曲線

對于FBRM監測到的粒度分布，pH=4時的粒度分布如圖7所示。由圖7可見，pH=4時的粒度分布相對比較好，粒度分布均勻，其分布范圍也較為窄。其次，pH=2、3、4.26時粒度分布也比較好，其分散度較小。而pH=5時，其粒度分布出現2個集中區域，說明接近這2種中徑的粒子數較多，其他粒徑的顆粒數較少，這是結晶過程應該避免的。結晶顆粒分布越窄，顆粒分布越集中，則越有利于控制結晶的質量，對產品的成形也比較好。pH=6時，粒度分布過于分散，而且其粒度分布曲線偏離于平滑曲線，不利于工業結晶。

圖7 pH=4時磷酸二氫鉀 結晶粒度分布

圖8為不同pH下的晶體顆粒的SEM形貌照片。由圖8可見，pH=4和pH=3時晶體顆粒粒徑較大，且單晶較多，其晶體團聚現象不嚴重；pH=2和pH=6時，晶體有明顯團聚現象，且顆粒不規則，分散度高，結晶質量較差。pH=5時，晶體粒度增大，這是因為單晶周圍出現大量聚晶，所形成的結晶會導致顆粒明顯不均勻，這與前述的粒度分布結果是一致的。

圖8 不同pH時KDP的晶體形貌照片

綜合以上數據分析可以得出，40.1℃下磷酸二氫鉀結晶的最佳pH=4。在此條件下，磷酸二氫鉀結晶粒度分布很好，介穩區寬度適中，結晶能耗低，單晶多，顆粒粒徑也較好，其團聚現象不嚴重。因此，實驗選取pH=4為結晶工藝控制參數。

2.7 Fe3+對磷酸二氫鉀結晶的影響

實驗考察了不同Fe3+含量對磷酸二氫鉀介穩區寬度的影響，結果表明，隨著Fe3+含量增大介穩區寬度呈現遞增趨勢。與未加入Fe3+相比，加入Fe3+雜質后，其介穩區寬度開始明顯增寬，在工業上雖然有利于控制其結晶過程，但由于介穩區增寬導致的能耗加大對工藝過程不利，因此應該嚴格控制Fe3+含量。

從不同Fe3+含量下磷酸二氫鉀的粒度分布可以得出，w（Fe3+）=0.001%時，產品粒度分布相對比較好（見圖9），粒度分布均勻，其分布范圍也較窄。隨著Fe3+含量的增加，其粒度分布較為分散，并且結晶中徑也在變小。這是結晶過程應該避免的，結晶顆粒分布越窄，顆粒分布越集中，則越有利于控制結晶的質量，對產品的成形也比較好。w（Fe3+）=0.01%時，粒度分布過于分散，其粒度分布明顯出現在2個集中區域，不利于工業結晶。因此，實驗選擇適宜的Fe3+質量分數應低于0.001%。

圖9 w(Fe3+)=0.001%時磷酸二氫鉀的結晶粒度分布

圖10為不同Fe3+含量下磷酸二氫鉀的SEM照片。由圖10可以看出，w（Fe3+）=0.001%時顆粒粒徑較大，且單晶較多，其單晶粒徑達到400 μm左右，且顆粒呈長柱狀，其晶體團聚現象不嚴重，有利于結晶。隨著Fe3+含量的增加，其晶體開始有明顯團聚現象，顆粒粒徑由w（Fe3+）=0.003%時的300 μm左右降至w（Fe3+）=0.01%時的225 μm左右，且晶體顆粒不規則，分散度高，結晶質量較差。因此，SEM結果也表明Fe3+質量分數低于0.001%有助于得到良好的潔凈效果。

圖10 不同Fe3+含量時KDP晶體的SEM形貌照片

綜合以上Fe3+含量對磷酸二氫鉀結晶過程的影響數據分析可以得出，40.1℃下磷酸二氫鉀的w（Fe3+）≤0.01%結晶效果較好。在該條件下，其粒度分布很好，介穩區寬度適中，結晶能耗低，單晶多，顆粒粒徑也較好，顆粒粒度大，團聚現象不嚴重。

2.8 SO42-對磷酸二氫鉀結晶的影響

實驗考察了不同SO42-含量對的介穩區寬度的影響。結果表明，隨著SO42-含量增大介穩區寬度呈現遞減趨勢，w（SO42-）＜0.003%時，介穩區寬度變化趨勢明顯;w（SO42-）≥0.003%時，介穩區寬度的變化開始變小。相比未加入SO42-，加入SO42-雜質后，其介穩區寬度減小，在工業上不利于控制其結晶過程，對于生產工藝而言，應該嚴格控制w（SO42-）≤0.001%。

圖11為不同SO42-含量下的粒度分布。由圖11可以看出，w（SO42-）≤0.005%時的粒度分布均比較好，粒度分布均勻，其分布范圍也較為窄。隨著SO42-含量的增加，產品粒度分布相對更為分散。結晶顆粒分布越窄，顆粒分布越集中，則越有利于控制結晶的質量和產品的成形。w（SO42-）=0.01%時，產品粒度分布較分散，中徑變小，不利于工業結晶。

圖11 不同SO42-含量時磷酸二氫鉀結晶的粒度分布

圖12為不同SO42-含量下的晶體SEM照片。由圖12可見，SO42-含量對晶體形貌影響不大，且顆粒粒徑均較小，約為250 μm左右，單晶較少，團聚現象都較嚴重。相比較而言，SO42-含量越大，產品單晶變多，顆粒粒徑先減小后增大。摻雜SO42-后形成的晶體均為短粒狀，但結晶密度較好。由于SO42-含量對晶體形貌影響較小，所以還應該從其他因素探討適宜的SO42-含量。

圖12 不同SO42-含量時KDP的晶體SEM形貌照片

綜上所述，40.1℃下磷酸二氫鉀的w（SO42-）≤0.005%結晶效果較好。在該條件下，其粒度分布較好，介穩區寬度適中，結晶能耗低。但是當結晶過程中含有SO42-時，其單晶周圍團聚較嚴重。因此若考慮到較高質量的磷酸二氫鉀晶體時，在有限的條件下，應使SO42-含量越低越好。

3 結論與建議

結合生產實際的能耗、結晶質量、介穩區寬度等因素來確定較好的生產磷酸二氫鉀工藝控制參數，結果見表1。該數據有助于為實際工藝流程中生產磷酸二氫鉀提供參考和指導。

表1 生產磷酸二氫鉀晶體工藝優化控制參數

本研究采用冷卻結晶方式對磷酸二氫鉀的結晶過程的影響因素及控制參數做了研究。研究各影響因素采用的是單因素法，并未采用協同影響進行實驗，建議學者在單因素研究的基礎上加入協同因素進行研究，以得出相互作用的影響效果。此外通過研究發現，磷酸二氫鉀在紅外光譜上具有很好的朗伯-比爾定律特性，建議學者在研究過程中加入在線紅外分析儀監測其結晶過程。

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聯系方式：baoyinglian66@163.com

2016—2020年全球磷酸鐵鋰電池市場報告

印度市場調查公司Sandler Research近期發布了《2016—2020年全球磷酸鐵鋰電池市場報告》，報告認為中國是促進磷酸鐵鋰電池消費增長的最重要推手，其背后則有需求居高不下的電動車和電動汽車行業作為支撐，電動車行業占磷酸鐵鋰電池市場份額約62%。目前，亞太地區占全球磷酸鐵鋰電池市場份額的58%，而中國獨占40%份額。未來一段時間里，亞太地區特別是中國仍將極大影響市場的發展。報告數據顯示，2016—2020年間磷酸鐵鋰市場的年復合增長率為20.5%。同時特別指出，隨著人口增長、傳統能源日益枯竭以及污染加劇，可再生能源將成為鋰電池市場增長的關鍵元素。

賈磊譯自Sandler Research.2016-09-09

Study on characteristics of crystallization process of potassium dihydrogen phosphate

Bao Yinglian，Zhang Zhiqiang，Li Xiaosong，Kuang Tianliang
（College of Chemical Engineering，Qinghai University，Xining 810016，China）

Solubility，super solubility，infrared characteristics，and the influencing factors in cooling crystallization process were systematically studied through the METTLER TOLEDO online crystallization workstation.Results showed that the potassium dihydrogen phosphate′s metastable zone was wide in a low temperature region，and was narrow in a high temperature zone，and in 40.1℃it had the widest metastable zone.Potassium dihydrogen phosphate in IR spectra had a good Beer Lambert characteristic.The characteristic peak wavelength was distributed within 2 152 cm-1and 1 082 cm-1.And the cooling rate was higher，the metastable zone width increased.The stirring rate was higher，the metastable zone width decreased.When pH was 4.0，the crystallization effect was the best，the particle size distribution was the most uniform，and crystal particle size reached maximum.Increasing Fe3+content，will lead to KH2PO4metastable zone width increase，and the more the Fe3+content，the more uneven the size is and the wider the distribution is，so it should strictly control the production process of the Fe3+mass fraction less than 0.001%.Increasing SO42-content，will narrow the metastable zone，lead to industrial crystallization that is not easy to control，therefore it needs to strictly control the content of SO42-in the production process.

potassium dihydrogen phosphate；cooling crystallization；METTLER TOLEDO online crystallization workstation

TQ131.13

A

1006-4990（2016）11-0029-06

2016-05-18

保英蓮（1966— ），女，副教授，主要從事鹽化工工藝、化工分離工程的研究。

碳酸鋰反應結晶過程的研究（2016-ZJ-702）。