TiO2對V2O5離子儲存電極薄膜性能的影響

巫瑋珊,梁小平,王科翔,樊小偉,楊貴祥,陳鵬,王軍,張薇,薛勝賢

(1.天津工業(yè)大學(xué)省部共建分離膜與膜過程國家重點實驗室,300387,天津;2.天津耀皮工程玻璃有限公司,300409,天津)

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TiO2對V2O5離子儲存電極薄膜性能的影響

巫瑋珊1,梁小平1,王科翔1,樊小偉2,楊貴祥2,陳鵬1,王軍1,張薇1,薛勝賢1

(1.天津工業(yè)大學(xué)省部共建分離膜與膜過程國家重點實驗室,300387,天津;2.天津耀皮工程玻璃有限公司,300409,天津)

采用溶膠-凝膠技術(shù)制備出(TiO2)x-V2O5復(fù)合離子存儲電極薄膜,主要研究了有機(jī)、無機(jī)Ti源,TiO2摻雜量(x為0、0.05、0.1、0.2、0.3 mol)等對V2O5薄膜結(jié)構(gòu)與性能的影響。通過場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)、循環(huán)伏安測試(CV)、紫外-可見光譜等手段研究了薄膜的表面形貌、電化學(xué)性能和光學(xué)性能。結(jié)果表明,TiO2摻雜降低了V2O5薄膜離子儲存容量,采用無機(jī)Ti源四氯化鈦較有機(jī)Ti源鈦酸丁酯摻雜的復(fù)合薄膜具有更高的可見光透過率以及離子儲存容量,與V2O5薄膜相比,透射率增大了20%。隨著無機(jī)Ti源摻量增多,薄膜離子儲存容量降低,但在循環(huán)過程中降低趨勢減緩并逐漸保持穩(wěn)定,50次循環(huán)后純V2O5薄膜儲存容量降低了25%,摻雜TiO2后平均降低16%,V2O5薄膜循環(huán)穩(wěn)定性有所提高。TiO2摻雜顯著降低了V2O5陰極的著色效應(yīng),隨著TiO2摻量的增加,復(fù)合薄膜光透過性增強(qiáng)。

V2O5;離子儲存電極薄膜;溶膠-凝膠;TiO2摻雜;Ti源

目前電致變色玻璃器件所用材料中,以電致變色材料研究為最多,但對離子儲存電極材料的研究相對較少。常用見離子存儲電極材料包括普魯士藍(lán)(PB、IrO2、NiOx、V2O5),其中V2O5儲存Li+起初是用于鋰電池以及可充電電池。隨著電致變色“智能窗”的提出與興起,V2O5被用作離子儲存層材料[1],它具有半導(dǎo)體特性,離子儲存容量大,離子嵌入/脫出的可逆性好,且在聚合物電解質(zhì)中化學(xué)性能穩(wěn)定。但是,V2O5電導(dǎo)率較低,而且具有弱陰極致色效應(yīng),使得它在整個器件處于還原態(tài)時仍具有較微弱顏色,從而影響玻璃器件光透過率,限制了其在透射型電致變色器件的離子存儲層方面的應(yīng)用,對V2O5進(jìn)行摻雜改性是近期的研究熱點[2-8]。BELLENGER等發(fā)現(xiàn)Ti摻雜降低了V2O5薄膜的離子儲存容量以及其光學(xué)透過率,但同時提高Ti在薄膜中的含量能夠明顯提高V2O5薄膜的循環(huán)穩(wěn)定性以及可逆性[9]。孔慶虎等研究表明摻雜Ti后V2O5薄膜的離子儲存容量降低,但是光學(xué)透過率卻有所提高[10]。在這些研究中,TiO2-V2O5復(fù)合薄膜制備中分別采用了無機(jī)Ti源如TiOSO4、TiCl4等和有機(jī)Ti源異丙氧基鈦、鈦酸四丁酯等,但是Ti源是否對V2O5薄膜性能有所影響,以及對Ti源進(jìn)行對比的研究鮮見報道。

本實驗采用溶膠-凝膠技術(shù)制備出(TiO2)x-V2O5復(fù)合離子存儲電極薄膜,主要研究了有機(jī)、無機(jī)Ti源,TiO2摻量(x為0、0.05、0.1、0.2、0.3 mol)等對V2O5薄膜結(jié)構(gòu)與性能的影響。

1 材料制備與測試表征

1.1 溶膠和薄膜制備

V2O5溶膠制備采用熔融淬冷法[11]。稱取3.6 g分析純V2O5粉末置于高溫爐中緩慢升溫至850 ℃并保溫15 min,使其充分熔融,然后取出迅速倒入盛有200 mL蒸餾水的燒杯中,劇烈攪拌,并置于70 ℃水浴鍋中加熱攪拌30 min,使其充分溶解,然后于室溫下繼續(xù)攪拌6 h后,過濾陳化,靜置1周待用。

以無機(jī)四氯化鈦(TiCl4)和有機(jī)鈦酸丁酯(C16H36O4Ti)為鈦源制備鈦溶膠,步驟為:①用量筒量取2 mLTiCl4,在磁力攪拌器劇烈攪拌的情況下緩慢滴入100 mL冰水混合物中,持續(xù)攪拌1 h后,將稀氨水緩慢滴加其中,直到pH值約為7,持續(xù)攪拌12 h,形成白色懸濁液,抽濾洗滌后在180 mL去離子水中超聲分散,最后攪拌并滴加2 mL 30%的H2O2獲得0.1 mol/L淡黃色透明的鈦溶膠;②用量筒量取3.4 mL鈦酸丁酯C16H36O4Ti,緩慢滴加到100 mL蒸餾水中,完全水解后,用蒸餾水清洗并抽濾洗滌,將得到的Ti(OH)4白色沉淀真空抽慮后,用去離子水稀釋至0.1 mol/L的濃度,攪拌成為白色沉淀懸浮液,加入30% H2O2攪拌反應(yīng)約1 h,加入氨水,調(diào)節(jié)溶液的pH值至7左右,靜置陳化反應(yīng)液約12 h,得到淡黃色半透明的鈦溶膠。

(TiO2)x-V2O5復(fù)合溶膠制備:分別量取0、0.05、0.1、0.2、0.3 mol的過氧鈦酸溶膠與V2O5溶膠混合,在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢璜@得均勻的混合溶膠,然后將混合溶膠倒入水熱反應(yīng)釜中,在烘箱中于100 ℃保溫12 h,得到穩(wěn)定性好的(TiO2)x-V2O5復(fù)合溶膠。

(TiO2)x-V2O5復(fù)合薄膜制備:首先進(jìn)行ITO玻璃基片預(yù)處理,切成20 mm×30 mm×5 mm規(guī)格,將ITO導(dǎo)電玻璃超聲清洗5 min,再在乙醇溶液中超聲清洗10 min,然后用蒸餾水沖洗干凈,蒸餾水中超聲清洗5 min,最后晾干待用。使用提拉鍍膜機(jī)作為鍍膜設(shè)備,將玻璃基片固定在提拉鍍膜機(jī)上,以3 cm/min速度將玻璃基片浸入溶膠中,浸漬5 min,達(dá)到表面吸附平衡,然后以相同的速度提拉玻璃基片,室溫干燥后將其置于200 ℃烘箱中保溫12 h,得到表面均勻無裂紋的凝膠薄膜。

1.2 材料測試與表征

采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)觀察薄膜的表面和截面形貌。采用電化學(xué)工作站進(jìn)行循環(huán)伏安(CV)測試來研究薄膜的電化學(xué)性能。實驗中測循環(huán)伏安曲線采用標(biāo)準(zhǔn)的三電極法,以鍍在ITO導(dǎo)電玻璃上的復(fù)合薄膜為工作電極,以鉑片為對電極,飽和甘汞電極為參比電極,用1 mol LiClO4的PC溶液作為電解液。掃描速率為50 mV/s,掃描次數(shù)為50次,實驗采用TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計測試薄膜的光學(xué)性能。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 Ti源對V2O5薄膜性能的影響

(a)伏安曲線

(b)電荷容量曲線圖1 不同Ti源摻雜制備(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜循環(huán)伏安曲線與離子嵌入/脫出電荷容量曲線

圖1a為無Ti摻雜的V2O5薄膜、無機(jī)Ti源四氯化鈦和有機(jī)Ti源鈦酸丁酯摻雜制備的(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜的第50次循環(huán)伏安曲線。從圖1a可以看出,所有薄膜的伏安曲線均是閉合曲線,在50次循環(huán)之后,薄膜依具有鋰離子嵌入/脫出可逆性,并且都顯示出一個氧化峰(0.5 V附近)和兩個還原峰(-0.21、-0.56 V附近),這說明所制備的薄膜在氧化與還原過程中(嵌鋰和脫鋰態(tài))均發(fā)生了氧化還原反應(yīng),這與V2O5具有陽極著色以及陰極著色的特性相符合。Ti摻雜后復(fù)合薄膜循環(huán)伏安曲線包圍面積變小,這表明TiO2摻雜使得V2O5薄膜離子儲存容量降低,并且50次循環(huán)后有機(jī)Ti源摻雜復(fù)合薄膜鋰離子儲存容量為0.012 C/cm2,無機(jī)Ti源摻雜復(fù)合薄膜為0.013 5 C/cm2,這與有機(jī)Ti源摻雜制備(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜的循環(huán)伏安曲線包圍面積略小是一致的。V2O5薄膜是層狀結(jié)構(gòu)材料,層與層之間的空隙構(gòu)成了鋰離子的通道,鋰離子以填隙式占據(jù)了層間位置,而且每個V2O5僅有一個可占據(jù)的位置,這種層狀結(jié)構(gòu)使得V2O5薄膜本身能夠存儲大量的離子,Ti的摻雜在V2O5層與層之間形成V-O-Ti化學(xué)鍵,扭曲了V2O5的層狀結(jié)構(gòu),導(dǎo)致V2O5的電荷存儲量降低[12-14]。相比于有機(jī)Ti源,無機(jī)Ti源TiCl4摻雜復(fù)合薄膜的鋰離子儲存容量下降幅度小的原因可能是:制備過程中不能完全水洗掉的Cl-對鋰離子進(jìn)入膜結(jié)構(gòu)的過程具有協(xié)同作用,即促進(jìn)了鋰離子的進(jìn)入,并且在制備混合溶膠過程中分別形成了鈦-氯鍵(Ti-Cl)(無機(jī)Ti源四氯化鈦)和鈦-丁基鍵(Ti-C4H9)(有機(jī)Ti源鈦酸丁酯),Ti-Cl鍵具有親水性,丁基具有疏水性,從而影響了Ti與V的成鍵。丁基的疏水性使得Ti更傾向于進(jìn)入V2O5體系中,Ti-Cl鍵則相反,因而無機(jī)Ti源薄膜中形成的V-O-Ti少,電荷儲存容量下降量比有機(jī)Ti源小[15-17]。

圖1b為無Ti摻雜的V2O5薄膜、無機(jī)Ti源四氯化鈦和有機(jī)Ti源鈦酸丁酯摻雜制備的(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜50次循環(huán)的嵌入/脫出電荷容量變化曲線,正值是離子嵌入量,負(fù)值是離子脫出量,嵌入和脫出構(gòu)成一個循環(huán)。從圖1b 可以看出,在開始幾次循環(huán)中,離子儲存容量降低較快,在循環(huán)20次以后,所有薄膜離子嵌入/脫出容量均保持穩(wěn)定。這是由于剛開始的幾次循環(huán)薄膜并沒有達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),有機(jī)和無機(jī)Ti源摻雜制備的(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜在50次循環(huán)之后的離子儲存容量降低幅度相近。

圖2為V2O5薄膜、以有機(jī)Ti源(鈦酸丁酯)和無機(jī)Ti源(四氯化鈦)摻雜制備的(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜的透射光譜圖。從圖2可以看到,所有薄膜均顯示出了低可見光波長區(qū)較小透過率以及高波長區(qū)較大透射率。相比于有機(jī)Ti源,用無機(jī)Ti源引入Ti離子的復(fù)合薄膜其光學(xué)透過率在可見光的全波段均要高一些,無機(jī)Ti源的(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜較無摻雜V2O5薄膜具有更好光透過性能,透射率增大了20%。復(fù)合薄膜光學(xué)帶隙的凈增寬是TiO2的復(fù)合、無定形晶體結(jié)構(gòu)與非化學(xué)計量共同作用的結(jié)果,光學(xué)帶隙值增大導(dǎo)致薄膜對光的吸收波長范圍變窄,提高了薄膜的可見光透過性能[5]。在TiO2的復(fù)合量相同的情況下,有機(jī)Ti源薄膜中形成的V-O-Ti更多,造成其化學(xué)計量的偏移,導(dǎo)致薄膜的光學(xué)帶隙有一定程度的減小,從而透光性不如無機(jī)Ti源薄膜。

圖2 不同Ti源摻雜制備的(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜的透射光譜

V2O5薄膜和無機(jī)Ti源制備的(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜與純V2O5薄膜相比,其表面形貌并沒有太大變化,薄膜表面致密、無裂紋和無孔洞。薄膜厚度為200 nm左右,膜層厚度均勻,并且與ITO玻璃基片有良好結(jié)合性。薄膜具有小顆粒尺寸和光滑表面,可有效降低光在其表面的散射損失,改善薄膜的可見光透過性能。

2.2 Ti摻量對V2O5薄膜性能的影響

(a)循環(huán)伏安曲線

(b)電荷容量曲線圖3 (TiO2)x-V2O5復(fù)合薄膜循環(huán)伏安曲線與離子嵌入/脫出電荷容量曲線

圖3a給出了以無機(jī)Ti源四氯化鈦制備的(TiO2)x-V2O5薄膜樣品第50次循環(huán)的伏安曲線。從圖中可以看出,隨著Ti摻量增多,還原峰和氧峰高度均有不同程度降低,還原峰高度降低得尤為明顯,這是因為TiO2摻雜能夠顯著降低陰極還原的反應(yīng)強(qiáng)度,從而能夠顯著改善其陰極著色效應(yīng)。圖3b為(TiO2)x-V2O5復(fù)合薄膜樣品50次循環(huán)的嵌入/脫出電荷容量變化曲線。從圖中可以看出,隨著Ti摻量增加,復(fù)合薄膜離子儲存容量呈現(xiàn)降低趨勢,但純V2O5薄膜在多次循環(huán)過程中其離子嵌入/脫出容量降低較快。隨著循環(huán)次數(shù)的增加,Ti摻雜的復(fù)合薄膜離子存儲容量的降低趨勢減緩,并逐漸保持穩(wěn)定。當(dāng)x=0.05 mol時在50次循環(huán)之后其離子儲存容量僅降低了14%,摻量范圍(0.05～0.3 mol)內(nèi)平均僅降低16%,與純V2O5薄膜降低25%比較,表明TiO2摻雜能夠提高純V2O5薄膜循環(huán)穩(wěn)定性。對于純V2O5薄膜,鋰離子嵌入和脫出過程會引起結(jié)構(gòu)的塌縮或扭曲,結(jié)構(gòu)被破壞,使得多次循環(huán)后電荷存儲量下降,即穩(wěn)定性下降[14]。Ti摻雜后形成的V-O-Ti化學(xué)鍵扭曲了V2O5的層狀結(jié)構(gòu),降低離子存儲量,但會形成更多自由的離子通道可供鋰離子嵌入和脫出,提高了V2O5的電化學(xué)穩(wěn)定性。

(a)復(fù)合薄膜的紫外-可見透射光譜

(b)嵌鋰后的紫外-可見透射光譜圖4 (TiO2)x-V2O5復(fù)合薄膜和嵌鋰后的紫外-可見透射光譜

圖4為在波長300～800 nm范圍內(nèi)的(TiO2)x-V2O5復(fù)合薄膜嵌鋰前后紫外-可見光透射光譜。從圖4a可以看出,隨著TiO2摻雜量的增多,復(fù)合薄膜光透過性能變好。從圖4b可以看出,所有薄膜在嵌鋰態(tài)均有低波長區(qū)域透光度較差、高波長區(qū)域透光性較好的特點,隨著TiO2摻雜量的增多,復(fù)合薄膜在嵌鋰之后可見光區(qū)透過率變好。這是因為以TiO2復(fù)合為主要因素導(dǎo)致的薄膜光學(xué)帶隙的增寬,使得薄膜對光的吸收波長范圍變窄,提高了薄膜的可見光透過性能,這充分說明了TiO2摻雜能夠顯著降低純V2O5薄膜陰極的著色效應(yīng),改善光學(xué)性能,使其在與WO3等陽極致色材料組成電致變色玻璃的褪色態(tài)過程中仍然能夠保持較高的光透過率,這種特性使得(TiO2)x-V2O5復(fù)合薄膜適合用于以透射型為主的電致變色玻璃的對電極材料中。

3 結(jié) 論

與無Ti摻雜的V2O5薄膜相比,采用有機(jī)Ti源鈦酸丁酯和無機(jī)Ti源四氯化鈦摻雜制備的(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜的離子儲存容量有所降低,但循環(huán)穩(wěn)定性提高;無機(jī)Ti源制備(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜的離子儲存容量高于有機(jī)Ti源制備的復(fù)合薄膜。無機(jī)Ti源摻雜復(fù)合薄膜的可見光透過率高于有機(jī)Ti源摻雜的復(fù)合薄膜,與純V2O5薄膜相比,透射率增大了20%。

采用溶膠凝膠法制備的(TiO2)0.1-V2O5復(fù)合薄膜,表面均勻致密、無裂紋和孔洞,與ITO玻璃基體有附著性良好,厚度為200 nm左右。隨著TiO2摻量增加,離子儲存容量降低。50次循環(huán)之后,純V2O5薄膜的儲存容量降低了25%,而在本實驗TiO2摻量范圍內(nèi)的平均儲存容量僅降低了16%,即TiO2摻雜后V2O5薄膜的循環(huán)穩(wěn)定性有所提高。TiO2摻雜能夠顯著改善陰極的著色效應(yīng),并且提高薄膜嵌鋰態(tài)在可見光區(qū)的光學(xué)透過率,TiO2摻雜量的增加使得復(fù)合薄膜的光透過性能變好。

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(編輯 趙煒 杜秀杰)

Effect of TiO2on the Properties of V2O5Electrochemical Ion Storage Films

WU Weishan1,LIANG Xiaoping1,WANG Kexiang1,FAN Xiaowei2,YANG Guixiang2, CHEN Peng1,WANG Jun1,ZHANG Wei1,XUE Shengxian1

(1. State Key Laboratory of Separation Membranes and Membrane Processes, Tianjin Polytechnic University, Tianjin 300387, China; 2. Tianjin SYP Engineering Glass Co., Ltd., Tianjin 300409, China)

(TiO2)x-V2O5composite electrochemical ion storage films were prepared by sol-gel method. The effects of organic-inorganic Ti source and doping amount of TiO2(x=0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.3 mol)on the microstructure and properties of V2O5films were investigated. The surface morphology, electrochemical performance and optical property were characterized by FE-SEM, cyclic voltammetry and UV-Vis transmission, respectively. The results show that TiO2doping reduces the ion storage capacity of V2O5films, and (TiO2)x-V2O5composite films prepared by inorganic Ti source have higher UV-Vis transmittance and ion storage capacity than that by organic Ti source. The UV-Vis transmittance of (TiO2)x-V2O5composite films prepared by inorganic Ti source is 20% higher than that of V2O5film. Meanwhile, the ion storage capacity of V2O5films prepared by inorganic Ti source decreases with the Ti content. However, the decreasing trend of ion storage capacity of V2O5films becomes gradually slow and then keeps stable during the cycles after doping TiO2. The cycle stability of V2O5films can be improved by doping TiO2, and the storage capacity of V2O5film after 50 cycles is reduced by 25% and 16% in average without and with doping TiO2, repectively. Moreover, doping TiO2significantly reduces the cathode coloring effect of V2O5electrochemical ionic storage films. With the increase of TiO2doping amount, the UV-Vis transmittance improves.

V2O5; electrochemical ionic storage film; sol-gel; doping TiO2; Ti source

10.7652/xjtuxb201605021

2015-09-19。 作者簡介:巫瑋珊(1995—),女,本科生;梁小平(通信作者),女,教授。 基金項目:教育部創(chuàng)新團(tuán)隊資助項目(21076156);國家級大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練資助項目(201510058025);國家科技型中小企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新基金資助項目(13C26216306098)。

O646

A

0253-987X(2016)05-0140-06