容量法快速測定鐵礬土中的三氧化二鋁

王　軍

（山東鋼鐵股份有限公司萊蕪分公司 品質保證部,山東 萊蕪 271104）

容量法快速測定鐵礬土中的三氧化二鋁

王軍

（山東鋼鐵股份有限公司萊蕪分公司 品質保證部,山東 萊蕪 271104）

試樣用混合熔劑熔融，鹽酸浸取，用氨水調節酸度消除鈣鎂等離子的干擾，加入過量的EDTA,在弱酸介質中，與鋁絡合，以PAN為指示劑，以銅標液回滴過量的EDTA，測得三氧化二鋁的量。

堿性熔劑;置換滴定法;Cu-PAN絡合物;酸度控制

1　前言

山鋼股份萊蕪分公司采用鐵礬土替代螢石進行化渣，減少對爐襯的侵蝕，同時節約成本，提高爐齡，降低鋼鐵料消耗并改善環境。鐵礬土主要成分為三氧化二鋁，其含量范圍在30%-70%。為此，參考有關文獻[1-2]，制定了EDTA絡合-銅鹽返滴定法快速測定三氧化二鋁的方法。

2　實驗部分

2.1 試劑

1）混合熔劑：碳酸鈉+硼酸+碳酸鉀（3+2+1）；2）濃鹽酸；3）EDTA標準溶液（0.0100mol/L)；4）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液PH4.5：稱取無水乙酸鈉50g，加冰乙酸60ml，以水稀釋至1000ml搖勻；5）鹽酸（1+9）；6）氨水（1+1）；7）酚酞指示劑1%；8）PAN指示劑（0.1%乙醇溶液）；8）氟化鈉飽和溶液；9）硫酸銅標液（0.005mol/ L)；10）三氧化二鋁標準溶液（1mg/ml）。稱取99.99%金屬鋁0.2646g于聚四氟乙烯燒杯中，加適量水，加氫氧化鈉4g，稍加熱使鋁溶解后冷卻,攪拌并加濃鹽酸15ml,加熱煮沸，冷卻至室溫后移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2 實驗步驟

2.2.1 硫酸銅標液對EDTA標液換算系數K

移取EDTA標準溶液10ml于250ml錐形瓶中，加適量水，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10ml,加PAN指示劑5滴，用硫酸銅標準溶液滴定至紫紅色突變為止。

2.2.2 EDTA標液對Al2O3的滴定度

移取三氧化二鋁標準溶液20ml于250ml錐形瓶中，加入EDTA標準溶液20ml,加酚酞指示劑5滴，用氨水（1+1）調至微紅色，再用鹽酸調至紅色消失，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液20ml,加熱煮沸3min,加入PAN指示劑7滴，用硫酸銅標準溶液滴定至紫紅色突變，記下消耗硫酸銅標準溶液體積V2。

（2）式中：V2——消耗硫酸銅標準溶液體積。

2.3 試樣分解

試樣粒度應小于0.088mm，在105-110℃恒溫箱中干燥2h，移于干燥器中冷卻至室溫。稱取0.2000g試樣放于已盛有3g混合熔劑的鉑金坩堝中，混勻，覆蓋少許混合熔劑，蓋上坩堝蓋，于900-950℃高溫爐中熔融10min至熔融物透明，取出冷卻。將坩堝和坩堝蓋置于預先加入100ml蒸餾水和10ml鹽酸的250ml燒杯中，低溫加熱浸出熔融物，直至溶液清亮，用水洗出坩堝和坩堝蓋，冷卻至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.4 測定

移取25ml母液于500ml三角瓶中，加25mlEDTA(0.01mol/L）標準溶液，滴加5滴酚酞指示劑，用氨水調至溶液出現淡紅色，再用（1+9）的鹽酸調至紅色消失，并過量一滴。加入20ml乙酸—乙酸鈉緩沖溶液，加熱煮沸并保溫2分鐘，取下稍冷，滴加PAN指示劑5滴，用0.005mol/L硫酸銅標準溶液滴定至紫紅色突變（不計數），補加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10ml,加入氟化鈉飽和溶液30ml,加熱煮沸3min,取下補加PAN指示劑5滴，立即用硫酸銅標準溶液滴定至紫紅色突變為止。

民辦高校仍有相當部分科研水平薄弱，缺乏企業工作經歷，沒有負責或參與過產品的研發和改進，因而對于大部分尤其是一畢業就進入高校工作的青年教師來說，在雙創教育方面沒有足夠多的實踐歷練和心得體會，導致難以勝任雙創教育工作。

2.5 結果計算

2.5.1 本法計算公式

（3）式中：V——滴定釋放出EDTA消耗硫酸銅標準溶液的體積，ml；

m——試樣量，g。

2.5.2 標鋼互算法

（4）式中:WAl2O3%X，WAl2O3%標——試樣、標樣中Al2O3的百分含量，%；Vx，V標——滴定試樣、標樣消耗硫酸銅標準溶液的體積，ml；Ms，M標——試樣、標樣稱樣量，g。

3　實驗結果與討論

3.1 標樣測定結果與標準值對照表

表1　標準樣品分析結果

3.2 熔劑選擇

實驗表明，對鐵礬土單獨用Na2CO3高溫熔融，試樣不易分解完全；而用Na2CO3和H3BO3混合溶劑高溫熔融，熔塊不易提取；采用Na2CO3-K2CO3-H3BO3混合熔劑，既保證了樣品的完全分解，又易于提取。

3.3 EDTA加入量

5mlEDTA標準滴定溶液（0.01mol/l)可絡合2.55mgAL2O3。應根據試液中Al2O3量加入EDTA標準溶液，并過量5ml，加入EDTA后調節酸度。如溶液變渾濁，說明EDTA加入量不足，需重新調節堿度使溶液清亮后補加EDTA，再調節酸度。

3.4 EDTA與鋁絡合溫度條件選擇

采用加熱煮沸的方式，既加速了三價鋁與EDTADE的絡合，又增加了Cu-PAN絡合物的溶解度，使滴定終點敏銳清晰。

3.5 干擾元素消除

由于鐵礬土中的三氧化二鋁的含量相對較高，在PH6-7以氨水沉淀鋁、鐵，使與鈣、鎂等元素分離，再調節酸度至PH5左右，加熱煮沸，使鋁絡合完全，加入氟化物置換，再用銅標液滴定釋放出的EDTA，總線的組態技術研究情況是有點復雜困難的，急需的組態技術的參數類型多，并且參數間的關系情況復雜。如果工作人員對現場總線技術不了解，就難以把整個系統調整到最好的狀態。（4）對于現場總線系統技術的開放自由式控制系統：自動化設備系統發展向現場總線體系發展，應用范圍廣泛，涵蓋了整個領域的控制系統發展。（5）控制和數據系統網絡的應用結合：對于遠程監控的發展是整個生產的重點發展的應用技術。現場總線應用系統接入運行網絡，工作人員便可以使用網絡監控技術來控制生產和系統機器的運行情況。利用網絡實施系統的遠程監控，不僅方便，還節省了企業大量的資金時間。

4　結束語

總的來說，現場總線技術極大的實現了整個控制系統朝著科學化、信息化、計算機網絡化的方向發展，并且成為了機器自動化技術發展的潮流。目前來說，世界各國都很注重自動化機器的發展技術，在這都投入了大量的技術研究和資金，全方面的開發自動化技術研究。對于我國來說，現場總線技術的發展歷史也有幾年的實踐，但是在實際生活中應用的成功案例幾乎沒有，所以在今后的現場總線技術的發展，我國應該結合社會發展的實際情況，確立一個長遠發展的目標，并且虛心向世界發達國家企業學習先進經驗，獲得國外國家的先進技術及信息，掌握國外發展的成熟發展技術。

[1]楊靖婧.CAN總線技術特點及應用趨勢[J].農業機械,2011(03). [2]馬麗茹.現場總線技術在礦山電力中的應用研究[J].機械管理開發,2016(05).

10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.21.020

周海雁(1988-)，男，安徽黃山人，本科，熱控專業工程師，助理工程師，研究方向：從事火電廠先進控制策略研究及應用。