碳纖維增強復合材料與金屬釬焊研究

牛紅偉，趙 宇*，劉 多，宋曉國，趙洪運

(1.長春工業大學 材料科學與工程學院，吉林 長春 130012;2.哈爾濱工業大學(威海) 山東省特種焊接技術重點實驗室，山東 威海 264209)

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碳纖維增強復合材料與金屬釬焊研究

牛紅偉1，趙 宇1*，劉 多2，宋曉國2，趙洪運2

(1.長春工業大學 材料科學與工程學院，吉林 長春 130012;2.哈爾濱工業大學(威海) 山東省特種焊接技術重點實驗室，山東 威海 264209)

概述了近年來對C/C復合材料、Cf/Al復合材料和Cf/SiC復合材料與金屬材料釬焊連接的研究進展，重點介紹了復合材料釬焊的釬料種類及連接方法。簡要探討了Cf/LAS復合材料的釬焊研究情況。

復合材料；釬焊；界面組織；抗剪強度

0 引 言

碳纖維增強復合材料是指將石墨纖維或碳纖維作為增強相，將化學沉積碳或石墨化、碳化硅等樹脂作為基體的一種復合材料[1]。該材料不僅克服了單一材料易脆性的缺點，提高了材料的抗熱震、抗沖擊等性能，還保持了基體的優點[2]。碳纖維增強復合材料具有散熱快、升溫慢、質量輕、尺寸穩定、耐高溫、線膨脹系數低、抗腐蝕、抗熱振和抗燒蝕等優點，因此,在機械制造、航空航天和核工業等眾多領域具有極其廣闊的應用前景[3]。

由于碳纖維增強復合材料的加工性能差、延性和韌度低以及制造尺寸大而形狀復雜的零件較為困難等缺點，通常需要與金屬材料組成復合結構來應用，或者通過復合材料自身的連接來實現復雜構件的制造。因此，實現復合材料與金屬或者復合材料自身的優質連接是將其推廣和應用必須解決的關鍵技術之一。機械連接、粘結和擴散焊等常用的連接方法獲得的接頭都存在缺點，且碳纖維的高溫抗氧化性能差，決定了真空釬焊成為連接此類材料的最佳方法。

碳纖維增強復合材料的釬焊可分為兩步法釬焊和一步法釬焊。兩步法釬焊是采用沉積、燒結、鍍敷等方法，將碳粉或金屬粉末預置在復合材料表面，再進行常規釬焊。一步法釬焊也稱活性釬焊法，它是利用含有化學活性的Ti、Zr、Hf、Pd、V和Nb等過渡族或稀有金屬元素的釬料直接完成釬焊的方法[4]。文中綜述了C/C復合材料、Cf/Al復合材料和Cf/SiC復合材料的釬焊研究現狀，對碳纖維增強復合材料與金屬的優質連接和應用具有重要的參考價值。

1 C/C復合材料與金屬的釬焊研究

C/C復合材料具有密度小、導熱率高、熱膨脹系數低、摩擦性能優異、超高溫性能好、耐熱沖擊好、抗燒蝕性能優越和斷裂韌性好等特性，在航空航天和原子能等領域得到了應用[5]。為擴大其應用范圍，有時要求它與金屬連接制成構件使用。

目前，在C/C復合材料的釬焊研究中，通常采用材料表面改性、添加中間層、復合活性釬料釬焊和材料多維設計等方法獲得優質接頭。

研究發現，采用電子束蒸鍍或CVD法可將改性材料沉積在C/C復合材料待焊表面。在用Cr[6]或Cu-Cr合金[7]表面金屬化后，生成的Cr-C化合物改善了釬料在復合材料表面的潤濕性，并且促使釬料向復合材料中滲入，增加了相互接觸面積，使接頭強度提高。在復合材料表面預制SiC涂層也能改善釬料在復合材料表面的潤濕性，同時緩解熱膨脹系數不匹配形成的應力集中[8]。有研究提到用Ti基或Ag基釬料釬焊復合材料與鈦合金，先在復合材料表面擴滲、沉積一層3 mm厚的Ni層，再沉積一層2 mm厚的Ti層，形成梯度層，所得接頭的室溫剪切強度達48 MPa[9]。然而，使用Ti-Ni-Nb釬料[10]金屬化后，進行釬焊的接頭室溫抗剪強度僅為18 MPa，獲得的接頭界面組織如圖1所示[10]。

(a) 整體形貌

(b) C/C復合材料側放大

為提高釬料對C/C復合材料的潤濕性，可向釬料中添加Cr、Mo、W、Ti和V[11]等活性元素。在釬焊溫度下復合材料與活性元素反應生成碳化物，改善釬料的潤濕性。目前，對復合材料自身或與金屬材料的釬焊主要采用含Cr、Ti和Zr等活性元素的釬料。在用Cu-Cr[12]釬料對C/C復合材料和鎢合金進行釬焊時，在復合材料界面處生成的Cr-C反應層是實現冶金結合的關鍵。釬料中的活性元素Ti能夠與復合材料中的C反應生成TiC，使釬料在復合材料表面的潤濕性得到明顯改善。活性釬料Cu-ABA、Ti-Cu-Ni和Ag-Cu-Ti對C/C復合材料都有良好的潤濕性，可用于復合材料與鈦合金的釬焊連接[13]。于奇[14]用W-Co-Cr-Ti釬料釬焊復合材料與鉬合金時，釬料中的Ti、Cr向復合材料側富集，Mo元素擴散到復合材料內部，生成TiC、Cr7C3和Mo2C，獲得了室溫最高剪切強度為30 MPa的接頭。采用Ag-Cu-Ti和BNi2+3%TiH2分別釬焊Ni基高溫合金K24[15]和GH99[5]與復合材料，接頭室溫最高抗剪強度分別達16 MPa和40 MPa。Qin Youqiong[16-17]在910 ℃/(10 min)參數下分別用Ag-26.7Cu-4.6Ti和Ag-26.7Cu-4.6Ti-(15wt.%SiC)釬焊復合材料和TC4合金，獲得室溫最高剪切強度分別為25 MPa和29 MPa的接頭，可見采用復合活性釬料所獲得的接頭質量明顯優于采用單一活性釬料的接頭，獲得的接頭界面組織如圖2所示[16]。

圖2 C/C復合材料/Ag-Cu-Ti/TC4

然而，在877 ℃/(5 min)的參數下，用Ti-Zr-Ni-Cu[18]釬料釬焊的接頭，室溫最高剪切強度僅達15.3 MPa，獲得的接頭界面組織如圖3所示[17]。

圖3 C/C復合材料/Ti-Zr-Ni-Cu/TC4的界面結構

另外，Ti-Cu[19]、Ti-Cu+Cf[20]、49Ti-49Cu-2Be[21]、15Cu-15Ni-70Ti、68.8Ag-26.7Cu-4.5Ti、63Ag-34.3Cu-1Sn-1.75Ti[22]、Ti-Si-SiC-C[23]、Ti-Ni-Si[24]、Al-Ti[25]和Ti-Cu-Si[26]也是釬焊C/C復合材料的常用釬料。

為了緩解接頭的殘余應力、提高接頭強度，在接頭中添加軟性金屬中間層是較好的選擇。使用添加了Cu、Mo中間層的Ti-Zr-Ni-Cu活性釬料[18]對C/C復合材料與TC4釬焊連接，可以緩解接頭殘余應力，獲得的接頭界面組織如圖4所示[18]。

圖4 C/C復合材料/Cu/Mo中間層/TC4接頭的界面結構

加入中間層后接頭室溫最高剪切強度為21 MPa，比不加中間層提高了320%。通過軟性金屬中間層在抗剪強度試驗時發生塑性變形從而提高接頭的力學性能。

將C/C復合材料連接面進行多維設計(例如加工成鋸齒形、用激光加工出小孔或用針孔-激光復合法)增加釬焊連接面積、增強“釘扎強化”效應、降低接頭殘余應力來提高連接強度。熊江濤[27]等在二維C/C復合材料表面加工出鋸齒形，再進行釬焊，結果鋸齒形界面強度明顯大于平直界面，且釬焊后無宏觀裂紋缺陷。Shen Y[28]等用激光束在復合材料表面加工出小孔，提高了接頭的抗剪強度，獲得的連接界面如圖5所示。

(a) 整個界面

(b) 典型區域放大

徐李剛[29]結合以上兩種試驗方法，將具有3-D界面結構的復合材料與鈮合金進行連接。3-D界面的接頭強度要遠大于平直界面，尤其是激光燒蝕孔洞和針扎復合方法制備3-D界面,可使接頭的抗剪強度提高至92 MPa，相對于平直界面強度提高了440%。

2 Cf/Al復合材料與金屬的釬焊研究

Cf/Al復合材料具有密度小，比強度、比剛度高，導電、導熱性好，高溫強度及高溫下尺寸穩定性好等特點，在航天航空領域得到了廣泛應用[30]。但由于增強相和鋁基體的物理、化學性能差別較大，鋁基復合材料的焊接性較差。

目前，對Cf/Al復合材料的釬焊研究很少，馮吉才[31]等用高頻感應加熱法在500～570 ℃的溫度范圍內，實現了對Cf/Al復合材料(50vol.%Cf)的釬焊。使用Al-10Si-4Cu釬料釬焊所得接頭具有較好的力學性能，室溫抗剪強度為75 MPa，斷裂發生在釬料層與母材界面上，獲得的連接界面如圖6所示。

圖6 Cf/Al復合材料/Al-10Si-4Cu/Cf/Al復合材料接頭的界面結構

3 Cf/SiC復合材料與金屬的釬焊研究

Cf/SiC復合材料具有高強度、高模量、耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、抗輻照和低活性等優異性能，已成為航空航天、核工業等領域中較理想的高溫結構及功能材料[32]。

目前，Cf/SiC復合材料的連接主要采用釬焊、擴散焊、先驅體法和在線液相連接技術。其中，釬焊是最常用的方法。研究較多的是復合材料與鈦合金、鈮合金的連接。

在Cf/SiC復合材料表面Zr金屬化的基礎上，用Ti-Cu-Zr-Ni非晶釬料實現了母材連接。主要原因是：釬料對Zr金屬化層潤濕性良好；Zr金屬化層與復合材料表面生成Zr3O、ZrC和Zr2Si相；釬料中的Ti元素與兩側母材相互擴散并發生化學反應。在930 ℃/(20 min)條件下得到的接頭室溫剪切強度最高達124 MPa[33]。連接構件的使用溫度不超過500 ℃時，試驗中常采用AgCuTi系活性釬料在900～950 ℃/(5～30 min)條件下連接Cf/SiC復合材料和鈦合金。一般使用AgCuTi釬料得到的接頭殘余熱應力較大，要提高接頭強度常向釬料中添加短C纖維、Al粉、TiC粉和W粉等制成復合釬料再進行釬焊。釬焊工藝參數、接頭組織和抗剪強度見表1[34-39]，獲得的連接界面如圖7所示[35,37-38]。

(a) Ag-Cu-Ti+短碳纖維

(b) Ag-Cu-Ti-(TiC)

(c) AgCuTi-W

釬料成分/wt.%連接規范溫度/℃時間/min抗剪強度/MPa增強接頭作用產物參考文獻Ag-Cu-Ti9005102-[34-35]Ag-Cu-Ti-(12vol.%Cf)91020149TiCx[36]Ag-Cu-Ti-(Al)9003084Ti3Al[37]Ag-Cu-Ti-(15vol.%TiC)9505160TiCx顆粒[38]Ag-Cu-Ti-(50vol.%W)90015168W顆粒[39]

要獲得高溫性能較好、使用溫度超過500 ℃的連結構件，黃繼華[40]等采用Cu-Ti-(C)釬料連接復合材料和鈦合金，在940 ℃/(40 min)條件下得到的接頭室溫最高剪切強度為126 MPa。加入的石墨粉與釬料中的Ti原位合成TiC，降低了接頭的熱應力。但使用這種釬料接頭中生成了大量的Ti-Cu脆性化合物，使接頭性能變差。在930 ℃/(20 min)條件下，用Ti-Zr-Cu-Ni-(15wt.%W)釬料[41]釬焊時，接頭抗剪切強度最高為166 MPa。釬料中的Ti、Zr與復合材料反應，在界面處生成Ti3SiC2，Ti5Si3和少量TiC(ZrC)化合物的混合反應層。增強相W粉緩解了接頭的殘余熱應力，并使Ti-Cu脆性化合物減少。

另外，在用AgCu釬料[42]釬焊Cf/SiC復合材料和TC4得到的接頭室溫剪切強度都低于85 MPa。熊進輝[42]等用Ag-Al-Ti活性釬料釬焊過程中生成的Ti-Al化合物在接頭中細小均勻分布。隨后，用Ag-Al-Ti+(Cf)釬料[43]釬焊時，接頭中的Cf周圍原位合成的TiC可以緩解接頭熱應力又起到增強相的作用。

在Cf/SiC復合材料與鈮合金的釬焊連接研究中，在使用Ni+TiH2釬料[44]釬焊時，發生了鈮合金向釬縫中溶解，Ti、Nb在Cf/SiC復合材料側富集并與之反應，在界面處生成TiC+NbC。相對于未處理的復合材料，熱處理后更易與釬料反應，在界面處生成的反應層的厚度更大。隨后，他們在1 200 ℃/(20 min)的條件下使用Ti-Ni-Nb釬料[45]釬焊，得到的室溫接頭剪切強度高達149 MPa。

在使用等原子比Ti-Ni復合箔[46]釬焊Cf/SiC復合材料與鈮合金時，線切割態的母材接頭界面(Ti,Nb)C反應層呈現鋸齒狀，緩解了界面處的應力集中，有助于提高接頭的力學性能，使得線切割態的接頭強度明顯高于拋光和打磨狀態的接頭，達到188 MPa。

還有一些學者研究了用Cu-Pd-V[47]、Cu-Au-Pd-V[48]和TiH2-Ni-B[49]釬料對Cf/SiC自身以及與304不銹鋼[50]和Ni基高溫合金GH783[51]實現了優質連接。

4 Cf/LAS復合材料與金屬的釬焊研究

近年來新發展了一種連續碳纖維增強的鋰鋁硅陶瓷基復合材料(Cf/LAS復合材料)，該材料具有良好的力學性能、熱穩定性極低甚至負的熱膨脹系數，可應用于高溫熱交換器、高溫窗、雷達天線罩,并且有望成為新一代激光材料[52]。

目前，關于該材料的連接研究還處于初期階段，Cf/LAS復合材料在斷裂過程中通過裂紋偏轉、纖維斷裂和纖維拔出等機理吸收能量，增強了材料的強度和韌性[53]?？紤]到Cf/LAS復合材料良好的應用前景，應對其自身及與金屬材料的連接展開深入的研究。

5 結 語

為了充分發揮碳纖維增強復合材料的性能優勢，應盡可能提高連接接頭的質量。針對C/C復合材料、Cf/Al復合材料和Cf/SiC復合材料與金屬材料的釬焊研究已取得了一定的進展，但碳纖維增強復合材料的接頭質量有待提高。隨著研究的深入，相信有關碳纖維增強復合材料與金屬連接所用的釬料和相應的釬焊技術研究能取得新的進展，從而加快碳纖維增強復合材料的推廣與應用。

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Development of metalbrazing and carbon fiber reinforced composites

NIU Hongwei1,ZHAO Yu1*,LIU Duo2,SONG Xiaoguo2,ZHAO Hongyun2

(1.School of Materials Science & Engineering,Changchun University of Technology,Changchun 130012，China;2.Shandong Provincial Key Laboratory of Special Welding Technology, Harbin Institute of Technology at Weihai,Weihai 264209,China)

We summary thedevelopment of C/C composite,Cf/Al composite and Cf/SiC composite with metal brazing in recent years. The types of brazing filler and joining methods are focused. We also discuss the brazing of Cf/LAS composite material.

composite; brazing; interfacial microstructure; shear strength.

2016-03-16

中國博士后科學基金資助項目(2013M541367)；山東省自然科學基金資助項目(ZR2014EEQ001)；哈爾濱工業大學科研創新基金資助項目(HIT.NSRIF.201119)

牛紅偉(1989-)，女，漢族，山東曲阜人，長春工業大學碩士研究生，主要從事新材料及異種材料的釬焊方向研究,E-mail:niuhongwei7788@sina.com.*通訊作者：趙 宇(1968-)，男，漢族，遼寧岫巖人，長春工業大學教授，博士，主要從事材料加工方向研究,E-mail:zhaoyu@ccut.edu.cn.

10.15923/j.cnki.cn22-1382/t.2016.5.06

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1674-1374(2016)05-0442-07