響應面法優化超聲波輔助提取蠶蛹油的工藝研究

胡 濱 陳一資 李 誠 楊 勇 劉書亮 蘇 趙

(四川農業大學食品學院，雅安 625014)

響應面法優化超聲波輔助提取蠶蛹油的工藝研究

胡 濱 陳一資 李 誠 楊 勇 劉書亮 蘇 趙

(四川農業大學食品學院，雅安 625014)

以蠶蛹為原料，研究超聲波輔助提取蠶蛹油的最佳工藝條件。在單因素試驗基礎上，選取超聲波功率、提取溫度、提取時間及料液比為影響因素，以蠶蛹油提取率為響應值，設計響應面試驗；并采用GC對蠶蛹油的脂肪酸組成進行分析。結果表明，最佳工藝條件為蠶蛹經粉碎過40目篩，以石油醚(60～90 ℃)為提取溶劑，在超聲波功率225 W、提取溫度40 ℃、提取時間37 min、液料比11∶1條件下，蠶蛹油得率可達30.85%。蠶蛹油中的脂肪酸組成以不飽和脂肪酸為主，其中亞麻酸和油酸含量分別為31.58%和34.14%。蠶蛹油的超聲波輔助提取是一種有效的油脂提取方法。

蠶蛹油 超聲波輔助提取 響應面法 脂肪酸組成

蠶蛹是絲綢工業的大宗副產品，為藥膳同源的傳統中藥材，具有很高的食用和藥用價值。我國是蠶絲生產大國，每年生產蠶絲的同時可獲得10萬t左右的干蠶蛹可供利用。由于缺乏相應的深加工技術，目前蠶蛹除少數經烘干粉碎作為營養添加劑外，多數用作飼料或肥料，不僅資源再生和利用效率低，還造成資源的巨大浪費[1]。蠶蛹營養豐富，含有蛋白質、脂肪、微量元素以及甲殼素等多種物質，其中脂肪含量較高，尤其富含不飽和脂肪酸，開發利用前景廣闊[2-3]。蠶蛹油的傳統提取多采用機械壓榨法、有機溶劑提取法，此法耗時長、成本高[4-5]。近年來有學者采用超臨界CO2提取蠶蛹油，并取得一定進展[6-7]。但探索具有簡單易行、操作方便、高效率、低費用的蠶蛹油脂提取方法，仍然是蠶蛹油脂深加工綜合利用的關鍵。目前有關超聲波輔助有機溶劑提取蠶蛹油的系統研究報道較少。超聲輔助提取技術是近年來興起的一種油脂提取分離新技術，它是在有機溶劑浸提基礎上，利用超聲波產生的強烈振動、空化效應等作用，使溶劑分子滲透到組織細胞中，與溶質分子充分的接觸，使細胞中可溶成分更好地釋放出來，具有安全高效、成本低廉、易于實現工業化等優點，目前已廣泛應用于植物油脂的提取[8]。而響應面法是解決多變量問題以尋求最佳工藝參數的一種數理統計方法，具有使用簡便、精度高、預測性好的優點，在食品、生物化工領域應用廣泛[9-10]。為此，本試驗在單因素試驗基礎上，運用響應面法研究超聲波輔助提取蠶蛹油的最佳工藝參數，并通過GC對其脂肪酸組成進行分析，以期為蠶蛹油的綜合開發利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與試劑

蠶蛹：購于雅安市名山區蠶桑養殖場。

乙醚、無水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷、石油醚、氫氧化鉀、氯化碘、碘化鉀、硫代硫酸鈉、冰醋酸等：均為分析純。

1.2 主要儀器和設備

FW135型中草藥粉粹機：天津市泰斯特儀器有限公司；DHG-9245A型電熱恒溫鼓風干燥箱：上海一恒科技有限公司；KQ-250DB型數控超聲波清洗器：昆山市超聲波儀器有限公司；RE-52AA型旋轉蒸發器：上海亞榮生化儀器廠；DZF-6020型真空干燥箱：上海齊欣科學儀器有限公司；7890A型氣相色譜儀：安捷倫科技(中國)有限公司。

1.3 蠶蛹油的提取方法

1.3.1 索氏提取法

蠶蛹總脂肪的測定按照GB/T5009.6—2003《食品中脂肪的測定》進行，稱取10 g經粉碎過40目篩的蠶蛹粉置于索氏提取器，加入11倍體積的石油醚(60～90 ℃)，在70 ℃水浴中提取8 h，再經過濾、干燥后稱量，計算提取率。

1.3.2 超聲波輔助提取法1.3.2.1 操作要點

將蠶蛹置于60 ℃干燥箱中恒溫干燥至質量恒定，經粉碎過篩后，稱取10 g蠶蛹粉于250 mL燒瓶，按比例加入一定量提取溶劑，在一定超聲波功率、提取溫度、時間、液料比等條件下提取。提取結束后將提取液過濾，濾液經旋轉蒸發、真空干燥、稱重，計算提取率。

蠶蛹油提取率=(蠶蛹油質量/蠶蛹粉質量)×100%

1.3.2.2 單因素試驗

以提取率為指標，研究不同的提取溶劑(乙醚、無水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷、石油醚)、原料粉碎粒度(10、20、40、60、80目)、超聲波功率(100、125、150、175、200、225、250 W)、提取溫度(25、30、35、40、45、50、55 ℃)、提取時間(10、20、30、40、50、60 min)及液料比[4∶1、6∶1、8∶1、10∶1、12∶1、14∶1(mL/g)]等因素對提取率的影響，逐步優化提取條件。

1.3.2.3 Box-Behnken Design試驗設計

在單因素試驗基礎上，選擇超聲波功率、提取溫度、提取時間和液料比4個因素為自變量，以提取率為響應值，按照Box-Behnken Design(BBD)原理設計響應面(RSM)試驗。根據試驗結果進行優化分析，以得到最優工藝條件。

1.3.3 蠶蛹油的脂肪酸組成分析

蠶蛹油中脂肪酸的甲酯化制備按照GB/T 17376— 2008進行；蠶蛹油中脂肪酸的組成分析按照GB/T 17377— 2008進行。

GC分析條件：HP-FFAP型石英毛細管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)；載氣為高純氮氣(純度≥99.999 %)；恒流模式，流量為2 mL/min；尾吹氣為氮氣，流量為28 mL/min；檢測器溫度為300 ℃，空氣流量為400 mL/min，氫氣流量為30 mL/min；進樣口溫度為220 ℃，分流進樣，分流比10∶1，進樣量為1 μL；柱溫升溫程序：初始溫度60 ℃，以10 ℃/min速率升至220 ℃，保持10 min，后運行：220 ℃保持2 min。

1.3.4 蠶蛹油理化指標的測定

水分及揮發物含量：按照GB/T5528—2008測定；相對密度：按照GB/T5526—1985測定；過氧化值：按照GB/T5538—2005測定；酸值：按照GB/T 5530—2005測定；皂化值：按照GB/T5534—2008測定；碘值：按照GB/T5532—2008測定。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 提取溶劑對提取率的影響

擬考察不同提取溶劑對提取率的影響，試驗條件設定為原料粉碎后過40目篩、超聲波功率200 W、提取溫度35 ℃、時間30 min、液料比8∶1，以確定適宜提取溶劑，結果如圖1所示。

由圖1知，石油醚(60～90 ℃)、正己烷、乙酸乙酯的提取率較高，而丙酮、無水乙醇、乙醚的提取率較低。通常，溶劑提取效果與其在物料中的擴散和對油脂的溶解性有關，而石油醚(60～90 ℃)、正己烷、乙酸乙酯對油脂的溶解性和在物料顆粒中的擴散速率均較大，都是提取油脂的較好溶劑。但正己烷和乙酸乙酯價格較高，因此，綜合考慮溶劑的提取效果和經濟成本，本試驗選用石油醚(60～90 ℃)作為提取溶劑。

圖1 不同有機溶劑對提取率的影響

2.1.2 原料粉碎粒徑對提取率的影響

擬考察原料不同粉碎粒徑對提取率的影響，試驗條件設定石油醚(60～90 ℃)為提取溶劑、超聲波功率200 W、提取溫度35 ℃、時間30 min、液料比8∶1，以確定適宜的原料粉碎粒徑，結果如圖2所示。

圖2 不同粒徑對提取率的影響

由圖2知，當原料粉碎粒徑在過10～40目篩時，提取率隨粒徑減小而增加；當粉碎粒徑在過40～80目篩時，提取率呈下降趨勢。原因可能是當物料粉碎粒徑變小時，其表面積增大，使得溶劑和物料接觸面積增大，傳質距離和阻力減少，有助于原料中油脂的提取。但隨著物料粒徑不斷減小，液體表面張力作用又抑制了溶劑的浸入，降低了油脂的浸出量，因此提取率增幅平緩[11]。若物料粉碎粒徑太小，可能導致提取物中的雜質增加，這給后續過濾帶來困難。綜合考慮，原料的粉碎粒徑為過40目篩。

2.1.3 超聲波功率對提取率的影響

擬考察不同超聲波功率對提取率的影響，試驗條件設定石油醚(60～90 ℃)為提取溶劑、原料粉碎后過40目篩、提取溫度35 ℃、時間30 min、液料比8∶1，以確定適宜超聲波提取功率，結果如圖3所示。

圖3 超聲波功率對提取率的影響

由圖3知，當功率在100～200 W時，隨著超聲波功率的增大，出油率明顯上升；功率在200～250 W時，提取率隨功率增加但增幅減緩。通常，超聲波主要依靠機械效應、空化效應和熱效應的相互作用發揮效能。超聲波的機械作用會使物料組織變形，促使內部物質釋放和溶解。空化效應是液體中空化泡的生長和破裂的過程，空化泡的破裂會產生瞬時壓力，造成物質的釋放。而超聲波功率與超聲波的機械效應和空化效應有著密切的關系。超聲波功率越大，所產生的機械效應和空化效應越強烈，媒質粒子的速度和加速度亦越大，使得界面擴散層上的分子擴散就越快[12]。這使得蠶蛹油的釋放和擴散速度加快，提取率隨之上升。但是當功率達到一定值以后，提取率趨于平緩，這是因為物料內外的滲透壓已經趨于平衡，提高功率對蠶蛹油的滲出作用不大。因此，本試驗較適宜的超聲波功率為200 W。

2.1.4 提取溫度對提取率的影響

擬考察不同提取溫度對提取率的影響，試驗條件設定石油醚(60～90 ℃)為提取溶劑、原料粉碎后過40目篩、超聲波功率200 W、時間30 min、液料比8∶1，以確定適宜提取溫度，結果如圖4所示。

由圖4可知，當溫度在25～40 ℃時，蠶蛹油提取率隨著溫度的升高不斷上升。但當溫度超過 40 ℃ 以后，蠶蛹油提取率呈現逐漸下降的趨勢。這可能是隨著溫度不斷升高，加大了溶劑分子和蠶蛹油分子的動能，使蠶蛹油分子更快速充分的擴散到石油醚中，有利于提取。但是當溫度超過40 ℃時提取率不升反降，這可能是因為溫度過高，溶劑的揮發加快，減少了溶劑和物料間的有效接觸面，從而造成提取率下降[13]。同時溫度過高，易使蠶蛹油中的品質受到破壞。因此，本試驗較適宜的提取溫度為40 ℃。

圖4 提取溫度對提取率的影響

2.1.5 提取時間對提取率的影響

擬考察不同提取時間對提取率的影響，試驗條件設定石油醚(60～90 ℃)為提取溶劑、原料粉碎后過40目篩、超聲波功率200 W、提取溫度40 ℃、液料比8∶1，以確定適宜的提取時間，結果如圖5所示。

由圖5知，提取時間對提取率有較大影響。當提取時間在10～30 min以內，提取率上升較快；當提取時間在30 min以后，提取率增加的趨勢變緩。這主要是因為，物料中有效成分的濃度差是超聲法提取的主要推動力。在提取初期，有效成分濃度差較大，蠶蛹粉中的油脂分子在石油醚中的擴散很充分，因此提取率增加明顯。隨著提取時間的延長，溶劑中有效成分濃度逐漸增大，而固相中的濃度差又逐漸變小，即擴散推動力變小[14]。所以提取率逐漸減緩，增加不明顯。綜合考慮，本試驗較適宜的提取時間為30 min。

2.1.6 液料比對提取率的影響

擬考察不同液料比對提取率的影響，試驗條件設定石油醚(60～90 ℃)為提取溶劑、原料粉碎后過40目篩、超聲波功率200 W、提取溫度35 ℃、時間30 min，以確定適宜的液料比，結果如圖6所示。

由圖6知，隨著料液比的逐漸增大，蠶蛹油的提取率逐漸上升，但當料液比達到10∶1以后，再提高料液比提取率則趨于平穩。其主要原因是當原料質量一定時，提取劑使用量越大，溶液的滲透壓也會越大，使得其與原料間的濃度差變大，可以使油脂從脹破的細胞里充分溶解出來。但再增加提取溶劑用量，出油率增加趨勢緩和。其原因可能是在額定的提取時間內，物料中的油脂大部分已被提出，油脂在溶劑中達到了動態平衡[15]。綜合考慮，選擇液料比為10∶1較適宜。

圖6 液料比對提取率的影響

2.2 Box-Behnken Design試驗

2.2.1 響應面模型的建立

在單因素試驗基礎上，根據Box-Behnken Design原理，選擇超聲波功率(W)、提取溫度(℃)、提取時間(min)和液料比(mL/g)4個因素為自變量，以提取率(%)為響應值，按照Design-expert 9.0軟件設計RSM試驗，各因素取值見表1，RSM結果見表2。

表1 響應面試驗因素水平編碼表

表2 響應面試驗設計及結果

由表2知，整個試驗共進行29次，其中析因試驗為24次，中心試驗為5次。采用Design expert 9.0軟件對表中數據進行分析，得到提取率(Y)與超聲波功率(A)、提取溫度(B)、提取時間(C)和液料比(D)的回歸方程模型如下：

Y=-66.45+0.24A+1.39B+1.31C+3.24D-4.75E-004AB+9.80E-004AC+5.75E-003AD-4.30E-003BC+8.67E-003BD+0.02CD-6.72E-004A2-0.02B2-0.02C2-0.25D2

2.2.2 響應面模型的顯著性檢驗

對回歸模型進行方差分析，對模型系數進行顯著性檢驗，結果見表3。由表3知，該回歸方程模型極顯著(P<0.01)，說明該回歸方程的因變量與自變量的相關關系顯著。其中A、B、C、D、AB、AC、AD、BC、BD、CD、A2、B2、C2、D2對試驗結果的影響顯著(P<0.05)或極顯著(P<0.01)，表明各試驗因素對響應值不是簡單線性關系，而是二次拋物線關系。尤其交互項顯著，表明4個因素彼此之間對提取率有交互作用。失擬項不顯著(P>0.05)，表明該方程對試驗的擬合程度高，誤差小，可以用該方程對不同條件下的提取效果進行分析和預測。通過對回歸方程的可信度進行分析，結果見表4。

表3 回歸方程的方差分析

注：P>F值小于0.05表示差異顯著，標注為*，P>F值小于0.01表示差異極顯著，標注為**。

表4 回歸方程的可信度分析

2.2.3 兩因子間交互作用的響應面分析2.2.3.1 超聲波功率和提取溫度對提取率的影響

由圖7可知，當提取時間和液料比處在中心點時，當提取溫度一定時，隨著微波功率增加，提取率先顯著上升，但功率超過一定值后，提取率呈現緩慢下降趨勢。當超聲波功率一定時，隨著提取溫度的提高，提取率先增加后減小。所以超聲波功率和提取溫度對提取率有顯著的交互作用。

圖7 超聲波功率和提取溫度對提取率交互作用的響應面圖

2.2.3.2 超聲波功率和提取時間對提取率的影響

由圖8可知，當提取溫度和液料比處在中心點時，當提取時間一定時，隨著超聲波功率的提高，提取率先增加后減小。當超聲波功率一定時，隨著提取時間的延長，提取率呈現出先明顯增加再減小的趨勢。所以超聲波功率和提取時間對提取率有極顯著交互作用。

圖8 超聲波功率和液料比對提取率交互作用的響應面圖

2.2.3.3 超聲波功率和液料比對提取率的影響

由圖9可知，當提取溫度和提取時間處在中心點時，當液料比一定時，隨著超聲波功率的加大，提取率先增加后減小。當超聲波功率一定時，隨著液料比的增加，提取率先明顯增加然后逐漸減小。所以超聲波功率和液料比對提取率存在極顯著的交互作用。

圖9 超聲波功率和液料比對提取率交互作用的響應面圖

2.2.3.4 提取溫度和提取時間對提取率的影響

由圖10可知，當超聲波功率和液料比處在中心點時，當提取時間一定時，隨著提取溫度的提高，提取率先增加后減小。當提取溫度一定時，隨著提取時間的延長，提取率明顯上升后最終趨于平緩，而且響應面圖也顯示坡度陡峭。所以提取溫度和提取時間對提取率有極顯著的交互作用。

圖10 提取溫度和提取時間對提取率交互作用的響應面圖

2.2.3.5 提取溫度和液料比對提取率的影響

由圖11可知，當超聲波功率和提取時間處在中心點時，當液料比一定時，隨著提取溫度的提高，提取率先增加后減小。當提取溫度一定時，隨著液料比的增加，提取率明顯上升后最終緩慢減小，其響應面圖也顯示坡度較陡峭。提取溫度和液料比對提取率有顯著的交互作用。

圖11 提取溫度和液料比對提取率交互作用的響應面圖

2.2.3.6 提取時間和液料比對提取率的影響

由圖12可知，當超聲波功率和提取溫度處在中心點時，當液料比一定時，隨著提取時間的延長，提取率先明顯上升后再緩慢減小。當提取時間一定時，隨著液料比的增加，提取率先增加然后逐漸減小。所以提取時間和液料比對提取率有極顯著的交互作用。

圖12 提取時間和液料比對提取率交互作用的響應面圖

2.2.4 驗證試驗

通過Design expert 9.0軟件求解方程，得出理想的蠶蛹油提取工藝為：超聲波功率235.84 W、提取溫度39.55 ℃、提取時間37.36 min、液料比11.02∶1，此時的提取率預測值為31.34%。考慮到實際生產操作的可行性，將提取條件修正為：超聲波功率225 W、提取溫度40 ℃、提取時間37 min、液料比11∶1。為了驗證該提取條件的可靠性，采用修正后條件進行3次平行驗證試驗，驗證試驗提取率的平均值為30.85%，與理論預測值基本吻合。因此，在單因素試驗基礎上，通過響應面分析法將影響提取率的因素進行優化，其提取率明顯高于單因素試驗的提取率，表明該提取工藝條件參數可靠，具有實際應用價值。

2.3 蠶蛹油的脂肪酸組成

將索氏提取和超聲波輔助提取獲得的蠶蛹油，經過甲酯化處理后由GC分析其脂肪酸組成，得到的總離子流色譜圖如圖13、圖14所示。

由圖13、圖14和表5可知，索氏提取和超聲波輔助提取得到的蠶蛹油脂肪酸組成較為接近，表明超聲波在輔助提取蠶蛹油的過程中沒有對其脂肪酸組成造成破壞，保留了其原有的脂肪酸組成。超聲波輔助提取的蠶蛹油中不飽和脂肪酸含量豐富，占總油質量的70.24%，其中亞麻酸質量分數為31.58%，

注：峰1～峰8分別為豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚一烯酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生酸；下同。

圖13 索氏提取蠶蛹油的GC總離子流圖

圖14 超聲波提取蠶蛹油的GC總離子流圖

方法豆蔻酸棕櫚酸棕櫚一烯酸硬脂酸油酸亞油酸亞麻酸花生酸索氏提取法0.1923.061.084.6828.173.8638.080.16超聲提取法0.1522.991.026.4334.143.5031.580.19

油酸為34.14%，亞油酸為3.5%。此外，還含有29.76%的飽和脂肪酸。林春梅等[16]采用石油醚(60～90 ℃)對蠶蛹油進行索氏提取，對其中脂肪酸組成分析表明，蠶蛹油脂肪酸組成為棕櫚酸(18.24%)、硬脂酸(8.16%)、油酸(35.69%)、亞油酸(6.20%)、亞麻酸(26.93%)，不飽和脂肪酸總質量分數為70.18%；采用超臨界CO2萃取法得到蠶蛹油脂肪酸組成為棕櫚酸(18.81%)、硬脂酸(7.66%)、油酸(35.86%)、亞油酸(6.00%)、亞麻酸(28.03%)，不飽和脂肪酸總質量分數為(71.15%)。林曉珊等[17]通過對堿水解法提取的蠶蛹油，對其中脂肪酸組成分析表明，蠶蛹油脂肪酸組成為棕櫚酸(21.78%)、硬脂酸(6.29%)、油酸(28.53%)、亞油酸(67.19%)、亞麻酸(32.06%)，不飽和脂肪酸總質量分數為71.20%。因此本試驗提取的蠶蛹油中的不飽和脂肪酸組成與同類研究結果相一致。由于亞麻酸是人體必需脂肪酸，在體內是合成二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的前體物，對于預防心血管疾病、輔助調節血糖和增強免疫力等有重要作用[18]。油酸在調節人體血脂代謝和對心血管系統的保護過程中也起著重要作用[19]。所以蠶蛹油具有較高的營養價值。

2.4 蠶蛹油的理化指標

由表6可知，蠶蛹油的水分及揮發物含量、過氧化值低，說明其新鮮程度高。相對密度為0.925，屬于0.9～0.95的正常范圍之內。酸值較低，表明其游離脂肪酸較少。皂化值為190.24 mg/g，說明其分子質量中等，主要以甘油酯的形式存在。碘值較高，表明脂肪酸組成中不飽和鍵較多，這與其脂肪酸組成中不飽和脂肪酸含量較高相一致。這也與王茜等[20]在對蠶蛹油的理化指標測定以后得出了類似的結果。

表6 蠶蛹油的理化指標測定結果

2.5 不同提取方法比較

蠶蛹油不同提取方法測定結果如圖7所示。

由表7可知，索氏提取法與超聲波輔助提取法相比較，提取溫度較高，耗時長，容易導致生產成本增加。而超聲波輔助提取法可以在較短的時間內達到高效提取，所需要溫度較低，可有效防止不飽和脂肪酸的氧化，而且設備簡單又可大量節約生產成本。因此，蠶蛹油的超聲波輔助提取是優于索氏提取的理想方法。

表7 不同提取方法得率的比較

3 結論

3.1 通過單因素試驗和響應面試驗，超聲波輔助提取蠶蛹油的最佳工藝條件為：蠶蛹經粉碎過40目篩，以石油醚(60～90 ℃)為提取溶劑，在超聲波功率225 W、提取溫度40 ℃、提取時間37 min、液料比11∶1條件下，蠶蛹油得率可達30.85 %。通過驗證試驗，證實了該工藝具有穩定的可靠性。與索氏提取法相比較，超聲波輔助提取法具有時間短、效率高等優點。由于我國蠶蛹資源豐富且價格低廉，使得蠶蛹的大規模收集成為可能。而且該提取工藝所需儀器設備均是目前的常見設備，而且操作簡單方便，具有可重復性，應用前景廣闊。

3.2 蠶蛹油的脂肪酸組成分析表明，不飽和脂肪酸含量較高，尤其富含亞麻酸、油酸；同時含有一定量的飽和脂肪酸，各種脂肪酸的組成比例較適宜。這對不同脂肪酸的平衡攝入，促進人體健康具有重要作用。因此，蠶蛹油不僅可供食用，還具有較高的藥用價值。

3.3蠶蛹油的理化指標分析表明，蠶蛹油透明澄清，色澤呈淡黃色，是以不飽和脂肪酸為主的半干性油脂，不僅可用于食品，也可應用于在醫藥、化工領域。但在產、儲、運、銷過程中，應注意防止其發生氧化和酸敗，避免營養物質的損失。

[1]馬林林，強西懷. 蠶蛹資源化利用現狀及其進展[J]. 食品工業科技，2012，33(20)：394-397

[2]Tomotake H, Katagiri M, Yamato M. Silkworm pupae (Bombyx mori) are new sources of high quality protein and lipid[J]. Journal of Nutritional Science and Vitaminology,2010,56(6);446-448

[3]Mentang F, Maita M, Ushio H,et al.Efficacy of silkworm (BombyxmoriL.) chrysalis oil as a lipid source in adult Wistar rats[J]. Food Chemistry,2011,127(3):899-904

[4]朱新鵬. 蠶蛹油開發利用研究進展[J]. 包裝與食品機械,2012,30(2)：53-56

[5]劉翀，廖森泰，鄒宇曉. 蠶蛹油制備技術及其α-亞麻酸富集工藝研究進展[J]. 中國蠶業，2013，34(2)：7-9

[6]Wei Z J，Liao A M，Zhang H X，et al. Optimization of supercritical carbon dioxide extraction of silkworm pupal oil applying the response surface methodology[J]. Bioresource Technology， 2009，100(18)：4214-4219

[7]Pan W J，Liao A M，Zhang J G，et al. Supercritical carbon dioxide extraction of the oak silkworm (Antheraea pernyi) pupal oil: process optimization and composition determination[J]. International Journal of Molecular Sciences，2012(13)：2354-2367

[8]Athanasia M G. Ultrasound-assisted extraction of pomegranate seed oil - Kinetic modeling [J]. Journal of Food Engineering，2013，117(4)：492-496

[9]Alberti A，Zielinski AAF，Zardo DM，et al. Optimisation of the extraction of phenolic compounds from apples using response surface methodology[J]. Food Chemistry，2014，149(4)：151-158

[10]Xu Q，Shen Y，Wang H，et al. Application of response surface methodology to optimise extraction of flavonoids from fructus sophorae[J]. Food Chemistry，2014，138(4)：2122-2129

[11]孫欣，徐雅琴. 超聲波法提取南瓜籽油的研究[J]. 中國糧油學報，2009，24(5)：66-69

[12]Tian Y T，Xu Z B，Zheng B D，et al. Optimization of ultrasonic-assisted extraction of pomegranate(Punica granatum L) seed oil[J]. Ultrasonics Sonochemistry，2013，20(1)：202-208

[13]楊青珍，王鋒，李康. 超聲波輔助提取榛子油的工藝條件優化[J].中國糧油學報，2011，26(8)：58-61

[14]Lou Z X，Wang H G，Zhang M，et al. Improved extraction of oil from chickpea under ultrasound in a dynamic system[J]. Journal of Food Engineering，2010，98(1)：413-418

[15]麻成金，黃偉，黃群，等.響應面法優化超聲波輔助提取仿栗籽油工藝及其脂肪酸組成分析[J]. 食品科學，2012，33(16)：24-29

[16]林春梅，周鳴謙. 不同方法提取蠶蛹油的GC-MS分析[J].中國糧油學報，2013，28(1)：112-116

[17]林曉珊，黃曉蘭，吳惠勤，等. 蠶蛹油中脂肪酸組成及其酯型鑒定[J].質譜學報，2009，30(3)：171-174

[18]Wang J，Zhang J L，Wu F A，et al. Enrichment process for α-linolenic acid from silkworm pupae oil[J]. European Journal of Lipid Science and Technology，2013，115(7)：791-799

[19]王雅琴，秧茂盛. 三油酸甘油酯對大鼠主動脈血管平滑肌細胞增殖的影響[J]. 重慶醫科大學學報，2014，39(7)：323-329

[20]王茜，王學英，王卓，等. 柞蠶蛹油和不飽和脂肪酸制品的組分分析及對高血脂癥的防治作用[J]. 蠶業科學，2009，35(2)：436-440.

Optimization of Ultrasonic-Assisted Extraction of Silkworm Pupa Oil Applying Response Surface Methodology

Hu Bin Chen Yizi Li Cheng Yang Yong Liu Shuliang Su Zhao

(College of Food Engineering, Sichuan Agricultural University, Ya’an 625014)

The ultrasonic-assisted extraction of oil from silkworm pupae was performed in the present research. On the basis of single-factor test, response surface methodology (RSM) was applied to optimize the parameters of extraction, including ultrasonic power, extraction temperature, and time and solvent/material ratio on the yield of silkworm pupal oil. Meanwhile, the fatty acid composition was analyzed by GC. The optimal extraction conditions were particle size of material 40 screen mesh, petroleum ether(60～90℃), ultrasonic power of 480 W, extraction temperature of 40 ℃, extraction time of 37 min, solvent/material ratio of 11∶1 (mL/g). Under this condition, the oil yield was up to 30.85%.The obtained silkworm pupal oil contained more than 70% unsaturated fatty acids, and is rich in linolenic acid and oleic acid, accounting for 31.58% and 34.14% in the total oil respectively. The ultrasonic-assisted extraction of oil from silkworm pupae would be an effective method.

silkworm pupa oil, ultrasonic -assisted extraction, response surface methodology, fatty acid composition

TS224.4

A

1003-0174(2016)02-0044-08

時間：2016-01-29 14:19:42

網絡出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/11.2864.TS.20160129.1419.002.html

四川省教育廳課題(2011ZB062).

2014-08-15

胡濱，男，1975年出生，副教授，博士，營養與食品衛生

劉書亮，男，1968年出生，教授，食品質量與安全