室溫電沉積制備鋁鎂合金的研究進展

青年園地

室溫電沉積制備鋁鎂合金的研究進展

1 前 言

鋁鎂合金因其具有優異的耐蝕性、裝飾性、抗氧化性和可加工性而成為理想的構件防護材料；除此之外，由于鋁鎂合金質量輕，理論儲氫量高，作為儲氫材料具有廣泛應用前景[1-3]。目前，制備鋁鎂合金的方法有：對摻法、機械合金化法、熔鹽電解法、電沉積法等。機械合金化法制備的鋁鎂合金，結構均勻、細小，但制備前鋁和鎂需分別通過各自的冶煉方法獲得，由于鋁和鎂的金屬活性較強，易發生氧化并引入雜質，很難形成結構純凈的鋁鎂合金[4]。對摻法是制備鋁鎂合金最常用的方法，其實驗原理簡單、可操作性好，鋁和鎂的含量可被精確控制，但需要二次重熔，工藝過程較長且復雜，增加了鋁、鎂的氧化損失，增加了生產成本[5]。熔鹽電解法可用于批量生產鋁鎂合金，金屬利用率高，但熔鹽電解法在生產操作方面比對摻法難以控制，研究人員普遍以氧化鎂為原料生產鋁鎂合金，對比其他方法，該方法在經濟性方面占很大優勢[6]。電沉積法被認為是制備鋁鎂合金最簡便的方法，其操作簡單、鍍層質量高，可在室溫下進行，通過調節沉積參數，可在各種形狀基體上制備出致密、純度高，且晶粒細小的鍍層，其厚度可達數百微米，甚至納米級別[7-9]。

2 室溫電沉積鋁鎂合金的體系

2.1 離子液體

沉積體系是室溫電沉積法制備鋁鎂合金的基礎。采用離子液體制備鋁鎂合金時，由于其不含水，故不存在水化、水解和析氫等反應，且電導率較高，可使電流密度在較大的范圍內變化。Morimitsu M等人[10]采用AlCl3-EMIC-MgCl2離子液體電沉積得到了鎂含量為2.2%(摩爾分數)的鋁鎂合金。M Rostom Ali等人[11]采用恒電流和恒電位技術，在AlCl3-EMIC-MgCl2室溫離子液體中，電沉積制備出了鋁鎂合金，并分別在摩爾比為1.65∶1∶0.06和2∶1∶0.11的AlCl3-EMIC-MgCl2離子液體中，進行電沉積實驗，所得鍍層中的鎂含量隨加入氯化鎂的量和施加在陰極的電流密度的增加而增多，但鍍層中鎂含量小于6%。當電流密度為20～45 A/m2時，可制備出致密、光亮和結合力良好的鍍層。Sankara Sarma V等人[12]研究了在離子液體體系下，鎂含量、溫度和電流密度對鋁鎂合金鍍層結構的影響，該鋁鎂鍍層由面心立方結構的-Al(+Mg)和密排六方結構的-Mg(+Al)構成，鍍層中的鎂含量隨電解液中鎂離子的濃度、溫度和電流密度的增加而增加，鍍層中的鎂含量對鍍層形貌有重要的影響。當鎂含量為20～25 at%時，晶粒比較粗糙；當鎂含量為55～85 at%時，晶粒較為圓滑。與其他沉積體系相比，離子液體體系具有能耗低、可循環使用、不污染環境、生產成本低等優點，但其合成過程較為復雜、穩定性較差、使用壽命較短，制約了其進一步的應用[13-15]。

2.2 有機溶劑

有機溶劑體系是制備鋁鎂合金的常用沉積體系，其沉積溫度較低，可在室溫下進行，有效降低了反應成本，且反應過程中不會產生氫氣和腐蝕物，電流效率高，分散能力好，不影響基體的力學性能，除此之外，獲得的鍍層平整均勻、晶粒細小、沒有雜質，是制備超細結構純凈合金的最佳沉積體系，但體系中的有機物易揮發、易燃，少量有機試劑有刺激性氣味而且有毒性，這使反應體系受外界條件影響很大，故控制實驗環境是保證鍍層質量的重要因素之一。研究者在AlCl3-LiAlH4-THF-MgBr2有機溶劑體系中成功制備出了鋁鎂合金鍍層，并探究了電流密度、電鍍時間等因素對鍍層結構、鎂含量、耐蝕性與結合力的影響，從而獲得該體系最佳的實驗條件[16]。研究者采用C4H80-C6H6-LiAlH4-AlCl3-MgX2(X=Cl, Br)作為電解液進行電沉積制備鋁鎂合金，研究相關電化學行為及反應機理，確定了較優工藝參數[17]。利用AlCl3-LiAlH4-MgBr2有機溶劑體系研究不同電流密度下鋁鎂鍍層的表面形貌、成分、結構、厚度、結合力和耐蝕性等，發現合金鍍層中鎂是以鋁鎂固溶體的形式存在，且鋁鎂合金鍍層是以(200)面的結構進行生長，鋁鎂合金鍍層與基體的結合力良好，均大于50 N，當電流密度為2.5 A/dm2，鍍層中鎂含量提高到2.09%[18]。

3 室溫電沉積鋁鎂合金的影響因素

3.1 沉積方式對電沉積鋁鎂合金的影響

電沉積制備鋁鎂合金可采用直流電沉積法和脈沖電沉積法兩種方式。直流電沉積法是傳統的沉積方法，技術相對成熟，但反應過程中不可避免地會引起濃差極化和析氫等副反應。若電流過大，還可能引起電鍍層“燒焦”現象，這將直接影響所得鍍層質量。脈沖電沉積法制備出的鍍層在厚度、結合力、晶粒尺寸等方面有明顯提高[10-20]。在相同體系下，通過直流與脈沖電沉積制備的鋁鎂鍍層，其表面形貌有明顯差異，脈沖鍍層比直流鍍層結晶細小、光亮、純度高、析氫少且孔隙率低，采用脈沖電沉積能有效地改善鍍層表面形貌，使鍍層更致密，通過提高電流密度和增加過電壓可實現晶粒尺寸的減小，從而獲得納米級的鍍層[21-22]。

利用脈沖電沉積法制備鋁鎂合金的研究報道較少，故可以通過研究脈沖電沉積鋁的實驗環境和工藝條件，以探索制備鋁鎂合金的沉積參數。李冰等人[23]在AlCl3-EMIC離子液體體系下利用脈沖電沉積成功制備出了鋁，得出當溫度在25 ℃通斷電時間為ton=80 ms，toff=20 ms，頻率為f=20 Hz，電流密度為i=8 mA/cm2時，獲得的晶粒尺寸最小，可達到0.3 μm，表明脈沖電沉積制備出的晶粒更細小。在摩爾比為2∶1的AlCl3-EMIC離子溶液中，當電流密度i=5 mA/cm2時，直流電沉積制備出的鍍層中晶粒尺寸為20 μm。電流密度i=5 mA/cm2，ton=9 ms、toff=1 ms，脈沖電沉積獲得的晶粒尺寸為15 μm，表明在相同條件下，脈沖電沉積比直流電沉積制備的鍍層更致密、細小。

3.2 鎂離子的引入方式對電沉積鋁鎂合金的影響

采用AlCl3-LiAlH4體系進行電沉積制備鋁鎂合金時，研究人員普遍通過加入MgCl2/MgBr2等鹵化物方式引入Mg2+，但得到的鋁鎂合金鍍層晶粒尺寸較大，且鎂含量較低。由于MgCl2/MgBr2等鹵化物的黏度較高，加入到電解液后，降低了溶液的導電性，使溶液中的離子運動速度變慢，相同時間到達電極的離子數量相對較少。核的成長過程相對成核過程占優勢，當電解液中MgCl2/MgBr2的濃度不同時，電解液的導電性不同，對鍍層質量有較大影響。僅通過改變MgCl2/MgBr2的濃度來優化鍍層，效果不明顯，探索新的引入Mg2+的方式，是提高鍍層質量最直接的方法。采用鎂作陽極，通過預電沉積獲得一定濃度的鎂離子，從而取代氯化鎂引入Mg2+的方式，當控制電流密度為3～15 mA/cm2進行電沉積時，即可獲得純凈且顆粒大小均勻的鋁鎂合金膜[24]。該方法可有效地降低電解液的黏度，Mg2+、AlCl4-、AlHCl3-及Li+等導電離子的運動速率加快，使電導率增加，可以減少電壓降，從而提高電流效率，優化鍍層，故改變Mg2+的引入方式可有效提高鍍層質量。

3.3 實驗環境對電沉積鋁鎂合金的影響

實驗環境對電沉積制備鋁鎂鍍層有重要影響，采用AlCl3-LiAlH4有機溶劑體系室溫電沉積鋁鎂合金時，由于鋁和鎂的氧化還原電位非常低，并且這兩種元素非?；顫?，反應需在隔絕空氣的條件下進行，若鋁和鎂的電沉積過程帶入空氣，由于空氣中水分的存在，則在銅基體上會產生大量的氫氣泡，通過在室溫條件下電化學沉積過程中生成的氫氣泡作為動態模板能夠生成多孔氧化物，所以有些鍍層表面呈多孔狀，且晶粒形狀不均勻，而在完全隔絕空氣條件下進行時，鍍層表面平整，規則無孔，如圖1所示。

電沉積反應機理和氧化物的生成機理如下：

(1)當氫化鋁鋰溶解于氯化鋁溶液時，發生的反應見式(1)：

LiAlH4+4AlCl3=4AlHCl2+LiAlCl4

(1)

陰極反應機理可表示為式(2)，

AlHCl2+3e-=H-+2Cl-+Al ↓

(2)

Mg2+和H+形成絡合物為陰極沉積出鎂的物質，在陰極發生的反應見式(3)：

Mg2++2e-=Mg↓

(3)

(2)新生成的鋁鎂在一定條件下發生反應生成氧化物的方程式見式(4)～(7)：

2Al(s) +3H2O(l)=Al2O3(s)+3H2(g)

(4)

Mg(s)+H2O(l)=MgO(s)+H2(g)

(5)

4Al(s)+3O2(g)=2Al2O3(s)

(6)

6Mg(s)+3O2(g)=6MgO(s)

(7)

故采用AlCl3-LiAlH4體系制備超細結構純凈鋁鎂合金時，需嚴格控制實驗環境，確保實驗在隔絕空氣條件下進行[25]。

圖1 不同實驗環境下的鋁鎂合金SEM照片：(a)多孔鋁鎂合金鍍層，(b)致密鋁鎂合金鍍層Fig.1 SEM images of Al-Mg alloy with different experimental environment: (a) plating coat of porous Mg-Al alloy and (b) plating coat of densification Mg-Al alloy

3.4 電流密度對電沉積鋁鎂合金的影響

采用AlCl3-LiAlH4有機溶劑體系室溫電沉積制備鋁鎂合金過程中，施加在陰極上的電流密度對鋁鎂合金鍍層的表面質量起著重要的影響，不同電流密度下，鋁鎂合金鍍層的表面形貌、鍍層厚度、鎂含量等均不同。

在AlCl3-LiAlH4-MgBr2有機溶劑體系中，鋁鎂合金鍍層的厚度、晶粒尺寸和鎂含量隨電流密度的增加而增大，鋁鎂合金鍍層與鋼基體的結合力隨電流密度的增大呈先減小后增大的趨勢，但與基體的結合力均大于50 N，證明鋁鎂鍍層可以和基體結合良好[18]，如圖2a所示。在LiAlH4-AlCl3-苯-四氫呋喃體系中加入MgCl2和加入MgBr2后，鍍層中鎂含量隨電流密度的變化趨勢基本相同，體系中加入MgCl2后，當電流密度在19～23 mA/cm2時，鍍層中鎂含量變化明顯；在電流密度為22 mA/cm2時，鍍層中鎂含量達到最大。當體系中加入MgBr2時，電流密度在13～21 mA/cm2，鍍層中鎂含量會產生較大變化；當電流密度為17.836 mA/cm2時，鍍層中鎂含量最高[17]，如圖2b所示。在AlCl3-LiAlH4-苯-四氫呋喃體系中，研究了電流密度為5～20 mA/cm2對鋁鎂合金鍍層的影響，結果表明晶粒尺寸隨電流密度的增加而降低，當電流密度為16.67 mA/cm2，鍍層致密平整，與基體結合力好，晶粒尺寸小于5 μm[26-27]，如圖2c所示。綜上所述，在一定的電流密度范圍內，隨電流密度增加，鍍層厚度增加，鍍層中的晶粒尺寸減小。電流密度過大或過小時，鍍層中鎂含量均有下降趨勢，電流密度較大時，電解液中鋁離子的析出速率增長趨勢大于鎂離子的析出速率增長趨勢；電流密度較小時，未達到鎂析出的過電壓或鎂的析出量較少，導致鍍層中鎂的含量較低。電解液中Mg析出的最佳電流密度為18～20 mA/cm2，此時鍍層中鎂含量最高。

圖2 不同電流密度對鋁鎂鍍層的影響：(a)對鍍層厚度和結合力的影響，(b)對鍍層鎂含量的影響，(c)對鍍層晶粒尺寸的影響Fig.2 The influence of different current densities on Al-Mg alloy oatings: (a) thickness and adhesion force, (b) magnesium content and (c) grain sizes

4 鋁鎂合金的應用

4.1 作為裝飾材料的應用

鋁鎂合金具有經久耐用，不褪色等優點，通過選擇適當色調圖案，可起到很好裝飾作用。通過電沉積法將鋁鎂合金鍍到基體表面，將鍍有鋁鎂合金的基體粘貼到硬質纖維板或膠合板的基材上可用作鋁鎂合金裝飾板，適用于家庭居室；在其表面膠貼各種花色，可用于室內裝璜，能獲得富麗堂皇、美麗高雅的裝飾效果。鋁鎂合金裝飾板可彎曲剪裁，加工性能優越，適用于各種形狀的家具和建筑中。鍍有鋁鎂合金的基體也可用于吊頂材料，進口的鋁鎂吊頂材料中鎂含量較高，可有效地隔音、防潮，更具有抗靜電防塵的效果，且質量更輕、硬度更好、裝飾性好[28]。

4.2 作為防腐蝕材料的應用

鋁鎂合金的主要元素是鋁，加入鎂后，形成彌散相可提高其耐磨和耐腐蝕性能。鋁鎂合金鍍層的耐蝕性高出純鋁鍍層耐蝕性約一個數量級，且其與鋼板的結合力非常好，鍍在鋼板表面可以大大增加鋼板的使用壽命。通過電沉積法可將鋁鎂合金鍍在各種形狀的基體表面，且鍍層致密均勻、晶粒細小、性能良好。

4.3 作為儲氫材料的應用

氫能被譽為是21世紀最理想的清潔能源，其資源豐富且不污染環境，可作為二次能源代替石油成為新型的汽車能源。鎂基合金被認為是目前最具研究價值的儲氫材料，其理論容量可達1000 mAh/g，MgH2的含氫量高達7.65 wt%，但MgH2的形成焓較高為-74.5 kJ/mol，吸放氫溫度高達623～673 K，且吸放氫速率非常慢，氫化反應需要數小時來進行。鎂基合金加入鋁后，形成的鋁鎂合金可降低氫與鎂之間的結合力，有效提高MgH2的放氫速度，改善傳熱性，增強鎂的抗氧化能力[29-30]。超細結構純凈的鋁鎂合金是近年來人們研究的重點[31-33]，電化學沉積法是生產超細結構純凈粉末的有效方法，這種方法成本低、工藝控制簡單，生產的納米晶粉體顆粒大小均勻且具有更高的氫擴散系數和優良的吸放氫動力學特性，鋁鎂納米合金的相成分對其吸放氫機制具有較大影響，較其它儲氫方法具有很大的優越性。Fereshteh Ebrahimi教授提出鋁鎂納米晶粉，與氫氣反應直接合成Mg(AlH4)2金屬配位氫化物。而Mg(AlH4)2金屬配位氫化物的理論儲氫量可達9.3 wt%，在150 ℃時放氫量就達到7 wt%，這為制備商用車載儲氫材料提供可能。

5 結 語

與普通鋁鎂合金相比，納米鋁鎂合金由于其晶粒細微，結構更致密均勻等特點，有效地提高了鋁鎂合金的性能，可在軍事、航天、電子工業方面得到廣泛應用。通過脈沖電沉積法可制備出納米鋁鎂合金，但是采用有機溶劑體系室溫脈沖電沉積制備鋁鎂合金時，仍存在以下幾點局限性：①有機溶劑體系的電導率較低，應進一步探索具有優異性能的電解質體系；②鋁鎂合金中鎂含量較低，故還需進一步探索引入和提高電解液中鎂離子濃度的方法；③目前脈沖電沉積法制備鋁鎂合金的研究較少，需通過研究脈沖參數對鋁鎂合金的結構、性能等方面的影響，確定最優的工藝條件；④納米鋁鎂合金的組成、晶粒結構還未精確掌握。故在有機溶劑體系中，室溫脈沖電沉積法制備鋁鎂合金還處于研究階段，在未來的研究中可通過改善鎂離子的引入方式和控制工藝參數來制備超細結構純凈的納米鋁鎂合金。

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(編輯 蓋少飛)

闞洪敏，祝跚珊，馮筱珺，張 寧，王曉陽，龍海波

(沈陽大學 遼寧省先進材料制備技術重點實驗室，遼寧 沈陽 110044)

鋁鎂合金因其優異的耐蝕性、裝飾性、抗氧化性和可加工性成為理想的構件防護材料；除此之外，由于其質量輕，理論儲氫量高，鋁鎂合金作為儲氫材料具有廣泛應用前景。為使鋁鎂合金得到良好的應用，需要制備超細結構純凈合金，電沉積是制備高純合金的有效方法之一。室溫電沉積是在室溫條件下，通過控制沉積參數實現對合金微觀組織結構和成分的控制，制備高純超細合金。綜述了室溫電沉積制備鋁鎂合金的體系和電流密度、沉積方式、鎂離子引入方式及實驗環境和條件等對鋁鎂合金組成、形貌和晶體結構等的影響，重點介紹了室溫電沉積鋁鎂合金的影響因素及鋁鎂合金在裝飾、防腐蝕和儲氫等方面的應用，提出了室溫電沉積制備高純鋁鎂合金存在的問題及未來的發展趨勢。

室溫電沉積；鋁鎂合金；沉積體系；影響因素

Research Progress of Electrodeposition Al-Mg Alloy at Room Temperature

KAN Hongmin, ZHU Shanshan, FENG Xiaojun, ZHANG Ning, WANG Xiaoyang, LONG Haibo

(Key Laboratory of Advanced Materials Technology of Liaoning Province, Shenyang University, Shenyang 110044, China)

Al-Mg alloy has perfect properties of resistance to corrosion and oxide,and moreover, has decorativeness and machinability. All these make it an ideal protective material. Due to light weight and high hydrogen storage, it has shown good perspective of application as a hydrogen storage material. To obtain good Al-Mg alloy, pure alloys of ultrafine structure need to be prepared. When preparing the alloys which are highly pure, electrodeposition is one of effective ways. At room temperature, the microstructures and components of alloys can be controlled by adjusting deposition parameters, which will lead to preparation of the alloys that are highly pure and ultrafine. In this paper, the effects of some factors on composition, morphology, and crystalline structure of Al-Mg alloy will be reviewed, such as electrolyte composition, current density, deposition methods, the introduction ways of Mg ions, and experimental environment and conditions. Especially, the factors are mainly introduced when Mg-Al alloy is prepared at room temperature as well as application of Mg-Al alloy in decoration, resistant to corrosion, and hydrogen storage. Finally, the problems and future trends, when Mg-Al alloy is prepared at room temperature, are presented.

electrodeposition at room temperature; Al-Mg alloy; deposition system; influence factors

2016-07-26

遼寧省高等學校優秀人才支持計劃項目資助(LJQ2015074)；國家自然科學基金資助(51101104，51372156)

闞洪敏，女，1978年生，副教授，碩士生導師， Email：Kanhongmin2002@163.com

10.7502/j.issn.1674-3962.2017.01.08

TB331

A

1674-3962(2017)01-0058-05