兩種不同處理方法測定鋁土礦中氧化鋁的含量

李才（廣西玉林市科學實驗中心測試所，廣西玉林537000）

兩種不同處理方法測定鋁土礦中氧化鋁的含量

李才
（廣西玉林市科學實驗中心測試所，廣西玉林537000）

傳統的EDTA容量法測定鋁土礦中的Al2O3具有操作復雜、檢測時間長等缺點，為此研究了快速測定鋁土礦中氧化鋁的含量。在氧化鋁質量分數為12%～70%的礦樣中，通過比較2種不同處理方法，發現氫氧化鈉溶解沉淀法與國標法相比測定結果無顯著性差異，氫氧化鈉溶解沉淀法中氫氧化鈉的使用量為3 g。同時氫氧化鈉溶解沉淀法具有步驟簡易，檢測速度快的特點，在快速測定鋁土礦中氧化鋁的含量中具有很好的應用效果。

鋁土礦；氧化鋁；氫氧化鈉

鋁土礦是一種重要的礦產，在選礦過程中往往需要快速測定Al2O3的含量。目前，檢測Al2O3的方法包括EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）容量法、鉻天青S光度法、X射線熒光光譜法等。鉻天青S光度法、X射線熒光光譜法適合微量元素的測定。EDTA容量法常用于鋁土礦中Al2O3的測定。GB/T 3257.1—1999《鋁土礦石化學分析方法EDTA滴定法測定氧化鋁量》是目前為業內所認可的檢測方法，雖然該方法準確，但操作過程繁雜，檢測時間過長，不利于快速測定。現采用2種不同樣品處理方法，并比較這2種方法對測定Al2O3結果的影響，以期為快速測定鋁土礦中Al2O3的含量提供參考。

1 方法提要

1.1 國標法（GB/T 3257.1—1999）

稱取試樣約0.25 g放入30 mL銀坩堝中，加3 g氫氧化鈉，置于高溫爐中，在500～600℃的溫度條件下熔融15～20 min。取出坩堝，稍稍冷卻。將坩堝放入玻璃漏斗中，用熱水將試料洗入已加有40 mL鹽酸的250 mL容量瓶中，先后用熱水和5 mL鹽酸溶液洗凈坩堝，用熱水再次洗滌坩堝及漏斗，搖勻溶液使熔塊全部溶解，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。按EDTA-氫氧化鈉法測定。

1.2 NaOH溶解沉淀法

稱取約0.25 g試樣放入30 mL銀坩堝中，加3 g氫氧化鈉，在200～300℃電爐上除去水分，再于500～600℃高溫爐中熔融至紅色透明，取下冷卻，洗凈堝底，置于250 mL燒杯中，加入60 mL熱水浸取，煮沸，熱水洗凈坩堝，冷卻后轉入100 mL容量瓶中，用水定容。干過濾，吸取25 mL濾液置于250mL燒杯中，加入2滴1 g/L甲基橙指示劑，用鹽酸（1+1）調節至紅色，加入過量的EDTA溶液絡合金屬離子，用氨水（1+1）調至黃色再過量2滴，加入10 mL乙酸鈉緩沖液（pH=5.5～6.0），煮沸3 min，取下稍稍冷卻，滴加5～6滴PAN指示劑，用硫酸銅溶液滴定至溶液由黃色至紫紅色（不必記數）。加入10 mL氟化銨飽和溶液，煮沸3 min，取下稍稍冷卻，補加2滴PAN指示劑，用標準硫酸銅溶液滴定，待顏色由黃色轉至紫紅色即為終點，記數。

2 試劑與試樣

氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸（1+1）、鹽酸（2+98）、氨水（1+1）、10%氟化銨溶液、氫氧化鈉溶液（400 g/L）、酚酞指示劑溶液（1 g/L）、甲基橙指示劑（1 g/L）、PAN指示劑（2 g/L）。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=5.5～6.0，溶解200 g結晶乙酸鈉于500 mL水中，加入10 mL冰乙酸，用水稀釋至1 L）。硫酸銅標準溶液［c（CuSO4）=0.02 mol/L，稱取5 g五水硫酸銅溶解于250 mL燒杯中，洗入1 L容量瓶中，加2 mL硫酸（1+1），定容到1 L。用已知濃度的EDTA溶液標定］。Al2O3含量按國標法公式計算。

3 結果與分析

3.1 NaOH沉淀分離法與國標法結果比較

選取Al2O3含量不同的鋁礦石，實驗含量范圍10%～65%（質量分數），采用國標法和NaOH溶解沉淀法處理試樣，測定Al2O3含量，結果見表1。由表1可見，采用NaOH沉淀分離方法測定Al2O3的結果與GB/T 3257.1—1999方法測定結果比較接近，二者相對方差最大為0.205。說明利用NaOH沉淀分離方法測定Al2O3能夠獲得比較準確的結果。

表1 國標法和NaOH溶解沉淀法測定結果

3.2 NaOH不同用量熔樣對檢測結果的影響

分別稱取A1、A5、A7試樣約0.25 g，采用NaOH沉淀法測定，研究不同用量（1、2、3、4、5、6、7 g） NaOH熔樣對檢測結果的影響，結果見表2。由表2可見，1 g NaOH時熔樣測定結果顯示A1、A5、A7中Al2O3質量分數分別為8.69%、12.64%、45.16%，結果偏低，這可能和NaOH用量不夠以及試樣溶解不全有關。當NaOH用量為2～7 g時，3個試樣自身測定結果較為接近，說明足夠的NaOH用量可以將試樣溶解完全。2 g NaOH基本能夠將0.25 g試樣溶解完全。為了得到最佳試樣溶解效果，實驗選擇NaOH的用量為3 g。

表2 不同用量NaOH熔樣對檢測結果的影響

4 小結

在Al2O3質量分數為12%～70%的礦樣中，采用NaOH溶解沉淀法測定鋁土礦Al2O3含量可以得到較準確的結果，實驗中NaOH的使用量為3 g。與GB/T 3257.1—1999的測定方法相比，NaOH溶解沉淀法具有儀器設備簡單、方法簡便、時間短等優點。該方法在快速測定鋁土礦Al2O3的含量中有很好的應用潛力。

［1］ GB/T 3257.1—1999鋁土礦化學成分分析方法-EDTA滴定法測定氧化鋁量［S］.

［2］ 李靜，楊潔.氟鹽法取代EDTA容量法測定鋁土礦三氧化二鋁［J］.云南地質，2013，32（2）：229-231.

［3］ 楊載明，唐曉玲.酒石酸異構體對EDTA間接滴定法測定礦石中三氧化二鋁的影響［J］.巖礦測試，2009，28（1）：75-76.

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京都大學發現鉍硒化合物向列超導體

2016年10月14日，日本京都大學的研究團隊宣布發現了一種如同液晶一樣沿特定方向排列的鉍硒化合物超導體。該超導體為插入銅的鉍硒化合物，即CuxBi2Se3，其引發超導狀態的2個電子組成的電子對會形成自發行排列，從而使電子對在特定方向減弱，進而引發“向列超導”現象。該物質由原子的三角形結構層疊而成，理論上在磁場中比熱大小相同，即以60°為周期振動。但在實驗中觀測到的周期要比理論值長，說明CuxBi2Se3存在向列超導。詳情請參閱2016年10月10日發表在《Nature Physics》網絡版上的文章。

賈磊譯自京都大學.2016-10-14

Two different processing methods for measuring the content of Al2O3in bauxite

Li Cai
（The Testing Department，Yulin Scientific Experiment Center，Yulin 537000，China）

The traditional EDTA volumetric method have the disadvantages such as complex operation and long time detection.Then the fast measurement for the content of Al2O3in bauxite was studied.In allusion to the sample with the mass fraction of Al2O3at 12%～70%，two different treatment methods were compared.It was found that there were no obvious difference in the testing results with NaOH dissolved precipitation method and the national standard.The consumption of NaOH for the NaOH dissolved precipitation method was only 3 g.And the method had simple steps and less time to measure.Therefore，the method had a good application prospect in the rapid determination of the content of Al2O3in bauxite.

bauxite；alumina；NaOH

TQ133.1

A

1006-4990（2016）11-0067-02

2016-05-18

李才（1984— ），男，工學碩士，工程師，主要從事分析檢測工作。