前 言
本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T 1.1—2009 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》的要求進(jìn)行編寫(xiě)。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)煙花爆竹安全分技術(shù)委員會(huì)(TC288/SC4)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:鄒海峰、肖湘杰、唐炳祥。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
煙花爆竹煙火藥氯酸鹽定性檢測(cè)方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙花爆竹用煙火藥及原材料中氯酸鹽的定性檢測(cè)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹用煙火藥及原材料中氯酸鹽的定性檢測(cè)。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
2.介詞 (表示某情況自過(guò)去某時(shí)間點(diǎn)或某個(gè)事件以來(lái)一直持續(xù)到現(xiàn)在)自…以后,從…以來(lái)。通常作為完成時(shí)態(tài)的時(shí)間狀語(yǔ)。
GB/T 622 化學(xué)試劑鹽酸
GB/T 661 化學(xué)試劑六水合硫酸鐵(Ⅱ)銨(硫酸亞鐵銨)
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 測(cè)定原理
鹽酸苯胺在酸性條件下與氯酸鹽反應(yīng)后變成紫色,判定有氯酸鹽。
4 檢測(cè)
4.1 試樣制備
4.1.1 將待測(cè)煙花爆竹產(chǎn)品剖開(kāi),將藥劑取出,混勻待測(cè)。
4.1.2 煙花產(chǎn)品煙火藥中粒狀、柱狀等成型藥劑需碾碎,混勻。
4.2 試劑配制
4.2.1 除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。
4.2.2 鹽酸(GB/T 622)。
4.2.3 鹽酸苯胺(AR,分析純)。
4.2.4 硫酸亞鐵銨(GB/T 661)。
4.2.5 檢測(cè)試劑配制:稱取4 g鹽酸苯胺(4.2.3)加入50 mL鹽酸(4.2.2),或按該比例配制,攪拌,貯于棕色試劑瓶中(此試劑有效期為7 d)。
4.3 分析步驟
4.3.1 方法一:取約0.05 g樣品置于濾紙中心,加水兩滴,待水?dāng)U散開(kāi)后,滴加3~5滴鹽酸苯胺溶液,如濾紙上出現(xiàn)紫色環(huán),判定被測(cè)樣品中有氯酸鹽。
4.3.2 方法二:稱取0.1 g樣品試樣于燒杯中,加水加熱攪拌、過(guò)濾,取1 mL濾液于試管中,加入1 mL鹽酸苯胺溶液,搖動(dòng)試管,溶液出現(xiàn)粉紅色,后變?yōu)樽仙詈笞優(yōu)樗{(lán)色,判定被測(cè)樣品中有氯酸鹽。