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普洱速溶茶粉的制備工藝優化

2016-12-16 00:55:35郭桂義王喬健莫海珍
食品工業科技 2016年21期

楊 轉,郭桂義,王喬健,周 威,莫海珍,*

(1.河南科技學院園藝園林學院,河南新鄉 453003;2.信陽農林學院茶學院,河南信陽 464000;3.河南科技學院食品學院,河南新鄉 453003)

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普洱速溶茶粉的制備工藝優化

楊 轉1,郭桂義2,王喬健1,周 威3,莫海珍3,*

(1.河南科技學院園藝園林學院,河南新鄉 453003;2.信陽農林學院茶學院,河南信陽 464000;3.河南科技學院食品學院,河南新鄉 453003)

為了提高普洱茶有效成分的提取,提高沖泡便捷性,本文采用加壓熱浸提法研究普洱茶多酚的最佳浸提工藝,將浸提液進一步干燥處理得到速溶茶粉,并對其進行感官分析及氨基酸和香氣組分的分析。結果表明普洱茶多酚和水浸出物的最佳浸提條件為:溫度130 ℃,時間30 min,壓強0.185 MPa,料液比1∶25 (g/mL),此條件下,普洱茶提取液中茶多酚含量為7.6%,水浸出物含量可達到30.3%。在最佳浸提條件下經過凍干后的茶粉沖泡液的滋味、香氣和湯色與普洱原茶無顯著差異。凍干處理的普洱茶浸提樣中游離氨基酸總量比噴霧干燥樣品中游離氨基酸含量高,且差異顯著。不同干燥方式下的茶樣香型特征差異較大,凍干對樣品中的香氣物質起到顯著的保護作用。本文在茶葉香氣滋味組分最大保留的前提下,為開發高氨基酸速溶茶,促進我國茶產業精深加工提供一定的理論依據。

普洱,速溶茶,茶多酚,加壓浸提

速溶茶是以茶葉為原料,經過濾、濃縮、干燥等工序制成粉末后,經過沖泡而成的固體飲料[1-2]。由于速溶茶基本保持了茶葉原來的色、香、味,且具有沖飲攜帶方便、沖水速溶、不留余渣、農藥殘留少、易于調節濃淡或容易同其它食品調配等許多特點,越來越多地在茶葉市場中推廣[3]。其中,浸提是速溶茶生產的重要環節,林金科等[4]以云南普洱茶為材料,研究高穩定性速溶普洱茶粉加工工藝參數,結果表明用該工藝生產出的速溶普洱茶穩定性好,適合作為罐裝茶水的加工原料。張春生等[5]采用正交實驗法,以噴霧粉出粉量、含水量和感官評分為指標,考察進風口溫度、出風口溫度和普洱茶湯相對密度對噴霧干燥的影響。耿麗晶等[6]研究表明選擇酶解法生產速溶普洱茶工藝最佳。目前的研究大多都是圍繞普洱速溶茶粉的生產工藝進行研究,很少涉及到普洱速溶茶風味的形成和保持等方面的研究。

茶葉中的氨基酸是組成茶葉鮮爽味的主要物質,能夠影響茶葉的色、香、味[7]。水浸出物、茶多酚含量的高低反映了茶葉中水浸出物和呈味物質的多少,標志著茶湯的厚薄、滋味的濃強程度,與茶葉品質呈正相關[8]。香氣是決定茶葉品質最主要的因素之一。香氣成分上的相似和差異性可能與茶葉的加工工藝密切有關[9]。近年來,速溶茶產品不斷進行工藝改進,引進了許多新產品。本文在確定最佳熱浸提工藝條件基礎上,分析噴霧干燥和冷凍干燥工藝對氨基酸組分及香氣組分的影響,并確定制備速溶茶粉的最佳制備工藝條件,從而加大茶葉的加工精深度,豐富我國茶葉制品的市場。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

普洱茶 09年普洱老茶頭(熟茶),產地是云南勐海縣;沒食子酸 上海生物工程有限公司;福林酚試劑 北京中生瑞泰科技有限公司;無水碳酸鈉 分析純,天津市東麗區天大化學試劑廠。

Anbe TDL-50B臺式離心機 上海精密儀器儀表有限公司;LDZX-50KBS立式壓力蒸汽滅菌器 上海申安醫療器械廠;WFJ7200可見分光光度計 尤尼柯(上海)儀器有限公司;SHA-C數顯水浴恒溫振蕩器 江蘇省金壇市華峰儀器有限公司;TCP2-B全自動測色色差計 北京奧依克光電儀器有限公司;ALPHA 1-2 LD plus 德國Christ實驗室冷凍干燥機;MDR.P-5型離心式噴霧干燥機 蒸發量5 L/h無錫市現代噴霧干燥設備有限公司;BT00-100M型蠕動泵 常州科健蠕動泵廠;M510型氨基酸自動分析儀 美國密理博公司;Trace MS氣質聯用儀 美國Thermo Quest公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品預處理 稱取10.00 g粉碎后的茶葉于錐形瓶中,加入750 mL沸水,用立式壓力蒸汽滅菌器進行加壓熱浸提,冷卻至室溫離心后于500 mL容量瓶中定容搖勻。取1 mL定容到25 mL容量瓶中,再從中取1 mL進行檢測。均做三組平行實驗,取其平均值。

1.2.2 茶多酚含量的測定 用GB/T 8313-2008法[10]測定09年普洱老茶頭(熟茶)中的茶多酚,均做三組平行實驗,取其平均值。

1.2.3 水浸出物含量的測定 將浸提液倒入培養皿中,放進干燥箱中烘干,測定干燥前后質量差,直到兩次測量結果之差不超過0.005 g即為恒重。均做三組平行實驗,取其平均值。

1.2.4 單因素實驗

1.2.4.1 浸提溫度及壓力的確定 以料液比(g/mL)1∶25,時間30 min,浸提溫度分別為90、100、110、120、130 ℃(對應的壓強分別為:0.063、0.1、0.13、0.16、0.185 MPa)的條件下浸提普洱茶樣,考察溫度對普洱老茶頭浸提液中茶多酚和水浸出物含量的影響。

1.2.4.2 浸提時間的確定 以料液比1∶25 (g/mL),浸提溫度90 ℃,浸提時間分別為20、30、40、50、60 min的條件下浸提普洱茶樣,考察浸提時間對普洱老茶頭浸提液中茶多酚和水浸出物含量的影響。

1.2.4.3 料液比的確定 以浸提溫度120 ℃,浸提時間50 min,料液比分別為1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35 (g/mL)的條件下浸提普洱茶樣,考察料液比對普洱老茶頭浸提液中茶多酚和水浸出物含量的影響。

1.2.5 均勻實驗設計 根據上述各單因素實驗所獲得的結果以及本次實驗的因素數和水平數設計均勻實驗,該均勻實驗表見表1。

表1 均勻實驗水平表Table 1 Uniformity test level

1.3 感官評定

將制得的速溶茶粉,按料液比1∶50,80 ℃水沖泡后進行感官評定[11]。主要審評茶浸提液的湯色、香氣、滋味三個因子,其中:湯色30%,香氣30%,滋味40%,采用百分制進行評分。

1.4 茶湯色澤測定

稱取試樣3 g已制得的茶粉于評茶杯中,沸水150 mL沖泡5 min,立即過濾,收集茶湯于三角瓶中,待濾液冷卻至室溫后用全自動測色色差計進行測定。實驗采用的是HunterLab色系統,此系統中,L*為亮度值,a*為紅度值,b*為黃度值[12]。并以白板作為色差測定標準樣,每個樣品重復測定3次,取平均值。

1.5 氨基酸的測定

用氨基酸自動分析儀對最佳浸提條件下的普洱茶噴干和凍干樣品進行分析。每組實驗重復三次,取其平均值。

吸取2 mL上述濾液通過0.22 μm微孔濾膜過濾,采用離子交換色譜-茚三酮柱后衍生法用氨基酸自動分析儀測定樣品中氨基酸的含量。色譜條件:標準分析柱(4.6 mm×60.0 mm,3 μm);反應柱溫度:57 ℃,反應器溫度:136 ℃;緩沖液流速:0.40 mL/min,茚三酮溶液流速:0.350 mL/min;自動進樣:20 μL。

1.6 香氣組分測定

用氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)對普洱茶在最佳浸提條件下噴干和凍干樣品進行分析。GC-MS 分析條件[13]:DB-5石英毛細管柱(長30 m,內徑0.25 mm,液膜厚度0.1 μm),載氣高純氦氣(99.99%),流速1.0 mL/min。進樣口溫度230 ℃,固相微萃取進樣脫附5 min。程序升溫:70 ℃保持1 min,以3 ℃/min 升至120 ℃,保持2 min,以5 ℃/min升至180 ℃,保持 20 min。EI離子源溫度170 ℃,電子能量70 eV,光電倍增管電壓350 V。質量掃描范圍m/z 35~335。在香氣提取過程中,采取頂空萃取,以癸酸乙酯為內標物。每組實驗重復三次,取其平均值。

2 結果與分析

2.1 沒食子酸標準曲線的繪制

沒食子酸質量濃度與吸光度關系的標準曲線如圖1所示。

圖1 沒食子酸濃度與吸光度的關系曲線Fig.1 Relationship between the concentration and the absorbance of gallic acid

回歸方程為y=0.0099x+0.0071,R2=0.9996,表明沒食子酸在10~50 μg/mL范圍內呈良好的線性關系。

2.2 單因素實驗分析

圖2 不同浸提溫度對普洱茶多酚含量的影響Fig.2 Effect of extraction temperature on the content of tea polyphenols

2.2.1 浸提溫度對茶多酚含量以及水浸出物含量的影響 由圖2,圖3可知,普洱茶中茶多酚含量和水浸出物含量隨著浸提溫度的升高而升高,這與李赟等人[14]在不同浸提、干燥方式對GABA速溶紅茶中GABA含量的影響中的結論相一致。這可能是因為升高溫度加劇了分子運動,增加了分子碰撞概率,促進了擴散作用,故茶多酚的相對含量增加。而水浸出物含量在超過120 ℃后反倒有下降趨勢,這可能是由于在較高的溫度下可溶蛋白等物質變性,溶出率降低。因此根據茶多酚含量和水浸出物這兩個指標綜合考慮,普洱茶的浸提溫度設定為130 ℃。

圖3 不同浸提溫度對普洱茶中水浸出物含量的影響Fig.3 Effects of extraction temperature on aqueous extract

2.2.2 浸提時間對茶多酚含量以及水浸出物含量的影響 由圖4,圖5可知,隨著浸提時間的延長,茶多酚的含量呈先上升再下降的趨勢,而水浸出物的含量則呈先下降再上升的趨勢,30 min時,茶多酚的含量達到最大,而此時水浸出物的含量最低,原因可能是30 min時,一些水浸出物成分還沒有完全溶出。而在較高溫度下長時間浸提,茶多酚會發生氧化聚合,因此過長的浸提時間對茶多酚的溶出和保持不利。

圖4 不同浸提時間對普洱茶多酚含量的影響Fig.4 Effects of extraction time on the content of tea polyphenols

圖5 不同浸提時間對普洱茶中水浸出物含量的影響Fig.5 Effects of extraction time on aqueous extract

2.2.3 料液比對茶多酚含量以及水浸出物含量的影響 由圖6,圖7可知在料液比為1∶15~1∶25 (g/mL)范圍內,茶多酚含量隨著浸提液用量的增加不斷的增加。之后,當再繼續增加浸提液用量時,茶多酚含量則開始出現稍微的下降,而水浸出物含量呈逐漸上升的趨勢,這可能是隨著料液比的增加,茶葉中部分水浸出物成分還在慢慢溶出。其中多酚含量在料液比為1∶25時達到最大值,水浸出物含量在1∶30時達到最大值。

圖6 不同料液比對普洱茶多酚含量的影響Fig.6 Effects of solid-liquid ratio on the content of tea polyphenols

圖7 不同料液比對普洱茶中水浸出物含量的影響Fig.7 Effects of different solid-liquid ratio on aqueous extract

2.3 均勻實驗結果分析

均勻實驗測出的普洱茶多酚含量和水浸出物含量結果如表2所示。

表2 均勻實驗結果Table 2 Uniform test results

用DPS軟件處理表2中的結果,以茶多酚含量為指標Mathematica4軟件分析結果如下:回歸方程為Y=-0.799+0.00954X1+0.00165X2+0.00188X3(X1,X2,X3分別代表溫度、時間和液料比)。回歸方程顯著(p=0.0138669)。溫度對提取液茶多酚含量影響顯著(p=0.00399829),時間和液料比影響不顯著,最佳提取參數為:溫度越大越好,取130 ℃;時間和液料比對茶多酚含量影響不顯著,理論上越大越好,但是可以根據實驗成本和物力考慮分別取30 min,液料比取1∶25 (g/mL)。

同理以水浸出物含量為指標進行分析結果如下:回歸方程為Y=-48.912+0.552X1+0.00987X2+0.114X3(X1,X2,X3分別代表溫度,時間和液料比)p=0.00101792,回歸方程顯著。溫度對提取液茶酚水浸出物含量影響顯著(p=0.000281),時間和液料比影響不顯著,對于水浸出物含量指標,最佳參數為:溫度取130 ℃,時間和液料比對水浸出物含量影響不顯著,可以根據實驗成本和物力考慮分別取30 min,料液比1∶25 (g/mL)。

綜合上述2個指標,最佳參數:溫度130 ℃(即浸提壓力0.185 MPa),時間30 min,料液比1∶25(g/mL),在此條件下,茶多酚含量為7.6%,水浸出物含量可達30.3%。

2.4 感官評定分析和色澤分析

由表4可知,兩種干燥方法中茶湯色澤存在差異。凍干樣品L*、b*值較噴霧干燥樣品的小,但a*值較噴霧干燥的大,說明凍干樣的湯色比噴霧干燥樣品的明亮,偏紅。通過表3感官審評結果可知,凍干茶葉和普洱茶感官分析沒有顯著差異,而噴霧干燥略低;凍干后的普洱茶湯紅濃明亮,綜合考慮感官評價、色度分析,凍干茶樣的香氣較噴霧干燥茶樣濃郁,滋味更加醇厚回甘,且湯色也更容易讓人接受,普遍偏好于冷凍干的茶樣。對感官審評評分與茶湯色差的相關性進行分析,結果顯示:普洱速溶茶的感官審評評分與茶湯色差分析有較高的相關性。L*值與品質審評得分呈極顯著負相關;a*、b*值與品質審評評分呈極顯著正相關;這與成洲等人[15]在幾種工夫紅茶的茶湯色澤與感官品質之間的相關性分析中結果相一致。說明本文用色差值L*、a*、b*來反映速溶茶的色澤差異是可行的。

表3 普洱速溶茶感官鑒定Table 3 Sensory evaluation on Instant Puer tea

表4 茶湯色澤差異Table 4 The difference in tea soup

注:L*表示明度,L*值越大說明亮度越大;a*表示紅綠度,a*愈大愈偏紅;b*表示黃藍度,該實驗以白板作為標準樣。

2.5 游離氨酸含量分析

2.5.1 不同干燥工藝的游離氨基酸總量的分析 由表5數據可得:采用熱浸提工藝提取的普洱茶樣品具有較好的浸提效果,游離氨基酸中,凍干處理的普洱茶浸提樣品比噴霧干燥樣品含量高,說明凍干處理能夠較好的維持普洱茶的營養和滋味成分。

根據表5,在普洱茶冷凍干燥處理和噴霧干燥處理中,2種處理中均含有包括人體必需的7種氨基酸在內的17種氨基酸。其中,總氨基酸的平均含量為7.93 g/100 g,含量變幅為0.21 g/100 g,總的變異系數為1.34%,不同處理下樣品的含量差異相對較少,說明不同處理下的樣品的氨基酸含量存在差異。其中冷凍干燥處理下的氨基酸含量相對較多,其中5種氨基酸差異顯著。

表5 普洱茶不同干燥處理下的游離氨基酸含量(g/100 g)Table 5 Free amino acid content of Pu’er tea under different drying treatments(g/100 g)

注:* 表示凍干和噴霧干燥處理間存在顯著差異(p<0.05)。

2.5.2 不同干燥工藝的必需氨基酸組分及含量的分析 必需氨基酸是人體自身不能合成,必須從食物中攝取的氨基酸。茶葉游離氨基酸中含有7種必需氨基酸[16]。分別為纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、賴氨酸,7種必需氨基酸平均含量為2.31 g/100 g,含量變幅為0.16 g/100 g,變異系數為3.46%,說明不同處理下樣品的必需氨基酸平均含量均存在顯著差異。由表4可知普洱茶葉樣品中必需氨基酸含量最高的為纈氨酸,其中天冬氨酸的標準差最大,其變異系數為5.6%。

2.5.3 不同干燥工藝的呈味氨基酸組分及含量的分析 Scharbert等[17-18]對茶葉中的呈味物質進行了研究,所測定的普洱茶中氨基酸組分較低,單一氨基酸組分對茶湯的滋味貢獻有限。研究表明氨基酸對茶湯滋味的貢獻是多種氨基酸的整體作用,且與組分在茶湯中的浸出率相關[19]。賴氨酸、精氨酸、組氨酸、酪氨酸和天冬氨酸、谷氨酸等在呈味方面起著重要的作用。這些氨基酸大多數具有甜味或苦味,少數幾種具有酸味[20]。據文獻報道[21-22],氨基酸的呈味與它側鏈R基團的疏水性有密切關系。當氨基酸的疏水性較小時,其主要呈甜味,如甘氨酸、丙氨酸、絲氨酸、脯氨酸、蘇氨酸。當氨基酸的疏水性較大時,其主要呈苦味:纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、賴氨酸、精氨酸、組氨酸、酪氨酸。當其側鏈R基團為酸性基團(如COOH、SO3H)時,則以酸味為主,如天冬氨酸、谷氨酸,這兩種氨基酸同時也是形成鮮味物質的重要前提物質之一。

普洱茶冷凍干燥處理和噴霧干燥處理中,呈甜味的氨基酸平均含量為2.24 g/100 g,含量變幅為0.10 g/100 g,其變異系數為2.01%;呈苦味的氨基酸平均含量為2.80 g/100 g,含量變幅為0.18 g/100 g,其變異系數為3.21%;呈酸味的氨基酸平均含量為2.59 g/100 g,含量變幅為0.10 g/100 g,其變異系數為1.4%。說明不同處理下普洱樣品的呈味氨基酸平均含量均存在差異,尤其是呈苦味氨基酸的含量差異較明顯。

2.6 香氣組分分析

對速溶茶中揮發性組分進行GC-MS分析,結合2005版NIST質譜圖庫檢索技術對其化合物進行鑒定,根據給香氣成分的峰面積與內標物(癸酸乙酯)的峰面積之比進行定量。應用色譜峰面積歸一化測定各成分的百分含量,普洱速溶茶中的揮發性成分分析結果見表6。

表6 干燥處理下茶樣的香氣組分分析Table 6 The analysis of aroma components with different drying treatments

續表

由表6可知,凍干樣共檢測出63種香氣成分,噴霧干燥樣品中共檢測出62種香氣成分,含量較高的成分主要有:酯類、醇類、酮類等。由于烷烴一般香氣微弱或幾乎沒有香氣,含量比較低;在兩種干燥方式中,均以醇類香氣含量最高、其次為酯類。經分析,兩種不同的干燥方式采集到的香氣組分差別不大,但是各類香氣成分的相對百分含量卻有較大差異。不同干燥處理樣品中,苯類香氣則差異較顯著。酯、酮類類香氣成分在凍干樣品中含量最高。醇類香氣成分幾乎持平。

己二酸二甲酯、吲哚、鄰苯二甲酸二甲酯、4-聯苯乙酮等只在冷凍干燥中檢測到;水楊酸甲酯、2,3,4-三甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、1,2,3,4-四甲氧基苯等只在噴霧干燥中檢測到。在兩種干燥方式中,1,2,3―三甲氧基苯含量均較高,分別占3.34%和9.1%,咖啡因0.37%、3.54%,1,2,4-三甲氧基苯的百分含量分別為0.96%和4.20%,芳樟醇則為4.59%、1.42%,這幾種雜氧化合物的相對含量在凍干普洱茶樣與噴霧干燥茶樣中有很大的差異;這些雜氧化合物成分含量的不同可能會在很大程度上影響到普洱茶的香氣。

3 結論

綜上所述,通過單因素和均勻實驗設計,加壓熱浸提普洱茶多酚的最佳工藝參數為:浸提溫度130 ℃,浸提時間30 min,料液比1∶25 (g/mL),此時浸提液中茶多酚含量7.6%,水浸出物含量可達到30.33%。冷凍干燥工藝提取的速溶茶粉具有較好的沖泡性和品質,湯色澄清嫩綠亮,香氣鮮嫩,滋味鮮醇、厚實。感官品質、氨基酸理化指標均明顯優于噴霧干燥工藝提取的普洱速溶茶粉,且冷凍干燥較噴霧干燥對速溶茶香氣物質的保護有明顯的優勢。

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Preparation optimization of instant Pu’er tea powder

YANG Zhuan1,GUO Gui-yi2,WANG Qiao-jian1,ZHOU Wei3,MO Hai-zhen3,*

(1.School of Horticulture and Landscape Architecture,Henan Institute of Science and Technology,Xinxiang,453003,China;2.Department of Tea Science,Xinyang Agriculture and Forestry University,Xinyang,464000,China;3.College of Food Science,Henan Institute of Science and Technology,Xinxiang,453003,China)

Inordertoimprovetheextractionofactiveingredientsinpu’erteaandtheconvenienceofdrinking,pressurizedhotdiptheoptimalprocesstoextractpolyphenolsinPu’erteawasinvestigated,andtheinstantteapowderwasobtainedbyextractdrying,simultaneouslythesensoryindex,aminoacidandaromacomponentswereanalyzed.Resultsshowedthattheoptimalextractionconditionswere130 ℃(temperature),0.185MPa(pressure),30min(time),and1∶25(solid-liquidratio),respectively.Accordingtothismethod,thecontentsofTPandaqueousextractobtainedfromtheextractionsolutionwere7.6%and30.3%.Afterfreezinganddryingtoobtaintheteapowderwiththeoptimumextractionconditions,thetaste,aromaanddecoctionoftheinstantteahadnosignificantdifference.ComparingtothespraydryingsamplesinPu’ertea,thecontentoftotalfreeaminoacidinthefreezedryingsampleswashigher,whichshowedsignificantdifferences.However,theteaflavorcharacteristicsexhibitedsignificantdifferencethroughdifferentdryingmethods,whiletheprocessoffreezedrylargelyprotectedthearomacompoundsinthesamples.Thisresearchcontributedtodevelophighaminoacidofinstanttea,provideatheoreticalbasistopromotedeeplyprocessingofteaindustryinChinawiththeteaaromalargelyretainedinPu’ertea.

pu’ertea;instanttea;polyphenols;pressurizedextraction

2016-04-08

楊轉(1989-),女,碩士研究生,研究方向:茶葉生物活性成分,E-mail:yz589336@163.com。

*通訊作者:莫海珍(1972-),女,博士,教授,研究方向:食品質量與安全,E-mail:mohz@163.com。

河南省科技攻關項目(122102310308);河南省高校科技創新團隊支持計劃16IRTSTHN007。

TS275.2

B

1002-0306(2016)21-0243-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.21.038

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