有關(guān)化學(xué)分析中存在的誤差的探討

崔家秀

（合肥譜尼測(cè)試科技有限公司，安徽合肥 230000）

有關(guān)化學(xué)分析中存在的誤差的探討

崔家秀

（合肥譜尼測(cè)試科技有限公司，安徽合肥 230000）

化學(xué)分析是對(duì)待測(cè)組分定量分析的一種常用方式，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，必然會(huì)產(chǎn)生一定的誤差，包括系統(tǒng)誤差、過(guò)失誤差以及隨機(jī)誤差三種類型。明確這些誤差發(fā)生的原因，提出相應(yīng)的解決措施，能夠有效減小誤差數(shù)值，從而提高化學(xué)分析的精準(zhǔn)性。在化學(xué)分析中，選擇合適的分析方式，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)和對(duì)照實(shí)驗(yàn)，定期校正實(shí)驗(yàn)儀器，減少測(cè)量誤差，增加平行測(cè)定次數(shù)，都能夠有效降低實(shí)驗(yàn)誤差。

化學(xué)分析；存在誤差；應(yīng)對(duì)措施

1 化學(xué)分析中存在的誤差

1.1 系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差，多指實(shí)驗(yàn)方案不完善、實(shí)驗(yàn)儀器或試劑出現(xiàn)質(zhì)量問(wèn)題而引起的誤差，這一誤差具有單向性和重復(fù)性的特點(diǎn)，是無(wú)法通過(guò)多次平行測(cè)定及對(duì)照實(shí)驗(yàn)等解決的。具體來(lái)說(shuō)，引起系統(tǒng)誤差的原因有三種：①方法誤差，即實(shí)驗(yàn)方案不完善，包括實(shí)驗(yàn)步驟連接不緊密、指示劑選擇不合理等情況；②人為誤差，即由于分析人員操作不規(guī)范或者失誤造成的偏差，與分析人員的自身素質(zhì)相關(guān)；③輔助品誤差，即實(shí)驗(yàn)所用儀器或者是試劑出現(xiàn)了一定的問(wèn)題，其實(shí)際參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)不符合，比如說(shuō)試劑濃度有誤，或者是容器可讀有誤等。系統(tǒng)誤差在化學(xué)分析中較為常見，其數(shù)值的大小，是可以通過(guò)一定的方式進(jìn)行檢測(cè)和校正的。

1.2 隨機(jī)誤差

隨機(jī)誤差，就是由于某些隨機(jī)出現(xiàn)的要素影響而出現(xiàn)的誤差，具有隨機(jī)性和不確定性，是化學(xué)分析中無(wú)法避免的一類誤差。在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，有些因素是無(wú)法掌控且呈現(xiàn)出細(xì)微動(dòng)態(tài)變化的，比如說(shuō)實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度等，這些因素雖然不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成宏觀影響，但是卻會(huì)造成細(xì)微的變化，從而引起誤差。在化學(xué)分析精度要求較高的情況下，細(xì)微的隨機(jī)誤差也會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性。消除隨機(jī)誤差最有效的方式，就是多次實(shí)驗(yàn)取平均值，因?yàn)殡S機(jī)誤差具有正負(fù)波動(dòng)性的特點(diǎn)，求取平均值能夠有效降低誤差值。

1.3 過(guò)失誤差

過(guò)失誤差是指分析人員在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，由于自身失誤或操作不當(dāng)引起的誤差，比如說(shuō)用錯(cuò)試劑或儀器、讀數(shù)錯(cuò)誤，與系統(tǒng)誤差中的人為誤差相類似，但是其嚴(yán)重程度更甚。在出現(xiàn)過(guò)失誤差時(shí)，所有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果都只能被推翻，分析人員必須重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。這是化學(xué)分析中最不應(yīng)該出現(xiàn)的一類誤差，是由于分析人員主觀因素而造成的，對(duì)于分析人員來(lái)說(shuō)，必須時(shí)刻警醒，保持嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的實(shí)驗(yàn)態(tài)度，嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行操作。

2 化學(xué)分析中存在誤差的應(yīng)對(duì)措施

2.1 優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案

任何化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)原理，都有一定的局限性，其精度控制范圍幾乎是固定的，因此在面對(duì)不同的化學(xué)分析需求時(shí)，應(yīng)合理選擇化學(xué)分析方式，對(duì)于測(cè)量精度高的實(shí)驗(yàn)，選擇更為精確的實(shí)驗(yàn)原理，并制定相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案，明確給出反應(yīng)物的精度要求，同時(shí)選擇合適的實(shí)驗(yàn)儀器，保證整個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的理論誤差值與實(shí)驗(yàn)要求的誤差值相符合。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，分析人員應(yīng)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行操作，保證自身操作的規(guī)范性，保持認(rèn)真緊繃的精神狀態(tài)，避免出現(xiàn)加錯(cuò)試劑、用錯(cuò)儀器等過(guò)失誤差。

2.2 保證儀器及試劑質(zhì)量

在制定實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，預(yù)設(shè)誤差范圍的控制，建立在儀器精度及試劑純度與認(rèn)知相同的基礎(chǔ)上，一旦儀器或試劑出現(xiàn)問(wèn)題，將引起系統(tǒng)誤差。因此，在實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)該對(duì)儀器和試劑進(jìn)行檢測(cè)，確保其質(zhì)量達(dá)標(biāo)。化學(xué)分析常用儀器有容量?jī)x器和稱量?jī)x器，在實(shí)驗(yàn)前，可以對(duì)這些儀器進(jìn)行校正，保證數(shù)據(jù)的精確度。在化學(xué)分析中，通常同一種試劑會(huì)有不同純度，包括優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純以及實(shí)驗(yàn)試劑，分析人員應(yīng)該根據(jù)實(shí)驗(yàn)精度需求，選擇合理純度的試劑，同時(shí)檢驗(yàn)試劑是否因吸水、氧化等出現(xiàn)質(zhì)量問(wèn)題。

2.3 增加平行測(cè)定次數(shù)

為了避免隨機(jī)誤差的發(fā)生，通常會(huì)采取多次平行實(shí)驗(yàn)的方式，求取平均值，以消除或減小隨機(jī)誤差。一般情況下，平行測(cè)定的次數(shù)為3至5次，若得到多組相近的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，求取平均值，則基本上可以滿足實(shí)驗(yàn)精度要求。除此之外，在實(shí)驗(yàn)時(shí)還可以通過(guò)設(shè)置空白組或者對(duì)照組的方式，減小實(shí)驗(yàn)誤差。空白實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蛴脕?lái)校正系統(tǒng)誤差，消除因?yàn)閮x器失準(zhǔn)、化學(xué)試劑純度不符合要求而引起的誤差。

2.4 減少測(cè)量誤差

化學(xué)分析中實(shí)驗(yàn)儀器的使用，基本上都涉及到讀數(shù)這一流程，這也是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的主要獲取途徑。在實(shí)驗(yàn)中，任何儀器刻度的讀取，都是有著嚴(yán)格要求的，比如說(shuō)50mL滴定管的絕對(duì)誤差為±0.02mL，分析天平的絕對(duì)誤差為±0.000 2g，在出現(xiàn)測(cè)量誤差的情況下，實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)性將受到影響。因此，分析人員應(yīng)該切實(shí)提高自身實(shí)驗(yàn)素質(zhì)，提高自己的理論知識(shí)水平，掌握各類實(shí)驗(yàn)室儀器的使用方式和讀數(shù)規(guī)則，正確記錄數(shù)據(jù)，降低實(shí)驗(yàn)誤差。

3 結(jié)語(yǔ)

在化學(xué)分析中，誤差的出現(xiàn)是必然的，是符合化學(xué)研究規(guī)律的，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該做的，就是通過(guò)自身操作水平的提升，實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)化設(shè)計(jì)，盡量減少誤差，將誤差值降低到最小。

隨著化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)體系的完善，其實(shí)驗(yàn)精度要求不斷提升，而要想進(jìn)一步提高精度，除了優(yōu)化化學(xué)反應(yīng)等基礎(chǔ)理論知識(shí)的應(yīng)用，完善實(shí)驗(yàn)方案，還需要加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)誤差的管控。在化學(xué)分析中，造成實(shí)驗(yàn)誤差的主要有儀器、試劑的質(zhì)量問(wèn)題，以及實(shí)驗(yàn)人員的操作問(wèn)題，加強(qiáng)上述要素的控制，對(duì)于降低誤差數(shù)值，提高化學(xué)分析精度具有積極意義。

[1] 林毅，吳云，丁瓊.“分析化學(xué)中誤差與數(shù)據(jù)處理”翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)實(shí)踐[J].大學(xué)化學(xué)，2017，（3）：15-18.

D i s c u s s i o n o n t h e E r r o r s i n C h e mi c a l A n a l y s i s

Cui Jia-xiu

Chemical analysis is applied to a common mode component to be measured in quantitative analysis，in the experimental process，will have a certain error，system error，random error and gross error of three types，to make clear the reasons of these errors occur，puts forward the corresponding measures，can effectively reduce the numerical error.In order to improve the accuracy of chemical analysis.In chemical analysis，analysis on the selection of the appropriate mode of optimization experiment，blank experiment and control experiment，calibration experiment instrument，reduce measurement error，increase the number of parallel determination，can effectively reduce the experimental error.

chemical analysis；error；countermeasure

O651

B

1003-6490（2017）08-0147-02

2017-06-03

崔家秀（1983—），女，江蘇盱眙人，主要研究方向?yàn)榛瘜W(xué)分析。