2E12鋁合金均勻化過程微觀組織演變規律

陳宇強，潘素平，易丹青，劉文輝, 4，蔡志華，唐昌平, 4

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2E12鋁合金均勻化過程微觀組織演變規律

陳宇強1，潘素平2，易丹青3，劉文輝1, 4，蔡志華1，唐昌平1, 4

(1. 湖南科技大學難加工材料高效精密加工湖南省重點實驗室，湖南湘潭，411201；2. 中南大學高等研究中心，湖南長沙，410083；3. 中南大學材料學科與工程學院，湖南長沙，410083；4. 湖南科技大學高溫耐磨材料及制備技術湖南省國防技術重點實驗室，湖南湘潭，411201)

采用SEM，EPMA，TEM和硬度測試等技術，研究2E12鋁合金鑄錠在均勻化過程中的非平衡相溶解、元素分布特征以及第二相析出行為。研究結果表明：合金鑄錠的晶界處連續分布著粗大的α+θ+S共晶組織。合金中的Cu和Mg元素存在明顯的偏析，而Mn元素分布較為均勻。隨著均勻化處理的進行，合金中的粗大共晶組織逐漸溶解，Cu，Mg和Si元素逐步溶入合金基體，而Fe和Mn元素則從合金基體中脫溶。在均勻化處理過程中，合金基體中析出大量T相粒子。伴隨著T相的析出，合金的硬度逐漸升高，同時電導率也明顯增加。當合金于490℃均勻化1 000 h后，晶界附近出現明顯的PFZ。

2E12鋁合金；均勻化；T相

由于經濟性和安全性的原因，大型飛機需采用大尺寸的結構件以減少鉚接和焊接帶來的重量增加和強度損失[1]。然而，作為最重要的航空結構材料，大型鋁材的生產一直是目前制約國內大飛機發展的重要瓶頸。2E12鋁合金是在美國2524合金基礎上通過成分優化和工藝改進自主研發的一種新型國產航空鋁合金[2]。其具有優良的斷裂韌性、卓越的抗疲勞損傷性能，是國產大飛機蒙皮的首選材料[3]。2E12合金在均勻化處理過程中的“溫度敏感性”問題是影響該合金大型鑄錠生產的一個關鍵因素[4]。研究表明：由于合金化程度較高并且工業澆注速度較快[5]，2E12合金鑄錠中通常存在明顯的枝晶偏析和大量的共晶組織[6]。這些非平衡組織會明顯縮小合金的可加工范圍，顯著降低合金的成型性能[7]。此外，殘留的非平衡組織也會對最終型材的耐蝕性能及抗疲勞性能都會帶來極其不利的影響[8?10]。因此，2E12合金鑄錠在加工前必須進行充分的均勻化處理以消除合金中非平衡組織。然而，由于2E12合金主添加元素(如Cu和Mn元素)在基體中的擴散速率較低，合金通常需要采用很高的均勻化溫度(接近于低熔點相的熔點)并經歷很長時間來實現元素的充分擴散，這就大大增加了合金發生“過燒”的風險[11]。特別是在大型合金鑄錠的均勻化過程中，鑄錠溫度難以精準控制，鑄錠各區間溫度分布不均，這都為大型2E12合金鑄錠的生產造成了很大困難。盡管國內相關學者對2E12鋁合金的均勻化工藝進行了一些探索性的研究[11]，但針對該合金在均勻化處理過程中的微觀組織演變規律還缺乏報道。為此，本文作者結合微觀組織觀察、硬度測試以及電導率測試對2E12合金鑄錠在不同均勻化處理后的微結構特征以及元素分布情況進行分析，揭示合金在均勻化過程中的微觀組織演變規律，對于合金均勻化處理制度的確立以及加工工藝的優化具有指導意義。

1 實驗

實驗所用的2E12合金鑄錠由西南鋁業(集團)有限責任公司提供。鑄錠采用常規的模鑄方法獲得，鑄造溫度為700~720℃。鑄錠尺寸(長×寬×高)為400 mm×1 620 mm×2 500 mm。合金的化學成分為：Al- 4.21Cu-1.41Mg-0.58Mn-0.08Fe-0.06Si(質量分數，%)。

實驗在鑄錠中間部位選取邊長為40 mm×40 mm×40 mm的立方體試樣。隨后，將試樣置于馬弗爐中不同時間和溫度的保溫處理，利用水淬保留合金的原始組織狀態。最后，對試樣進行微觀形貌觀察以及電導率和硬度測試。

合金的硬度測試在KB?3000布氏硬度試驗機上進行，實驗采用的加載荷為20 N，加載時間為15 s。合金電導率采用SMP10渦流電導儀進行測量。實驗采用POLYVER?MET型金相顯微鏡對合金的晶粒尺寸和形貌進行分析。合金的元素分布特征采用JXA?8230電子探針顯微分析儀(EPMA)進行分析。采用FEI Sirion 200場發射掃描電鏡(SEM)和TecnaiG2F20透射電鏡(TEM)對合金第二相的形貌和分布進行觀察。透射電鏡樣品在?25℃以下利用MT?PI型雙噴電解減薄儀進行減薄，雙噴液采用25%硝酸+75%甲醇混合溶液(體積分數)。

2 結果與分析

2.1 鑄態合金的微觀組織

圖1所示為鑄態2E12合金的微觀結構。由圖1(a)可見：合金的晶粒近似成等軸狀，粒度為80 μm左右，存在明顯的枝晶形貌特征。由圖1(b)可以看出：合金沿晶界連續分布著眾多粗大的共晶組織。通過觀察可以發現(圖1(c))：這些共晶組織包括3種不同襯度和形貌的第二相。結合EDS分析(表1)以及參考文獻可 知[12]，這3種第二相分別為：白色的θ(Al2Cu)相，灰色的S(Al2CuMg)相以及黑色的α(Al)相。因此，可以判斷，合金晶界附近連續分布著α(Al)+θ(Al2Cu) +S(Al2CuMg)相的三元共晶組織。

(a) 光學照片；(b) 低倍BSE像；(c) 高倍BSE像

表1 圖1(c)中第二相的EDS分析結果(質量分數)

2.2 鑄錠合金的DSC分析

為了確定鑄錠的過燒溫度(低熔點化合物的熔點)，首先對合金進行DSC分析，結果如圖2所示。由圖2可見：合金鑄錠的DSC曲線中出現了2個明顯的吸熱峰。第1個吸熱峰出現在496.5~509.6℃溫度區間，峰值溫度為501.2 ℃。第2個吸熱峰出現在610.8~670.1 ℃溫度區間，峰值溫度為642.8 ℃。參照三元相圖并根據文獻[11]可知：第1個吸熱峰對應的是合金三元共晶組織(α(Al)+θ(Al2Cu)+ S(Al2CuMg))的熔點，而第2個吸熱峰對應的是合金α(Al)基體的 熔點。

圖2 鑄態2E12合金的DSC分析結果

2.3 合金在均勻化處理過程中的電導率和硬度的 變化

參考DSC測試的分析結果，選取460，470，480，490和500 ℃ 5個實驗溫度，對試樣依次進行不同保溫時間的均勻化處理。

圖3 (a)所示為不同均勻化溫度下合金電導率隨保溫時間的變化曲線。由圖3(a)可見：隨著均勻化溫度的提高，合金的電導率明顯升高。特別地，當均勻化溫度為470~500 ℃時，合金電導率的升高尤為明顯，而當均勻化溫度為460 ℃時，合金電導率的上升幅度要小很多。圖3(b)所示為不同均勻化溫度下合金硬度隨保溫時間的變化曲線。同樣地，隨著均勻化溫度的提高，合金的硬度也明顯升高。此外，在保溫8 h之前，合金硬度的曲線斜率較大，而保溫8 h后，曲線的斜率明顯減小，近似呈平臺狀。

(a) 電導率；(b) 硬度

2.4 合金在均勻化過程中的微觀形貌分析

圖4所示為試樣在經過5個實驗溫度保溫48 h后的BSE形貌照片。由圖4可見：均勻化溫度越高，合金晶界處第二相的溶解越充分。其中，合金在460 ℃和470 ℃均勻化48 h后，粗大第二相的溶解效果不明顯，晶界處仍然連續分布著大量共晶組織。在480 ℃和490 ℃均勻化48 h后，合金晶界處的粗大第二相大部分回溶入基體，只有少部分第二相間斷地分布在晶界上。合金在500 ℃保溫48 h后，第二相溶解較為充分，但是晶界附近出現許多形成了黑色的過燒坑。

圖5所示為試樣在不同均勻化溫度下經48 h退火后的金相組織。由圖5可見：合金在460~490 ℃均勻化時，不存在明顯的過燒跡象；在500 ℃均勻化48 h后，晶界上的過燒現象十分明顯，局部區域過燒坑的直徑超過50 μm。

眾所周知，固溶元素在合金中的擴展速率是一個與溫度相關的函數。溫度越高，固溶元素的擴散速率越快。根據圖4和圖5的分析可知：雖然在500℃下合金晶界粗大第二相的溶解速率較快，但是容易發生過燒現象。因此，實驗主要關注合金在490 ℃均勻化過程中的微觀結構演變特征。

為了研究合金中各主要元素分布特征隨均勻化時間的變化情況，對鑄態2E12合金在490 ℃經不同時間保溫后的試樣進行EPMA面掃描分析，結果如圖6所示。由圖6(a)可知：鑄態合金中的Cu，Mg，Fe和Si元素存在明顯的偏聚現象，其中Cu和Mg元素的偏聚最為嚴重，而Mn元素在鑄態合金中整體分布較為均勻。隨著均勻化處理的進行，合金中粗大共晶組織逐漸溶解，Cu，Mg和Si元素回溶入Al基體中，而Mn和Fe元素則在合金第二相中逐漸聚集，如圖6(b)所示。經過490 ℃，1 000 h的均勻化處理后可以看出(圖6(c))：合金晶界處的第二相主要富集Cu，Mn和Fe元素，而Mg和Si元素基本全部溶入合金基體。

(a) 鑄態；(b) 460 ℃，48 h；(c) 470 ℃，48 h；(d) 480 ℃，48 h；(e) 490 ℃，48 h；(f) 500 ℃，48 h

時間/h：(a) 0；(b) 8；(c) 1 000

眾所周知，在鋁合金中，雜質元素Fe和Si原子容易與Al原子結合形成針狀的脆性AlFeSi相，從而對合金的力學性能產生不利影響。但是，在該合金中并沒有出現十分粗大的針狀AlFeSi相。由圖6可知：這主要是由于合金添加的Mn元素容易與Fe元素結合并形成橢球狀的AlFeMn相，從而抑制了針狀AlFeSi相的生成。

為了從更微觀的層次觀察合金的組織演變規律及相變機理，實驗采用TEM和HRTEM等研究手段對合金在均勻化過程中的第二相的析出過程進行系統 研究。

圖7(a)所示為鑄態2E12合金在á010?Al入射方向下的典型TEM形貌。在此入射方向下，在合金晶粒內部并沒有觀察到明顯的第二相粒子。此外，在合金晶內的選取衍射(SADP)中也沒有觀察到第二相的衍射斑。在合金的晶界處，合金中的粗大第二相呈鏈狀連續分布。EDS分析結果(圖7(b))表明：這些第二相主要富集Cu和Mg元素，并有少量Si元素的聚集，這與表1的分析結果基本吻合。

(a) TEM像；(b) EDS譜

圖8(a)所示為鑄態合金經485℃保溫48 h后在á010?Al入射方向下TEM形貌照片。由圖8(a)可見：經過485℃，48 h的均勻化處理后，合金中原本呈鏈狀連續分布的第二相顆粒變為間斷分布的橢球狀第二相粒子。此外，晶內彌散分布著大量細小的棒狀第二相顆粒。這些棒狀第二相粒子粒度為0.5~2.0 μm，其軸向平行于Al基體的3個á010?方向。結合HRTEM分析(圖8(b)和圖8(c))以及元素面掃描分析(圖8(d))可知：該第二相粒子為T(Al20Cu2Mn3)相(T相是Al-Cu-Mg合金的一種主要彌散強化相，通常被認為在合金的均勻化處理過程中析出)?？梢钥闯觯篢相沿自身的{101}面發生多次孿生(圖8(c))，橫截面呈現多種復雜形狀(圖8(b))，這也與文獻[13]報道結果一致。通過觀察可以發現：在經過485℃，48 h的均勻化處理后，合金晶界附近區域并沒有出現明顯的無沉淀析出帶(PFZ)。

隨著均勻化時間的延長，合金中的T相粒子粒度逐漸增加。在490℃保溫1 000 h以后，合金中晶內分布的T相粒子已經顯著長大。此外，在合金晶界處析出了十分粗大的第二相粒子。此外，在晶界附近出現了寬度約為1.8 μm的PFZ。

PFZ在鋁合金的時效過程中十分常見，但針對鋁合金均勻化過程中的PFZ研究較少[4]。一般認為，在時效過程中，合金PFZ的形成主要由2種機制導致，即貧空位機制和貧溶質機制。貧空位機制認為：在時效前的淬火過程中，合金晶界附近區域的過飽和空位容易擴散至晶界等晶體缺陷處泯滅，致使晶界附近區域的空位濃度顯著降低，從而抑制了該區域第二相粒子的析出。貧溶質機制則認為：PFZ的形成是由于第二相在晶界處的優先析出搶奪了晶界附近基體的溶質原子，致使這部分區域的“溶質原子濃度貧化”從而無法析出第二相粒子[4]。

(a) 晶界附近區域的第二相分布情況；(b) 多次孿生的T相粒子；(c) T相孿晶的HRTEM照片；(d) 元素面掃描分析結果

(a) 晶界附近區域的第二相分布情況；(b) 晶界粗大相的EDS譜；(c) 多次孿生的T相粒子；(d) 圖(c)T相的選取衍射斑

圖9所示為鑄態合金在490℃保溫1 000 h后的微觀形貌。合金的均勻化處理溫度較高(接近固溶處理溫度)，在該溫度下，合金很難出現“貧空位”的現象。因此，合金均勻化過程中形成的PFZ是貧溶質機制所引起的。此外，根據EDS檢測顯示(圖9(b))，晶界處的粗大第二相富含Cu和Mn元素，可以判斷為T相。所以，該PFZ的形成主要是因為晶界處析出了十分粗大的T相粒子，搶奪了附近區域的Mn和Cu溶質原子進而抑制了周邊區域T相粒子的形成。

經過長時間均勻化處理后，合金中的T相粒子仍大多保持著多次孿生的形貌特征(圖9(c))。由于T相孿生面之間的夾角約為36°[13]，T相每沿{101}面孿生1次，就相當于沿b軸旋轉36°。經過多次孿生后，T相最終會形成5種不同的取向。因此，其衍射斑存在明顯的5次對稱型花樣特征(圖9(d))。

3 討論

3.1 合金鑄錠中的元素分布

合金的鑄造屬于一個非平衡凝固的過程，先凝固區域溶質原子含量低，后凝固區域溶質原子含量高。在2E12合金中，Cu和Mg是其主要合金元素。在鑄造過程中，由于首先發生凝固區域的溶質原子含量低于合金的平均溶質原子含量。因此，隨著鑄造過程的進行，液相中的溶質原子含量持續增加。在鑄造末期，液相中的Cu和Mg元素含量過高，導致這部分被固相包圍的液相最終以共晶反應的形式發生凝固，并在晶界處形成粗大的α+θ+S三元共晶組織，因此，晶界處富集大量Cu和Mg等元素。

合金中的Fe和Si屬于雜質元素，其原子含量很低。受到元素偏析的影響，Fe和Si也在合金晶界處存在一定程度的富集，但偏析程度遠比Cu和Mg元素的偏析程度低。相比于Fe和Si，Mn元素在合金中的成分要高很多，但是在鑄錠中并沒有觀察到明顯的元素偏聚現象。其原因主要是由于Mn元素在Al基體中的擴散系數較小，在鑄造過程中，Mn元素來不及發生偏聚，因此在合金中的分布較為均勻。

3.2 合金在均勻化過程中的元素擴散

由于鑄錠冷卻速度較快，固相中的元素擴散和平衡相析出均來不及進行，鑄錠處于一個非平衡狀態。此外，鑄錠中晶粒心部溶質原子濃度低，而晶界附近區域溶質原子含量高。因此，在均勻化保溫過程中，合金中的溶質原子逐漸從晶界到晶內發生擴散。

在2E12合金中，由于Cu，Mg和Si元素在Al基體中的溶解度較高，經過長時間均勻化處理后，晶界處富集的這些溶質原子通過擴散溶入合金基體。由于合金中Cu元素含量較高，略高于490℃時Cu元素在Al基體中的固溶度，因此即便合金在490 ℃保溫1 000 h后第二相中仍然殘留有一定的Cu元素。而在490 ℃時Mg元素在Al基體中的固溶度約為12%(質量分數)左右，遠大于合金中Mg元素的含量，所以Mg基本全部回溶入基體而在第二相中幾乎不存在Mg元素(圖6(c))。

不同于Cu，Mg和Si元素，Mn和Fe元素的偏聚程度隨著均勻化的進行逐步增加。盡管Fe元素在合金中的含量很低，但由于490 ℃時Fe元素在Al中幾乎不固溶。因此，Fe元素從合金基體中脫溶出來并富集在合金的粗大第二相中。此外，作為重要的添加元素，Mn元素的含量明顯高于Fe元素的含量。由于Mn元素在合金中的固溶度很低，因此，在均勻化保溫過程中，Mn元素以第二相的形式從合金基體中大量脫溶出來。

3.3 合金在均勻化過程中的相變

在2E12合金鑄錠中主要存在2種組織：一種是晶粒內部的初生α(Al)相，另一種是聚集在晶界處的α+θ+S三元共晶組織。其中，α+θ+S三元共晶組織屬于非平衡組織，在均勻化過程中逐步溶解消除。此外，合金中過剩的Cu原子與基體中的Mn原子結合，形成棒狀的T相粒子。因此，合金在均勻化過程中主要存在2個相變，即

(2)

T相屬于高熔點相，在均勻化過程中較穩定不發生分解[14]。一般認為，T相的析出有利于抑制合金晶粒的長大，并會在一定程度上起到彌散強化的效 果[15?17]。合金硬度隨著均勻化時間的延長而逐步增加(圖1(b))，一方面是由于Cu和Mg等元素溶入合金基體所起到的固溶強化作用，另一方面是由于T相析出所產生的彌散強化作用。

此外，在2E12合金的均勻化過程中，Cu和Mg等元素溶入合金基體會顯著增加合金基體的晶格畸變，從而導致合金電導率明顯降低。然而，實驗結果(圖1(a))表明：合金的電導率隨著均勻化時間的延長而持續增加。這主要是因為，相比于Cu和Mg等元素，Mn元素對鋁合金電導率的影響更大[18]。通常Mn元素的添加通常會顯著降低合金的電導率[18]。因此，在均勻化過程中，Mn元素以T相的形式從鋁基體中脫溶，極大地提高了合金的電導率。合金的電導率從整體上表現為隨著均勻化時間的延長而逐漸增加。

4 結論

1) 2E12合金鑄錠主要包括初生α(Al)相和α(Al)+ θ(Al2Cu)+S(Al2CuMg)三元共晶2種組織。合金在500℃保溫48 h后會出現明顯的過燒現象。

2) 在460~500 ℃的均勻化處理過程中，合金的電導率和硬度均隨著均勻化時間的延長而明顯升高。

3) 合金鑄錠中的Cu，Mg，Si和Fe元素存在不同程度的元素偏聚，其中Cu和Mg元素偏聚最為顯著，而合金鑄錠中的Mn元素分布較為均勻。在均勻化過程中，Cu，Mg和Si元素逐步溶入合金基體，而Mn和Fe元素則從合金基體中脫溶。

5) 合金在均勻化后期，晶界附近出現明顯的PFZ。

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(編輯 陳愛華)

Microstructure evolutions of 2E12 Al alloy during homogenization

CHEN Yuqiang1, PAN Suping2, YI Danqing3, LIU Wenhui1, 4, CAI Zhihua1, 4, TANG Changping1, 4

(1. Hunan Provincial Key Laboratory of High Efficiency and Precision Machining of Difficult-to-cut Material,Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, China;2. Advanced Research Center, Central South University, Changsha 410083, China;3. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;4. Key Laboratory of High Temperature Wear Resistant Materials Preparation Technology of Hunan Province, Xiangtan 411201, China)

The dissolution of non-equilibrium phase, element distribution characteristics and the second phase precipitation of 2E12 alloy ingot during homogenization were investigated by using scanning electron microscopy(SEM), electron probe micro-analyzing (EPMA), transmission electron microscopy(TEM) and hardness testing. The result shows that coarse ternary α + θ + S eutectics continuously distribute along grain boundaries (GBs) of as-cast alloy. Serious segregations of Cu and Mg elements exist in the cast ingot, Mn element is found to be uniformly distributed. As homogenization proceeds, the ternary eutectics gradually dissolve and Cu, Mg atoms dissolve in Al matrix, while Mn and Fe atoms precipitate. During homogenization, large quantities of T phase precipitate from the matrix, meanwhile micro-hardness and conductivity of alloy increase obviously. After being homogenizated at 490℃ for 1 000 h, a wide precipitate-free zone (PFZ) forms near GB.

2E12 Al alloy; homogenization; T phase

10.11817/j.issn.1672?7207.2017.02.007

TG146.2

A

1672?7207(2017)02?0316?09

2016?03?22；

2016?06?14

國家自然科學基金資助項目(51405153，51475162)；國家重點基礎研究發展計劃項目(2012CB619506)(Projects(51405153, 51475162) supported by the National Natural Science Foundation of China? Project(2012CB619506) supported by the Major State Basic Research Projections of China)

陳宇強，博士，講師，從事高性能鋁合金材料研究；E-mail：yqchen1984@163.com