用于三維形貌定量測量的調制電流式掃描離子電導顯微鏡

郭仁飛,莊健,于德弘

(西安交通大學機械工程學院,710049,西安)

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用于三維形貌定量測量的調制電流式掃描離子電導顯微鏡

郭仁飛,莊健,于德弘

(西安交通大學機械工程學院,710049,西安)

針對已有測量方法不能同時實現材料表面形貌的三維定量無損測量的不足,提出了一種基于調制電流式掃描離子電導顯微鏡(SICM)的表面形貌測量方法。為了提高已有SICM系統的成像質量,提出了一種調制電流掃描模式。該模式在掃描頭的結構設計上采用兩塊壓電陶瓷,并采用調制離子電流的振幅作為反饋信號。該設計不僅保證了探頭對高度突變表面的成像能力,同時有助于改善系統的成像質量。對微凸透鏡陣列表面的成像實驗表明,相對于傳統跳躍掃描模式,調制電流掃描模式可以有效降低43%的刺狀噪聲,從而提高成像質量。通過與掃描激光共聚焦顯微鏡的定量對比實驗,驗證了調制電流式SICM具有更準確的三維定量測量結果,且通過采用更細的探頭和更小的掃描步距可以進一步提高測量結果的準確性。

掃描離子電導顯微鏡;表面形貌測量;調制電流;三維定量測量

材料表面形貌的三維定量無損測量具有十分廣泛的工程應用背景,例如工件表面粗糙度測量、缺陷檢測,以及研究表面微結構對材料力學性能的影響規律等。目前,常用的表面形貌三維測量方法主要有表面輪廓儀和各種顯微設備[1-10],但均存在不足之處。表面輪廓儀[1]由于探頭和樣品間存在接觸力的作用,會使被測表面變形甚至損壞,因而影響測量結果的準確性。掃描激光共聚焦顯微鏡(LSCM)[2]則容易受到樣品表面的反射性影響,使測量結果偏離真實形貌。干涉顯微鏡(IM)[3]通常要求樣品表面具有合適的反射率,且難以對具有陡坡的表面進行成像。掃描電子顯微鏡(SEM)[4]雖然分辨率很高,但卻不能直接進行三維定量測量。原子力顯微鏡(AFM)[5]雖然可以進行高分辨率三維定量測量,但AFM通常采用的輕敲模式會對樣品表面造成損傷[6-7],影響成像質量。掃描離子電導顯微鏡(SICM)[8]是一種新興的三維定量測量方法,可以對樣品直接進行高達納米級分辨率的三維定量無損測量。雖然目前廣泛采用的跳躍掃描模式[9]可以實現形貌復雜、高度突變表面的成像,但卻仍然存在緩慢的離子電流漂移問題,從而降低系統的成像質量。交流掃描模式[10]雖然可以更有效地克服離子電流漂移,卻欠缺對形貌復雜、高度突變表面的成像能力。

因此,本文構建了調制電流式SICM系統,并據此提出一種調制電流掃描模式,繼而實現材料表面形貌的三維定量無損測量。該方法結合了跳躍掃描模式和交流掃描模式的優點,不僅可以有效提高SICM系統的成像質量,還可以保持系統對形貌復雜、高度突變表面的成像能力,從而彌補現有表面形貌測量方法的不足。

1 調制電流式SICM系統

圖1a為調制電流式SICM的系統組成示意圖,圖1b為SICM掃描頭的結構示意圖。SICM系統主要由粗略/精密定位裝置及其控制器、掃描頭、離子電流回路和放大器、上位機以及FPGA控制器等組成。掃描頭在XYZ方向上的粗略定位分別由布置在3個方向上的微電機來完成,相應方向上的精密定位及測量則由安裝在各微電機上的壓電陶瓷來完成。調制電流式SICM與傳統SICM系統的主要區別在于反饋信號的形式和掃描頭的結構設計有所不同。傳統SICM系統[9]通常采用直接離子電流作為反饋信號,本文采用由探頭做正弦振動產生的調制離子電流作為反饋信號;傳統SICM系統[10]的掃描頭通常只采用一塊Z向壓電陶瓷來調節探頭的位置和振動頻率,本文設計在系統Z軸方向采用了兩塊壓電陶瓷,一塊短行程的環形壓電陶瓷(圖1中的PZT1,行程為2 μm)專門用于驅動探頭做正弦振動,以產生用作反饋的調制離子電流信號,而另一塊長行程的壓電陶瓷(圖1中的PZT2,行程為100 μm)則用于調節探頭在Z向的位置,以保證能夠對形貌復雜、高度突變的表面進行成像。值得注意的是,最新的研究[11]也采用了兩塊壓電陶瓷的結構設計,但與本文方法的反饋信號形式和掃描模式均不相同。前者采用直接離子電流,非調制離子電流作為反饋信號,同時前者采用傳統的跳躍掃描模式,而非本文提出的調制電流掃描模式。

(a)調制電流式SICM系統

(b)掃描頭的結構圖1 調制電流式SICM系統和掃描頭的結構示意圖

調制電流式SICM的工作原理如下:由FPGA主控制器的DA模塊產生周期性正弦信號,經過線性電壓放大器放大后,傳輸給PZT1,以驅動探頭產生相同周期的正弦振動。由振動產生的調制離子電流經過離子電流放大器放大后,被FPGA控制器的AD模塊同步采樣。FPGA控制器的DA模塊根據調制離子電流的幅值變化輸出電壓控制信號,分別傳輸給XYZ向壓電陶瓷控制器和PZT1的線性電壓放大器,以控制3個方向上壓電陶瓷的有序伸縮,實現表面形貌的三維無損定量測量。

2 調制電流掃描模式

根據上述調制電流式SICM系統,本文提出了一種SICM的調制電流掃描模式。圖2a為調制電流掃描模式下探頭的動作示意圖,圖2b中由上至下依次為對兩塊Z向壓電陶瓷(PZT2和PZT1)施加的電壓控制信號,以及系統回路產生的離子電流信號示意圖。

1～4:依次對應4個工作步驟(a)調制電流掃描模式

(b)Z向壓電陶瓷控制信號與系統離子電流圖2 調制電流掃描模式及其控制信號

結合圖2,可以將調制電流掃描模式的工作步驟分為4步,具體描述如下。

(1)對PZT1施加保持電壓V1,使短行程壓電陶瓷保持一定的伸長量;利用PZT2調整探頭到設定的安全位置O(圖2a中虛線探頭尖端所在位置),并測量該處的離子電流作為參考離子電流。

(2)對PZT2施加斜率為負的電壓控制信號,同時在保持電壓V1的基礎上對PZT1疊加一個周期性正弦信號Vsin,從而使探頭以勻速運動和正弦運動的合成運動向樣品表面不斷接近,然后同步監測離子電流的幅值變化。

(3)當離子電流的幅值變化超過設定的閾值時,記錄此時各壓電陶瓷的位置信息,然后立即對PZT1施加復位電壓V0,同時對PZT2施加斜率為正的控制電壓,以利用兩塊壓電陶瓷同步提升探頭。

(4)利用XY方向的壓電陶瓷移動樣品到下一個測量點,待離子電流趨于平穩后,跳至步驟(1)循環測量直至任務完成。

調制電流掃描模式采用調制離子電流的幅值變化作為反饋信號。當探頭尖端到樣品表面的距離d遠大于探頭尖端開口的內部半徑r時,由于離子自由流動空間充分,因此調制離子電流的幅值變化很不明顯,而當d約等于r時,離子自由流動空間受限,探頭的正弦振動會使離子電流的幅值產生周期性的顯著變化。與交流模式[10]類似,調制電流掃描模式對探頭到被測表面的距離變化更加敏感,且對噪聲干擾不敏感,這將有助于降低測量噪聲,從而改善SICM的成像質量。同時,該模式還保留了傳統跳躍模式對形貌復雜、高度突變表面的成像能力,實現了交流模式與傳統跳躍模式的優勢互補。另外,由于采用兩塊壓電陶瓷同步提升探頭,且PZT1具有很高的諧振頻率,因此調制電流掃描模式可以提高探頭的提升速度,從而避免探頭因離子電流反饋和壓電陶瓷響應延遲而與樣品表面產生碰撞,有助于改善SICM的成像質量。

3 實驗結果及分析

3.1 成像質量對比實驗

為了驗證本文提出的調制電流掃描模式的有效性,分別采用傳統的跳躍模式和本文提出的調制電流模式對具有微凸透鏡陣列結構的表面進行了成像對比實驗。圖3為本文實驗所用樣品的光學顯微圖片,所用樣品利用平版印刷術[12]壓印制成,材料為聚二甲基硅氧烷(PDMS)。

(a)微凸透鏡陣列

(b)圓角方塊陣列圖3 實驗中所用樣品的光學顯微圖片

兩種模式下對樣品表面同一區域的成像結果如圖4所示。圖4a～4c為傳統跳躍模式的測量結果,圖4d～4f為調制電流掃描模式的成像結果,可見兩種模式都實現了表面形貌的三維定量測量,圖中任一點的高度信息及測量點間的位置關系都可以通過對SICM測量數據的分析而獲得,兩種測量結果的一致性較好,從俯視圖和三維視圖上很難看出差異。但是,從圖4c的剖面屬性可見,傳統跳躍掃描模式下存在較多的刺狀噪聲。由圖4f的剖面屬性可見,調制電流模式具有更少的刺狀噪聲,成像質量更好。相同條件下采用上述兩種模式對樣品同一區域分別測量20次,并統計每次測量中刺狀噪聲的數目,其結果如表1所示。

表1 兩種掃描模式的刺狀噪聲數量對比

由表1可知,相同條件下調制電流掃描模式產生的刺狀噪聲平均數為15.5,比傳統跳躍模式減少了43%,且噪聲數量的標準差也比傳統跳躍模式要小,從而驗證了調制電流模式對改善SICM成像質量的有效性。

(a)傳統跳躍掃描模式(俯視圖)

(b)傳統跳躍掃描模式(三維視圖)

(c)傳統跳躍掃描模式(X=70 μm處的剖面屬性)

(d)調制電流掃描模式(俯視圖)

(e)調制電流掃描模式(三維視圖)

(f)調制電流掃描模式(X=70 μm處的剖面屬性)圖4 兩種掃描模式的成像質量對比

3.2 定量測量對比實驗

為了進一步驗證本文提出的三維定量測量方法的可行性與有效性,采用調制電流掃描模式對圓角方塊陣列的同一區域進行了三維定量測量,并與LSCM的測量結果進行定量對比分析。SICM掃描實驗中使用了尖端開口半徑約為100 nm和200 nm的兩種探頭,對應的水平方向掃描步距分別設定為125 nm和250 nm。LSCM的水平掃描步距設定為250 nm。定量對比參數主要有單個圓角方塊的最小包絡盒尺寸(長、寬、高)和體積。圖5a～5c分別為100、200 nm探頭的SICM測量結果和LSCM測量結果的俯視圖,圖5d～5f分別為與上述測量結果對應的二維剖面屬性(X=7.5 μm處)。

由圖5a～5c的測量結果可見,3種測量條件下測得的表面形貌的總體輪廓具有較好的一致性,但100 nm探頭的SICM測量結果比200 nm的探頭具有更細膩的特征,而LSCM的測量結果在邊緣處具有明顯的凹坑或凸起,如圖5f的截面視圖所示。各條件下獲得的三維定量測量結果如表2所示。

如果以100 nm探頭的SICM測量結果為基準,則200 nm探頭的SICM測量結果在長寬高3個尺寸上的相對誤差分別為1.27%、1.27%、2.13%,體積測量的相對誤差為2.47%;250 nm步距LSCM的測量結果在長寬高上的相對誤差分別為3.80%、6.33%、9.16%,體積測量的相對誤差為11.51%。

表2 SICM、LSCM的三維定量測量結果

(a)100 nm探頭SICM測量結果(俯視圖)

(b)200 nm探頭SICM測量結果(俯視圖)

(c)250 nm步距LSCM測量結果(俯視圖)

(d)100 nm探頭SICM測量結果(X=7.5 μm處的剖面屬性)

(e)200 nm探頭SICM測量結果(X=7.5 μm處的剖面屬性)

(f)250 nm步距LSCM測量結果(X=7.5 μm處的剖面屬性)圖5 不同條件下的三維定量測量結果對比

上述實驗結果是可以理解的。首先由于LSCM的測量過程受光照條件、被測表面的反射性等因素的限制,因而實際分辨率會比理論分辨率低很多,從而造成測量結果偏離真實值,使測量誤差增大[2]。其次,對具有陡坡的結構(例如圓角方塊的邊緣區域),由于目鏡數值孔徑的限制,LSCM的測量結果會存在信息缺失,導致測量不準確,具體表現為圖5f中在圓角方塊邊緣處的凹坑或凸起。本文提出的基于調制電流式SICM的三維定量測量是一種非光學、非接觸的測量方法,完全不受上述因素的影響,因而在相同的掃描步距下,調制電流式SICM可以避免由上述因素引起的測量誤差,獲得比LSCM更準確的三維定量測量結果。另外,SICM的實際分辨率極限僅取決于所采用探頭的開口半徑[9],因而采用具有更細開口半徑的探頭和更小的掃描步距時,可以測得更多的表面形貌細節,從而進一步提高SICM系統的測量準確性。

4 結 論

本文提出了一種基于調制電流式掃描離子電導顯微鏡(SICM)的表面形貌的三維定量測量方法,所提出的調制電流掃描模式不僅保持了傳統跳躍模式對形貌復雜、高度突變表面的成像能力,還增加了交流模式對噪聲干擾不敏感的優點,并具有快速提升探頭的能力,因而有助于改善SICM系統的成像質量。對微凸透鏡陣列的測量實驗表明,調制電流掃描模式可以有效減小測量過程中的刺狀噪聲,從而提高成像質量。與LSCM的測量對比實驗表明,在相同掃描步距下,基于調制電流式SICM的測量方法可以獲得比LSCM更準確的三維定量測量結果,而且可以通過采用更小開口半徑的探頭和更小的掃描步距來進一步提高測量結果的準確性。實驗結果驗證了本文提出方法的合理性和有效性,為實現表面形貌的三維定量測量提供了一種新的解決方案。

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(編輯 荊樹蓉)

Three-Dimensional Quantitative Surface Topography Measurement Using Modulated-Current Based Scanning Ion Conductance Microscopy

GUO Renfei,ZHUANG Jian,YU Dehong

(School of Mechanical Engineering, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

A surface topography measurement method using modulated-current based scanning ion conductance microscopy (SICM) was proposed to perform surface topography measurement of materials in a three-dimensional, quantitative and nondestructive way simultaneously, which is unable for existing measurement methods. In order to improve the imaging quality of the existing SICM system, a modulated-current scanning mode was presented. In this mode, two pieces of piezoelectric ceramics were utilized in the structural design of the scanning head and the amplitude of the modulated ion current was used as the feedback signal. This design not only ensures the imaging performance of the probe for badly rough and uneven surfaces, but also improves the imaging quality. The imaging experiments on the micro-lens array surface indicated that the modulated-current scanning mode can reduce 43% of the spiny noise and improve the imaging quality compared with the conventional hopping scanning mode. Moreover, the quantitative comparison of imaging results with laser scanning confocal microscopy proves that the modulated-current based SICM can acquire more accurate three-dimensional quantitative measurement results, and the imaging accuracy can be further improved by using smaller probe and scanning steps.

scanning ion conductance microscopy; surface topography measurement; modulated current; three-dimensional quantitative measurement

2016-01-06。 作者簡介:郭仁飛(1988—),男,博士生;莊健(通信作者),男,副教授。 基金項目:國家自然科學基金資助項目(51375363);陜西省科技廳工業攻關項目(2013GY2-04)。

時間:2016-04-19

10.7652/xjtuxb201607013

TH879

A

0253-987X(2016)07-0083-06

網絡出版地址:http:∥www.cnki.net/kcms/detail/61.1069.T.20160419.1623.002.html