中藥飲片對(duì)中成藥非法添加檢驗(yàn)的影響

曹心標(biāo)

（新泰市檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東 泰安 271200）

隨著時(shí)間的發(fā)展，中成藥的應(yīng)用在我國(guó)臨床中的應(yīng)用日趨廣泛，但是與之伴隨的，中成藥藥品制假現(xiàn)象也逐漸增多，其中最為普遍的一種情況為中成藥的非法添加，嚴(yán)重影響到廣大人民群眾的用藥安全性[1]。據(jù)相關(guān)臨床報(bào)道表明，激素類成分不僅能在止咳平喘類中成藥中應(yīng)用，還可在祛風(fēng)除濕類中成藥中應(yīng)用，但是激素類成分在中成藥非法添加中的檢驗(yàn)存在一定的干擾，檢驗(yàn)結(jié)果中可出現(xiàn)較高的假陽(yáng)性及假陰性概率[2]。因此，本次為研究分析中藥飲片對(duì)中成藥非法添加檢驗(yàn)的影響，特選取止咳平喘類與祛風(fēng)除濕類中常用的中藥飲片成分，采用高效液相色譜法實(shí)施醋酸潑尼松非法添加檢驗(yàn)。具體報(bào)道如下。

1 資 料

1.1 儀器資料

本次檢驗(yàn)儀器采用遼寧東科分析儀器有限公司所生產(chǎn)的LC-3000高效液相色譜儀；本次稱量?jī)x器采用上海實(shí)潤(rùn)精密儀器有限公司所生產(chǎn)的醫(yī)用電子天平。

1.2 檢驗(yàn)試藥資料

本次檢驗(yàn)中所使用的純化水、分析純（四氫呋喃、乙腈）由上海豐科生物科技股份有限公司所生產(chǎn)提供；青黛、穿山甲、當(dāng)歸、白芷、雞血藤、郁金、丹參、乳香、沒(méi)藥、夏枯草、連翹11種中藥飲片試品由中國(guó)藥品生物制品檢定所所提供；醋酸潑尼松對(duì)照品由上海奧爾科特生物科技有限公司所生產(chǎn)提供。

2 方 法

2.1 色譜儀色譜條件設(shè)定

①常規(guī)色譜條件為為2015版《中華人民共和國(guó)藥典》中檢測(cè)醋酸潑尼松方法里所列出的色譜條件，具體如下：色譜柱選用安捷倫HC-C18色譜柱，分析柱尺寸為4.6 mm×15 mm，粒徑為5μm；流動(dòng)相比例乙腈-水為33∶67；流速設(shè)定為每分鐘1.0 mL；檢測(cè)波長(zhǎng)為240 nm。②梯度洗脫：色譜柱選用安捷倫HCC18色譜柱，分析柱尺寸為4.6 mm×15 mm，粒徑為5 μm；流動(dòng)相比例四氫呋喃-水為1∶100，四氫呋喃-乙腈-水為1∶80∶20，流速設(shè)定為每分鐘1.0 mL，檢測(cè)波長(zhǎng)為240 nm。

2.2 溶液制備

2.2.1 制備對(duì)照品溶液：首先使用電子天平秤取10 mg醋酸潑尼松對(duì)照品，并將其置入規(guī)格為100 mL的量瓶中，然后往量瓶中加入甲醇進(jìn)行溶解并稀釋，最后將溶液搖勻后使用規(guī)格為0.45μm的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾，取其續(xù)濾液備用。

2.2.2 制備供試品溶液：使用電子天平隨機(jī)秤取1 g某種中藥飲片試品，并將其置入規(guī)格為100 mL的量瓶中，然后加入適量甲醇并搖勻，然后將量瓶置入超聲檢測(cè)儀中進(jìn)行處理（超聲檢測(cè)儀功率設(shè)定為250 W，超聲頻率設(shè)定為35 KHz），超聲處理完成后常溫放置30分鐘進(jìn)行冷卻，再次加入甲醇并搖勻，最后使用規(guī)格為0.45 μm的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾，取其續(xù)濾液標(biāo)記備用。按照上述方法，將剩余10種中藥飲片試品分別制備成供試品溶液，標(biāo)記備用。

2.2.3 制備陽(yáng)性對(duì)照液：將制備好的醋酸潑尼松溶液取出1 mL置入規(guī)格為10 mL的量瓶中，然后將制備好的供試品溶液中的一種加入其中，進(jìn)行稀釋搖勻，最后使用規(guī)格為0.45μm的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾后標(biāo)記備用。按照上述方法將剩余10種供試品溶液分別制備成陽(yáng)性對(duì)照液，標(biāo)記備用。

2.3 高效液相色譜法測(cè)定

①分別量取20 μL醋酸潑尼松對(duì)照品溶液、中藥飲片供試品溶液以及陽(yáng)性對(duì)照液注入高效液相色譜儀，按照上述色譜條件設(shè)定進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果顯示中藥飲片供試品溶液與對(duì)照品溶液的色譜比較時(shí)，青黛、穿山甲、當(dāng)歸、白芷、雞血藤、郁金、乳香、夏枯草、連翹9種溶液的色譜峰與對(duì)照品溶液的色譜峰在保留時(shí)間內(nèi)未出現(xiàn)相同情況；而以上9種中藥試品的陽(yáng)性對(duì)照液色譜峰與對(duì)照品溶液的色譜峰在保留時(shí)間內(nèi)有相同情況。沒(méi)藥以及丹參的陽(yáng)性對(duì)照液色譜峰與供試品色譜峰相同，而這兩種中藥試品的對(duì)照品溶液色譜峰與陽(yáng)性對(duì)照液色譜峰在相同保留時(shí)間內(nèi)表現(xiàn)為明顯增大。②再分別量取20 μL沒(méi)藥與丹參兩種中藥試品的供試品溶液與陽(yáng)性對(duì)照液以及20 μL的醋酸潑尼松對(duì)照品溶液注入高效液相色譜儀，按照上述梯度洗脫的色譜條件進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果顯示對(duì)照品溶液色譜峰與陽(yáng)性對(duì)照液色譜峰在保留時(shí)間內(nèi)有出現(xiàn)相同情況；供試品溶液色譜峰與對(duì)照品溶液色譜峰在保留時(shí)間內(nèi)未出現(xiàn)相同情況。

3 結(jié) 果

青黛、穿山甲、當(dāng)歸、白芷、雞血藤、郁金、乳香、夏枯草、連翹9種中藥飲片對(duì)常規(guī)色譜條件下檢測(cè)方法無(wú)干擾情況發(fā)生，而沒(méi)藥與丹參兩種中藥飲片只有在梯度洗脫色譜條件檢測(cè)中才無(wú)干擾情況發(fā)生。但是在運(yùn)用梯度洗脫法對(duì)中成藥進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，操作繁瑣、耗時(shí)較長(zhǎng)、色譜圖較易收到影響，因此，用鹽酸潑尼松對(duì)中成藥進(jìn)行非法添加檢測(cè)時(shí)，應(yīng)綜合考慮上述影響因素并予以排除，以便保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，保障人們的用藥安全。色譜圖舉例見(jiàn)圖1～5。

圖1 醋酸潑尼松對(duì)照品

圖2 青黛供試品

圖3 青黛陽(yáng)性對(duì)照

圖4 沒(méi)藥供試品

圖5 沒(méi)藥陽(yáng)性對(duì)照

4 討 論

隨著中醫(yī)藥的不斷應(yīng)用與發(fā)展，中成藥的成分越來(lái)越復(fù)雜，每種中成藥里可能有含有多味中藥成分[3]。在近些年，藥品制假技術(shù)日趨高超，中成藥非法添加現(xiàn)象越來(lái)越普遍，而在以往的非法添加檢驗(yàn)中，只處在中成藥中非法添加成分能否檢測(cè)出的狀態(tài)，沒(méi)有考慮過(guò)中藥飲片對(duì)非法添加檢驗(yàn)方法的影響，在本次對(duì)止咳平喘類與祛風(fēng)除濕類常用中成藥進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，就發(fā)現(xiàn)了沒(méi)藥與丹參兩種中藥飲片對(duì)某些檢驗(yàn)方法有干擾現(xiàn)象。而藥品的檢驗(yàn)結(jié)果在中成藥的使用過(guò)程中，不僅影響著臨床治療的順利進(jìn)行，還會(huì)影響到服用者的健康，因此，在對(duì)中成藥非法添加進(jìn)行檢驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)先對(duì)中藥飲片自身的影響因素進(jìn)行探尋，經(jīng)過(guò)全面而科學(xué)的研究后，明確其中的干擾因素，再選擇正確的檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，以利于降低假陽(yáng)性率與假陰性率，使其檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確而可靠[4]。

綜上所述，部分中藥飲片對(duì)非法添加檢驗(yàn)結(jié)果有著干擾性，為提高中成藥非法添加檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)在對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)過(guò)程中，考慮自身干擾因素，選擇正確的方法，以保障藥品使用安全。

[1] 鄭黎明,劉華珍.常見(jiàn)中藥飲片摻偽摻雜鑒別及快速檢驗(yàn)方法[J].實(shí)用中醫(yī)藥雜志,2017,33(7)∶860-861.

[2] 董麗新,郝麗霞,晨玲.對(duì)中藥材、中藥飲片檢驗(yàn)過(guò)程中存在問(wèn)題的分析和探討[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥,2014,33(13)∶60.

[3] 夏永嚴(yán).鑒別檢驗(yàn)常見(jiàn)中藥飲片成分摻偽、摻雜研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2017,13(6)∶41-42.

[4] 彭愛(ài)娜,黃江紅,岳朝霞.探討提升中藥材、中藥飲片檢驗(yàn)質(zhì)量的有效措施[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥,2016,35(11)∶108,115.