

摘 要:研究電子自旋共振實驗儀在不同頻率、樣品位置情況下樣品DPPH的電子自旋共振信號,通過測量電子自旋共振吸收信號強度和半高寬,記錄并分析這些改變帶來的共振吸收信號的變化。
關鍵詞:電子自旋共振;頻率;樣品位置;半高寬
電子自旋共振技術是一項檢測具有未成對電子樣品的波譜方法,它能獲得有意義的物質結構信息和動態信息,在物理學、化學、生物學、生物化學、醫學、環境科學等許多領域得到廣泛應用。電子自旋共振技術最初是物理學家用來研究某些復雜原子的電子結構、晶體結構、原子偶極矩及分子結構等問題[1]。通過測量樣品的未成對電子的朗德因子和電子自旋共振波譜可以獲得所測試元素原子所處的環境及電子狀態。文章將深入研究電子自旋共振實驗,改變微波源的頻率、樣品的位置,來測量這些改變帶來的影響。
1 實驗原理與方法
1.1 實驗原理
1.2 實驗方法
(1)準備工作。先開啟測量系統中各儀器的電源,預熱15分鐘。固體信號源處于等幅工作狀態,將磁場逆時針調到最低,掃場逆時針調到最低,處在檢波狀態,將樣品置于90mm處。將單螺調配器的探針逆時針旋至“0”刻度,信號源工作于等幅工作狀態,調節可變衰減器使調諧電表有指示,然后將“檢波靈敏度”旋鈕指示最大控制磁共振實驗儀的調諧指示占滿度的2/3左右。用波長表法[2]測定微波信號的頻率。調節樣品諧振腔末端的終端活塞,使檢波電流處于極小值,此時樣品樣品諧振腔諧振,調節單螺調配器使魔T的2臂和3臂的負載接近對稱,檢波電流接近于零,加上掃場并調節穩恒磁場,觀察示波器上DPPH自由基的電子共振信號[3]。
(2)改變微波源頻率。調節微波信號源頻率,將樣品置于90mm處,共用波長表法測量10組不同頻率微波信號,當魔T兩端對稱時,檢波電流接近于零,加上掃場并調節穩恒磁場觀察電子共振信號,分別用數字示波器光標法測量信號強度和半高寬[4]。
(3)改變樣品位置。調節微波頻率為9370MHZ,改變樣品位置,分別從76mm-98mm每間隔2mm移動樣品,相應地調節魔T兩端對稱后,檢波電流接近于零,加上掃場并調節穩恒磁場觀察電子共振信號,用數字示波器測量信號強度和半高寬。
2 實驗結果與分析
2.1 改變微波源頻率
微波信號源的頻率通過調節螺旋測微器深度進行控制,改變微波信號源的頻率,記錄電子自旋共振信號的幅度、半高寬,實驗數據記錄如表1。外磁場的作用和弛豫過程是相互獨立,發生自旋共振時,可用著名的布洛赫方程[5]描述:
為了更準確地看出電子自旋共振信號強度度與微波頻率的關系,origin8.0將表1中的測量數據作出共振吸收信號強度I與微波頻率的變化關系圖,如圖1所示。
根據測不準關系,由于測量的時間是有限的,導致測得的能量存在能級寬度,由表1可知,能級寬度變化幅度不大,基本穩定在左右;由圖1可知,電子自旋共振吸收信號幅度隨著微波源的頻率增大呈現先增大后減小的趨勢,這里我們只做定性的分析,由式(4)可知諧振腔內磁場的幅度B1隨著吸收共振信號I變化而變化,理論上,微波在諧振腔內傳播時是一種正弦波,改變改變微波的頻率后,樣品處于90mm的微波磁場幅度是頻率改變的,這樣當改變微波頻率時,電子自旋共振吸收信號幅度也就會改變。
2.2 改變樣品位置
采用控制變量法,改變DPPH樣品的位置,并始終保持微波的頻率為9370MHZ,從而探究共振吸收信號與樣品位置的關系,實驗數據記錄如表2。
為了更準確地看出電子自旋共振吸收信號幅度與微波頻率的關系,用origin8.0將表2中的測量數據作出共振吸收信號幅度I與微波頻率的變化關系擬合圖,如圖2所示。
γ2B1T1T2稱為飽和因子,一般選取γ2B1T1T2<<1,由(4)式可得共振吸收信號的強度即對應著磁場的強度,由圖2可知,我們改變樣品的位置,共振吸收信號的強度擬合成一條正弦曲線,由此我們可以得出微波磁場在諧振腔內是正弦波,改變樣品位置即改變樣品所處的磁場幅度,從而改變樣品的吸收信號強度。
3 結束語
文章利用微波電子自旋共振研究了自旋共振吸收信號與微波頻率、樣品位置的關系,根據定性分析可得通過改變微波的頻率,改變樣品處于90mm位置處的微波磁場幅度,因此共振信號吸收強度隨微波頻率而發生改變;并由共振吸收信號強度與樣品位置的關系圖可以看出微波在諧振腔內是以正弦波的形式進行傳播。
參考文獻
[1]王殿生,周麗霞,亓鵬,等.物理實驗教程[M].中國石油大學出版社,2006.
[2]何光龍.在體電子自旋共振(EPR)波譜和成像技術在生物醫學中的應用(英文)[J].波譜學雜志,2010,01:1-21.
[3]蒲天舒.微波電子自旋共振譜儀的調試[J].大學物理實驗,2002,15(4):4-5.
[4]孫桂芳,趙曉林,牟娟,等.微波電子自旋共振實驗波形分析[J].大學物理實驗,2011,24(6):21-23.
[5]張仲禮,周輝.近代物理實驗[M].吉林東北師范大學出版社,1992.
作者簡介:王杰(1994-),男,安徽六安人,本科生,主要研究液體表面張力的電法測量。