食品檢驗實驗室標準物質的期間核查

曹寧陽++董嬌++岑琴++吳迪

摘要：闡述標準物質期間核查的意義，根據食品檢驗工作經驗，詳細介紹食品檢驗實驗室標準物質期間核查方法，為標準物質期間核查工作提供參考。

關鍵詞：標準物質；期間核查；質量控制；實驗室

中圖分類號：TS207 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1161（2016）09-0049-02

標準物質是具有一種或多種足夠均勻、很好地確定特性值，用以校準測量設備、評價測量方法或給材料附值的材料或物質。有證標準物質是指附有認定證書的標準物質，其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源至準確復現的表示該特性值的測量單位，且每一種認定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。標準物質在檢測物質含量、評價檢測方法及實驗室質量控制等方面起著非常重要的作用。

期間核查是在相鄰的兩次校準期間內進行核查，以驗證標準物質是否處于校準狀態，從而確保分析結果的質量。按照CNAS-CL01：2006 （GB/T27025：2008；ISO/IEC17025：2005）實驗室管理體系的相關技術條款要求，必須對檢測過程中使用的標準物質進行期間核查。期間核查是標準物質保持校準狀態置信度的重要手段，也是確保結果數據準確、可靠的保證。

1 標準物質期間核查的意義

標準物質在時間上保存量值，在空間上具有溯源量值的功能，能夠賦予數據結果以溯源性，用于測量的質量控制與質量評價，保證不同時間與空間分析結果的一致性與可比性，從而達到量值的統一。因此，對實驗室標準物質、標準物質儲備液進行核查，可驗證其特性值的穩定性，及時發現標準物質是否已經發生分解、產生同分異構體、濃度降低等特性變化，以便盡早實施預防措施、規避風險。

2 標準物質期間核查方法

根據《GB/T 27025-2008檢測和校準實驗室能力的通用要求》及《GB/T 27404-2008實驗室質量控制規范》的相關要求，結合沈陽食品檢驗研究所儀器室的實際條件，按照簡單易行、經濟合理的原則選擇以下幾種核查方法。

1） 所有的有證標準物質都是經國家計量行政主管部門批準、發布，其研制過程嚴謹，具有可靠的均勻性、穩定性，需按照標準物質證書上規定的條件和方法保存，并在有效期內使用。對于未開封的或已開封的較易保藏（性質穩定）的有證標準物質國，只需核查包裝是否完整、是否在有效期內、保存條件是否符合要求。若符合要求，可不進行技術性核查。其它標準物質和標準儲備溶液除進行以上內容核查外，還應進行標準物質的技術性核查。

2） 可用新購標準物質對核查標準物質進行檢測，將新標物、核查標物配制成同一濃度的上機溶液，按現行有效的檢測方法的儀器條件上機，比較兩種溶液的儀器相應值（色譜峰面積或是吸光度）大小。

3） 對于標準物質（例如金屬元素鉛、砷、汞等；食品添加劑苯甲酸、山梨酸等）獲得有證質控樣的核查標物，可將核查標物稀釋至上機濃度，按現行有效的檢測方法的儀器條件上機，核查標準溶液的校正曲線。也通過檢測有足夠穩定度的與被核查對象相近的實驗室質量控制樣品，來進行標準物質期間核查。

4） 用待核查有證標準物質配制工作曲線，按照標準證書給出的色譜條件進行色譜測試，采用面積歸一化法計算其含量，記錄待核查有證標準物質結果并與該標準樣品的證書定值進行比較。測試時，每次采用的色譜條件和色譜柱均應相同。

5） 與其它實驗室間比對或進行能力驗證，或測試近期能力驗證結果滿意的樣品。

6） 繪制質量控制圖實現標準物質期間核查。通過繪制標準曲線斜率或單一濃度點的單值-移動極差（X-R）控制圖，用變差的可查明原因的8種模式檢驗控制圖中數據點是否在控制線內，若數據點在控制線以內，則表明標準物質處于穩定受控狀態，核查通過?？刂茍D的上下控制線及均值可應用于以后該標準物質的期間核查。

3 期間核查結果判定

對標準物質、標準儲備溶液核查后，需作出符合性判斷，確認其是否符合使用要求，例如證書提供的濃度、純度、量值是否能夠維持。如果期間核查結果判定為符合，則標準物質可以繼續使用；如果結果可疑，應立即采取預防措施；如果結果判定為不合格，標準物質不能作為標準物質或工作標準物質使用，應當按照其性質進行相應的處理，防止污染環境。

4 標準物質期間核查的周期

確定標準物質期間核查周期時，應結合標準物質自身穩定性、標準物質使用頻度及保管環境性能等綜合考慮。經常使用、穩定性差或對檢測結果影響較大的標準物質要縮短核查周期，若結果可疑，追溯至上次核查后的數據即可。不常使用的標準物質可以在每次使用前進行核查。

5 結語

期間核查是實驗室量值溯源的重要組成部分，是實驗室質量控制的重要環節。實驗室應根據自身實際情況制定相應的作業指導文件并嚴格執行，做好實驗室質量控制管理工作，確保食品檢驗工作持續、有效運行。

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