如何提高氣相色譜儀的性能

朱秋蘭（贏創特種化學（上海）有限公司，上海 201108）

如何提高氣相色譜儀的性能

朱秋蘭（贏創特種化學（上海）有限公司，上海 201108）

氣相色譜儀器是當前很多實驗室進行化學分析的重要儀器設備，該儀器的性能影響著進行化學分析的效果，對于氣相色譜儀性能有影響的因素有很多，我們必須對這些影響因素都進行分析才能找到提升氣相色譜儀性能的途徑。

氣相色譜儀；提高性能；策略

在很多化學監測試驗中，我們都會用到色譜法，而氣相色譜儀是一種將分析樣品進行氣化處理后再進行色譜分析的方法，該儀器在對樣品進行某一組分的定性和定量分析方面較為常用。由于氣相色譜儀的操作存在氣化∕進樣和分離等前處理步驟，因此進行色譜分析的效果也就會受到更多的干擾，我們要針對氣相色譜儀的檢測影響因素進行深入分析和研究，來找到優化氣相色譜儀性能的途徑。

1 氣相色譜儀性能影響因素和控制措施

1.1 氣路系統對于氣相色譜儀性能的影響

如果載氣的純度不夠，則很容易影響氣相色譜儀進行分析的靈敏度，因為載氣中的雜質會造成氣相分析過程的干擾。為了降低載氣不純造成的影響，我們可以通過在氣相色譜儀的氣路系統中串聯上一個載氣凈化器來去除載氣中的雜質，并且，為了降低氣路系統波動對于色譜分析結果的影響，我們要盡量保證載氣氣壓的穩定，并保證氣相色譜進樣分離的徹底性。

1.2 進樣系統對于氣相色譜儀性能的影響

對于采用注射器進行進樣操作的氣相色譜實驗來說，進樣的頻率和操作的規范性對于色譜儀的分析效果影響較大，如果進行進樣操作時，沒有對注射器進行排空，那么如果注射進樣每次進樣的量較少的話，未排空進樣對于測量結果將產生極大的影響。為了降低這種人為操作的誤差，一些實驗室采用自動進樣的方法，也就是運用自動進樣器來控制進樣閥進行固定體積的進樣操作，這樣就能保證氣相色譜分析的精度。

1.3 分離系統對于氣相色譜儀性能的影響

對于色譜儀來講進行分離的主要環節都發生在色譜柱上，當前很多實驗室在進行分離系統設置時都多用液體固定相，但選取固定液并沒有一個特定的規律。實驗室在進行氣相色譜儀的固定液選擇方面還是多依靠檢測人員的經驗，因此很多實驗室在分離系統的操作方面存在較多的人為誤差。但相似相溶是最基本的選取固定液的原則，因此在進行非極性進樣分析時要選擇非極性的固定液，這樣檢測樣的組分會按照沸點的固定順序出現峰值，而如果是進行極性樣品的檢測，則要選擇極性相當的固定液。我們知道進行氣相色譜分析時，效果的準確與否主要的影響因素來自于色譜柱，氣相色譜儀中的色譜柱主要有兩種，其一是填充柱，另一種為毛細管柱，對于大部分化學分析實驗室來說，選擇填充柱較為經濟，選擇品種也較為多樣，就是分離的效果稍差一些。而毛細管柱在分離的能力方面較為突出，且得出分析結果的速度也很快，這是因為毛細管柱存在滲透性好的優點，這就使得載氣流可以快速通過，這就對混合氣體的分離帶來了便利，幫助試驗人員解決了填充柱帶來的分離問題，不過毛細管柱由于孔隙小，容量就小，那么進樣量也就會相應地要求少，在進行進樣系統設置時就一定要采取相應的措施，比如可以采用分流進樣等模式進行進樣操作，這種方式簡言之就是少量注入液樣，在進樣器中進行氣化操作，在與載氣混合時只讓少量試樣通過色譜柱進行分離，這種方法操作簡單因此在氣相色譜分析行業得到了廣泛認可。

1.4 溫度控制系統對于氣相色譜儀性能的影響

由于溫度對于色譜柱的分離效果和效率，以及檢測器最終的分析結果具有較大的影響，因此溫度控制系統的運行效果對于氣相色譜儀的性能是有影響的。我們所用的氣相色譜儀在氣化室與色譜柱和檢測室三方都要進行恒溫處理，對于色譜柱和檢測器的影響我們前邊已經闡述了，而對于氣化效果，溫度控制的影響也是很大的，為了使樣品進行迅速地且完全地氣化，并且保證樣品不會發生分解作用，就要保證氣化室的溫度控制在樣品沸點以上又不能過高的定值上。

1.5 選擇定量分析方法對于氣相色譜分析結果的影響

我們知道不同的樣品適合不同的分析方法，如果進行定量分析的方法選擇方面出現了失誤，那么檢測的結果也就會出現誤差。一般采用定量分析法中的外標法進行化學分析時，對于進樣量的控制準確度要求就較高，由于這一方法省去了加標準溶液的步驟，因此操作相對簡化，我們只需要在進行實際樣品測量前，做好不同濃度的標準曲線繪制工作然后在同樣的試驗條件下進行樣品的檢測，并將樣品檢測所得的曲線與之前做好的標準曲線進行對比就可以對樣品進行定量分析。如果樣品的曲線與標準曲線出現了嚴重偏差，那么也就是說樣品中的標準物質含量存在預測的誤差，那么就要根據樣品曲線的情況進行標準曲線的重新繪制工作，只有這樣才能保證定量分析的準確性。

2 氣相色譜常見故障處理

氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統。即氣路系統和電路系統。氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數據處理機等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象問的關系，具體的標明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。

3 氣相色譜儀維修維護經驗

要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的結構，即氣路系統、分離系統和檢測系統，色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，縮小產生故障的范圍。對于氣路系統出的故障，主要是有漏氣和氣路堵塞這兩種現象，同時氣體不純，氣體的流量不穩等等，對色譜的基線和出峰也會產生影響，有時色譜打不著火，就要檢查氣路和檢測器的問題。色譜不出峰，首先檢查色譜工作站，是否接觸不良，然后再檢測檢測器，是否沒有打著火或火焰熄滅，最后才查看氣路問題，看各氣體的壓力是否正常。出現噪聲過大，如果是剛換過氣體，就要懷疑氣體的純度是否不夠，再看溫控系統是否穩定，然后看檢測器是否收到污染，如果污染了要進行清洗，最后看色譜柱是否損傷或污染。如果色譜峰出現異常（如峰拖尾、分叉、或只出溶劑峰不出溶質峰），先看溫度設置是否最佳，可升高或降低溫度看是否正常，再看進樣器的玻璃襯管是否破損或污染，然后看色譜柱是否出了問題，如果是色譜柱的問題，需對色譜柱清洗或老化處理。總之，對氣相色譜的維修要多看資料，對問題仔細分析，膽大心細，分部查找，縮小問題的范圍，遇到自己不能解決的，不要蠻干，及時找廠家聯系維修。

4 結語

總之，在進行氣相色譜儀的操作時，有很多影響因素會對檢測結果產生影響，這其中有人為的誤差，也有色譜儀本身的因素，那么我們為了提高氣相色譜儀的檢測性能，就必須通過對色譜儀的各種影響因素進行了解，針對不同的檢測樣品找到進行氣相色譜分析的最佳途徑，同時運用相應的手段降低影響因素的干擾作用，保證氣相色譜儀在進行化學分析時保持最佳的性能。但對于氣相色譜儀的保養和檢修工作也是保持氣相色譜儀性能的一種手段，我們在進行色譜法檢測的操作之前要保證氣相色譜儀能夠正常運行，才能對其性能進行提升。

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