分光光度法與ICP－MS法測定面制品中鋁含量

孫 寧

（華測檢測集團上海分公司，上海 200136）

分光光度法與ICP－MS法測定面制品中鋁含量

孫 寧

（華測檢測集團上海分公司，上海 200136）

鋁是一種具有毒性的金屬元素，通過食物進入體內后，會影響人體的健康，過量攝入會導致疾病的發生。食品中經常檢測出含鋁的食品添加劑，目前國家標準中檢測面制品中鋁含量的方法為分光光度法。分別采用國標分光光度法和ICP－MS法測定面制品中鋁含量，并比較兩種方法的檢出限、準確度以及回收率。結果表明，兩種方法具有良好的相關性，準確度和回收率都比較高，在統計學上無顯著性差異。但分光光度法操作繁瑣，試劑消耗大；ICP－MS法試劑用量少，檢出限低，穩定性好，檢測效率高，是值得推廣應用的一種檢測方法。

分光光度法；ICP－MS法；面制品；鋁含量

鋁是廣泛存在于自然界的金屬元素，具有低毒性，但長期攝入鋁，會在人體內蓄積，對健康造成緩慢的危害，誘發老年性癡呆，影響兒童腦部思維，干擾體內鈣、磷的代謝，造成骨軟化癥［1］。食品中鋁超標主要與食物種類、加工工藝以及污染源有關。在面制品加工過程中，由于含鋁食品添加劑的濫用，使得鋁含量超標。隨著人們對鋁潛在危害的認識，食品中鋁的監測問題已引起了廣泛關注。

國標GB 2760—2014規定了小麥粉及其制品（除面糊、裹粉、煎炸粉及油炸面制品）生產中不得使用含鋁食品添加劑［2］。目前國標是采用分光光度法測定面制品中鋁［3］。批量抽檢的面制品若采用此法，操作繁瑣，試劑量消耗大。本實驗通過比較ICP－MS法和分光光度法測定面制品中的鋁含量，旨在建立一種更加快捷、準確的方法用于面制品中鋁含量的檢測。

1 材料與方法

1.1 儀器

Lamber25紫外可見分光光度計：美國珀金埃爾默儀器股份有限公司；7700X電感耦合等離子體質譜儀：美國安捷倫科技有限公司；MARS5高壓密閉微波消解儀：美國CEM公司；XS205DU分析天平：梅特勒—托利多儀器有限公司。

1.2 原料與試劑

面制品（小麥粉、面包、饅頭、包子、麻花）：來自于上海市各超市抽檢；高氯酸、濃硫酸、硝酸、30%過氧化氫（均為優級純）：蘇州晶瑞化學有限公司；鉻天青、溴化十六烷基三甲胺（均為分析純）：上海阿拉丁生化科技股份有限公司；抗壞血酸、鹽酸、乙酸、乙酸鈉（均為分析純）：上海潤捷化學試劑有限公司；鋁標準儲備液：中國計量科學研究院。

1.3 實驗方法

1.3.1 分光光度法測定面制品中鋁含量標準曲線的繪制

分別吸取鋁標液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0 mL（相當于含鋁0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 μg），依次加入8 mL乙酸—乙酸鈉緩沖液，10 g／L抗壞血酸溶液1 mL，混勻后加入2.0 mL 0.2 g／L溴化十六烷基三甲胺溶液，搖勻，再加入0.5 g／L鉻天青溶液2 mL，混勻后用水稀釋至刻度，靜置20 min后，于分光光度計640 nm波長測定其吸光度，繪制標準曲線比較定量［3］。

1.3.2 ICP－MS測定面制品中鋁含量的標準曲線繪制

吸取鋁標液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL于50 mL容量瓶中，用硝酸定容至刻度。標線濃度為0、0.200、0.400、0.600、0.800、1.00 mg／L［4］。調節儀器工作參數如表1，由測定結果繪制標準曲線。

表1 儀器工作參數

1.3.3 樣品前處理

分光光度法：稱取粉碎試樣（混勻）1.000～2.000 g于100 mL錐形瓶中，分別加入高氯酸3 mL、濃硫酸3 mL、硝酸溶液6 mL，置于電爐上緩慢加熱至消化液呈現白色煙霧，澄清透明，冷卻后加入10～15 mL水，加熱煮沸，取下冷卻后定容至25 mL備用。同時做試劑加標與空白實驗。

ICP－MS法：稱取0.2～0.5 g樣品（精確至0.000 1 g）于微波消解罐中，分別加入硝酸5 mL，過氧化氫1 mL，旋緊外蓋置于微波消解儀中，按儀器程序（表2）進行微波消解。待冷卻至室溫后，打開消解罐，于電熱板上（120～160℃）趕酸至1 mL左右，用水洗滌消解罐3～4次，合并洗液并定容至25 mL容量瓶中，混勻備用。同時做試劑空白實驗。

表2 微波消解程序

1.3.4 分光光度法測定鋁含量

準確吸取已消解好的試樣1.0 mL于25 mL比色管中，按照1.3.1順序依次加入乙酸—乙酸鈉緩沖液，抗壞血酸溶液、溴化十六烷基三甲銨、鉻天青溶液，以空白管調節零點，測定吸光度，根據標準曲線計算出試樣中鋁的含量。

1.3.5 ICP－MS測定鋁含量

使用自動進樣器吸取已消解好的試樣，測得樣品響應值，代入標準曲線計算出試樣中鋁的含量。

2 結果與分析

2.1 方法檢出限的確定［5］

圖1、圖2分別是兩方法的曲線，分光光度法曲線的相關系數r為0.999 7，ICP－MS法曲線的相關系數r為0.999 4，根據DL＝3S／K，對試劑空白分別平行測定10次，得到分光光度法檢出限為0.374 mg／kg，ICP－MS法檢出限為0.033 mg／kg。由此可見，ICP－MS法測定鋁的檢出限更低，對于低含量鋁的樣品，可確保數據的準確性。

圖1 分光光度法標準曲線

圖2 ICP－MS法標準曲線

2.2 精密度實驗比較

從五種面制品中抽取一種樣品面包分別用兩種方法對樣品重復進行六次測定，計算其平均值，并計算兩種方法的相對標準偏差。實驗結果如表2，結果表明，分光光度法測得樣品平均值為1.31 mg／kg，RSD為3.80%，ICP－MS法測得樣品平均值為1.18 mg／kg，RSD為1.75%，兩者RSD均小于7.5%，ICP－MS法精密度比分光光度法高。

表2 精密度實驗比較

2.3 準確度實驗比較

將購于中國計量科學研究院的鋁標準物質溶液1.0 mg／L作為標準參考物質，分別取5 mL使用液用兩種方法測定，分光光度法測定值為0.96 mg／L，ICP－MS法測定值為1.03 mg／L，兩法測定值偏差均在規定的允許誤差范圍［5］。

2.4 樣品回收率實驗比較

在五種樣品抽取三種樣品中分別加入適量鋁標液，消化后分別用兩種方法進行6次平行測定，計算其平均濃度及相對標準偏差以及回收率，結果見表3，結果表明，兩方法回收率都較高，但ICP－MS法回收率更高。

表3 回收率實驗比較

2.5 樣品分析結果

用兩種方法分別測定抽檢的五種面制品，計算其鋁含量，結果見表4，用SPSS軟件通過t檢驗，得出P＞0.05，說明兩方法在統計學上無顯著性差異。

表4 樣品結果分析

3 結論

本實驗利用分光光度法和ICP－MS法測定面制品中鋁含量，通過一系列性能參數的比較，兩種方法的線性關系好，相關系數分別為0.999 7和0.999 4；精密度高，相對標準偏差分別為3.80%和1.75%；準確度高，用兩種方法分別測定已知濃度的標準樣品，測定值與標準值之間的偏差均在規定范圍內；兩者回收率在96%以上；常規樣品測定值經t檢驗說明兩種方法在統計學上無顯著性差異。ICP－MS法與分光光度法相比，在測定面制品中鋁含量時更為簡單快捷，值得推廣與應用。

［1］盛明純.鋁對人體健康影響的研究進展綜述［J］.安徽預防醫學雜志，2006，12（1）：46－48.

［2］GB 2760—2014，食品添加劑使用標準［S］.2014.

［3］GB／T 5009.182—2003，面制食品中鋁的測定［S］.2003.

［4］GB／T 23374—2009，食品中鋁的測定電感耦合等離子體質譜法［S］.2009.

［5］GB／T 2704—2008，實驗室質量控制規范食品理化檢測［S］. 2008.

Determination of aluminum content in flour products by spectrophotometry and ICP－MS

SUN Ning
（Centre testing International，Shanghai 200136）

Aluminum is a kind of metal elements with low toxicity，which can enter into human body with food.Excessive intake will lead to illness.The food additives containing aluminum were frequently detected in foods.At present，spectrophotometry is recommended as a method for detection of aluminum content in flour products in the national standard.The aluminum content in flour products was determined by spectrophotometry and inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP－MS）respectively，to compare their detection limit，accuracy and recovery rate.The results showed that the two methods had relativity with high accuracy and recovery rate，without significant difference in statistics.But the detection by spectrophotometry had the demerit of complex operation and more reagent consumption compared with ICP－MS，which had many advantages such as less amount of reagent consumption，lower detection limit，with good stability and high efficiency，which was worth popularizing and applying in determination of aluminum content in flour products.

spectrophotometry；ICP－MS；flour products；aluminum content

TS 210.7

A

1007－7561（2017）01－0051－03

2016－07－08

孫寧，1989年出生，女，碩士.