朱 巡
(同濟大學,上海 200092)
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影響電子天平稱量重復性的因素
朱 巡
(同濟大學,上海 200092)
電子天平,尤其是實際分度值在0.1mg以下的精密的分析天平,要得到理想的重復性測試結果,不僅僅是對天平本身性能有要求,同樣對于操作的環境和操作者本身也有相當的要求,某些情況下,操作者并沒有覺察到操作本身或者環境有變化,但是重復性測量結果卻顯示出了離散性。本文總結了一些操作層面的可能對重復性結果有影響的因素,對影響的原因進行分析,并提出可行的注意事項或者改進方法。文章結合理論和實踐,對實驗室操作人員具有實用性的幫助。
重復性 稱量 天平 分析
天平由其最古老的繩子加石條的原始形態發展到至今的高精度高準確性實驗室稱量儀器,已經經歷了5000多年。傳統的機械平衡式天平雖然也可以達到較高的精度,但是由于操作不便,讀數不直觀,擴展應用少等缺點,使其應用得到很大的限制。
隨著科學技術的發展,電子技術和計算機技術,現代傳感器技術的快速發展,設計和制造水平的提高,電子元器件及芯片的性能和克制造性及經濟性的提高,使得電子天平出現并快速發展,逐步取代傳統的機械天平。電子天平具有快速、準確、直觀、連續、自動等優勢和特點,是機械天平無法比擬的,使得電子天平迅速被運用到科學技術、生物制藥、工農業生產、檢驗檢疫、商業零售等各大領域中,應用范圍越來越廣。電子精密天平,是用于質量(重量)的精確測量的一種衡器。它是傳感技術、模擬電子技術、數字電子技術和微處理器技術發展的綜合產物。目前先進的最小分度值可以達到0.1μg,如此高的精度對電子天平的傳感器、控制電路、信號處理以及結構的設計和制造都有著極高的要求。同樣對于稱量的環境和操作人員的操作規范和習慣都有著一定的要求。而重復性正是衡量天平性能的非常主要的指標之一。
電子天平,尤其是實際分度值小于0.0001g的精密的分析天平,要得到理想的重復性測試結果,不僅僅是對天平本身性能有要求,同樣對于操作的環境和操作者本身也有相當的要求,某些情況下,操作者并沒有覺察到操作本身或者環境有變化,但是重復性測量結果卻顯示出了離散性。本文就一些操作層面的可能對重復性結果有影響的因素進行分析,并提出可行的注意事項或者改進方法。
天平重復性是指在相對恒定測試條件下,當同一載荷以同樣方法多次加載到承載器上時,衡器提供的稱重結果一致性的能力。
天平重復性偏差的計算方法按照《JJG1036 電子天平檢定規程》和國際法制計量組織的《國際建議OIML R 76-1》,天平的重復性等于加載時天平示值誤差的最大值減去加載時天平示值誤差的最小值。
而針對高精度,超高精度的電子天平,國外主流天平廠商一般采用重復性標準差的方法來衡量稱量結果的分散性。
3.1 環境因素
由于重復性測試的基本要求就是同一操作人員使用相同的方法在相同秤盤上的相同位置、相同的安裝位置、恒定的環境條件下不中斷的進行一系列稱量。因此一般來說,溫度的劇烈變化,周圍有明顯氣流,或者是人能感覺得到的振動這類顯而易見的環境因素變化比較容易被操作者識別并加以避免。但是還存在著很多“看不見摸不著”的對天平重復性有影響的環境因素,也同樣需要受到關注。
溫度是環境因素中最重要的方面。經常有用戶反饋說,天平重復性很差,每次的稱量結果都不同,每次的讀數都向一個變大或變小的方向在漂移。這種情況的原因通常有兩種,一是天平傳感器本身的蠕變性能不好;另外一種可能性就是用戶天平的預熱時間不夠。通常說精度0.0001的天平應在使用前充分預熱兩個小時以上,但是這是指天平本身就放置在溫度恒定的實驗室中,通電開機兩小時后可以稱量。如果一臺新買的天平,從室外搬進實驗室內,如果室內外溫差角度,開機兩小時往往不足以使天平傳感器的溫度達到穩定,傳感器由于被天平EMC屏蔽罩,天平外殼層層包圍,需要經過相當長的時間才能充分完成熱交換達到和外界同樣的溫度。所以建議放置在室內24小時以后再進行稱量操作,得到的重復性才會更好[1]。同樣一件從冷藏室中取出的樣品,也同樣不適宜立即進行稱量,低于或高于天平稱量室溫度的樣品可能導致天平稱量室內的溫度變化及空氣對流,進行重復性試驗往往也不能得到較好的結果。
靜電就是其中一種典型的影響因素。干燥的冬季尤其容易發生靜電問題。經過摩擦的玻璃或者塑料容器,操作人員的衣物都容易帶上靜電,并且由于空氣相對濕度較低,靜電不容易消散,在進行稱量時就會對重復性結果產生影響[2]。隨著加載卸載的操作和與秤盤或桌面的接觸,樣品的帶電量的實時變化,導致貌似完全相同的操作卻得到了毫無規律的離散結果。同樣,操作者身上所帶的靜電,隨著操作者身體距離天平的遠近變化,對沒有靜電屏蔽功能的天平也會造成數值的變化,使得重復性結果變得不理想。
3.2 揮發與吸濕因素
有時候操作者在做一個重復性測試時會發現,測試的結果又規律地朝一個方向增大或者減小。而環境又沒什么明顯地溫度變化,天平的預熱時間也足夠。如果操作者不是使用標準砝碼來進行測試的話就需要考慮樣品的揮發與吸濕問題[3]。很多場合,人們手頭沒有砝碼,但是又想驗證一下天平性能,于是就隨手拿張名片或者那個小燒杯來代替砝碼。干燥的名片會微量地吸收大氣中的水分使名片重量增加,而不潔凈或帶有水珠的燒杯內的水分會滿滿蒸發,燒杯重量變輕。這種現象在精度低于0.1mg的天平上不明顯,而在0.01mg精度的天平上就能明顯地被看出來。
3.3 穩定判據因素
很多天平在用戶的操作界面提供了一個穩定判據的自定義功能。然而部分的用戶幾乎不會很好地利用這一功能。穩定判據就是在規定的時間內輸出重量值變化在某一范圍之內,即認為此時的天平讀數為穩定值,天平輸出此數值作為本次測量的結果。在不同的操作環境中可以選用不同的組合判據:在較差的環境中,加長時間減小數值變化范圍,可以犧牲一些天平的穩定時間來換取更好的天平重復性;同樣在很好的試驗環境中,可以縮短時間增大數值變化范圍,得到較快的穩定速度。舉例說明,如圖1所示是一個精度為0.0001克的電子天平進行加載的天平讀數變化曲線,天平何時達到讀數穩定一般由軟件來做出判斷。圖1所示的虛線方框,就是在軟件中定義的天平穩定的判據,垂直方向表示讀數波動的范圍,水平方向表示持續的時間。圖1的穩定判據即為:在4秒內天平讀數變化小于等于0.00002,即認為此時天平讀數達到穩定,天平給出穩定提示,操作者可以記錄數據。在圖1中,天平在第10秒時達到穩定判據的條件,取得最終稱量值4.999351克。
同樣的天平,假設在環境稍差的情況下,存在外界振動或溫度變化的情況。天平的讀數曲線就有可能出現反復波動,或者穩定數秒之后又繼續漂移,如圖2所示。在這種情況下,如果同樣采用圖1的穩定判據:在4秒內天平讀數變化小于等于0.00002,此時軟件判斷在9秒時天平讀數已經達到穩定,并且輸出4.99349克為最終稱量值。但是天平讀數有可能繼續變化,最終在4.99350克達到真正穩定。顯然這個穩定判據給稱量結果帶來了偏差,會影響稱量的重復性。
根據上述情況,就需要修改穩定判據,如圖3所示。在環境較差的條件下,適當增加穩定判據中的橫向時間指標,例如把穩定判據從“4秒內天平讀數變化小于等于0.00002”改為“6秒內天平讀數變化小于等于0.00002”。那么9秒時的讀數不再符合穩定判據的要求,此時的穩定條件會在16秒時得到符合,操作者得到的是一個更加接近真實值的穩定數據4.99350克。
當然,在穩定的環境中就沒有必要用長時間的穩定判據來操作天平,因為那樣會增加每次稱量的時間,降低效率。
3.4 防風罩與秤盤因素
精密天平基本都配有玻璃的防風罩,目的是防止空氣流動對天平的穩定和稱量結果造成不良影響。現代的電子天平隨著功能的增加,電子元器件的工作,天平內校砝碼工作時的電機運行,指示燈的點亮,顯示屏的工作,這些都有可能帶來一個發熱的問題。局部的熱必定造成空氣的熱交換和對流。傳感器、電子線路板、稱量室和風罩外部的溫度都有細微的差別,而每一次的開關風罩門都會帶來一次空氣的交換流動,要獲得更好的重復性結果,就需要在降低這一空氣流動對因為秤盤的影響。某些廠商推出了一種網格秤盤,這是一個很有效的改進方法。通過在增加網格,秤盤的垂直方向的面積大大減小,從而使得空氣流動對秤盤的作用力也大大減小,有效地提高天平的稱量重復性能。
精密電子天平,尤其是高精度的微量天平,其性能不僅僅取決于天平本身傳感器的質量,對操作者和操作環境同樣也有著較高的要求。了解這些操作層面的影響天平稱量重復性結果的因素,有助于我們更好地對一臺天平進行檢定,得到更為準確的稱量數據。
[1] 吳小凡.電子天平稱量誤差的產生原因及其調試方式研究.中國科技博覽,2012,(9):194.
[2] 托馬斯-佩爾奇.分析稱量時的靜電影響[J].衡器,2003,(1):41-44 .
[3] 劉雋, 傅冰.影響電子天平準確性的兩個因素[J].中國計量.2002,(9):43-44.
Analysis of influence factors on weighing repeatability of electronic balance.
Zhu Xun
(TongjiUniversity,Shanghai200092,China)
This article summarizes some influence factors from operation, and analyses the causes, proposes some notices.
repeatability; weighing; balance; analysis
朱巡,男,1975年出生,高級機械工程師,從事電子天平的研發設計工作,E-mail:ami_amiami@163.com。
10.3936/j.issn.1001-232x.2016.06.018
2016-05-30