煤渣的表征及對催化性能實驗探究

徐婧+陽志高

摘 要 對經過簡單預處理的生活燃料廢棄物煤渣進行紅外光譜、TG表征，探究其結構及熱穩定性；將其用于乙酸正丁酯的合成實驗，實驗結果表明，經過簡單處理的蜂窩煤渣具有良好的催化效果和穩定的催化性能。

關鍵詞 煤渣；酯化反應；乙酸正丁酯；實驗

中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

文章編號：1671-489X（2017）01-0135-02

1 前言

酯化反應是中學有機化學中重要的反應類型，酯類物質在生產生活中具有廣泛的用途；乙酸正丁酯是具有愉快水果香味的無色透明液體，作為一種優良的有機溶劑，在紡織、制革、制塑等工業領域用途廣泛；乙酸正丁酯還是國家允許的食用香精，可以調制出香蕉、菠蘿、梨子等多種香味。將結果簡單處理過的生活燃料廢棄物[1-2]用于對乙酸正丁酯的合成，并與幾種常見酯化反應催化劑的催化性能進行對比，結果表明，蜂窩煤渣對乙酸正丁酯具有較好的催化性能。

2 實驗過程

煤渣的預處理 將取自寧鄉縣第一高級中學北門餐館的蜂窩煤渣粉碎，用蒸餾水浸泡48 h；干燥，在坩堝中灼燒一定時間；領取干燥后的煤渣，用0.1 mol/L的鹽酸溶液浸泡24 h，洗滌，干燥，充分灼燒，冷卻備用。

煤渣的表征 采用AVATAR 370 FT-IR、Y-2000型X射線衍射儀、NETZSCH STA409 PC/PG差熱熱重差示掃描量熱儀對煤渣原料和經酸浸樣品進行分析。

乙酸正丁酯的合成 在潔凈的25 mL圓底燒瓶中加入9.3 g正丁醇、7.5 g冰醋酸與一定質量的蜂窩煤渣（不需要加沸石）；按圖1組裝儀器，小火加熱保持體系微沸狀態，反應至分水器中水層高度不再變化，約35 min。待體系冷卻充分后，將分水器中酯層倒入圓底燒瓶，過濾，用少量無水乙醇洗滌煤渣催化劑；濾液分別用15 mL水、15 mL10%碳酸鈉、15 mL水溶液洗，分去水層，酯層用無水硫酸鎂干

燥；過濾除去干燥劑，對濾液常壓蒸餾，收集125～127 ℃

的餾分，稱量，計算產率。

3 實驗結果分析

煤渣的表征 在紅外光譜（見圖2）中出現的1085 cm-1、

798 cm-1、557 cm-1為硅鋁酸鹽類的特征骨架振動紅外吸收峰。1085 cm-1、557 cm-1分別屬于Si—O鍵的反對稱伸縮振動和對稱伸縮振動；同時灼燒時間長短（B、C、D、E、F）和酸蝕（G、H）對煤渣結構影響不大。煤渣原料、酸蝕樣品的熱重分析圖見圖3、圖4；煤渣原料在550 ℃焙燒后不能將殘留炭除去，只除去約3%。經酸蝕后的樣品的失重率相對于原料增加約5%，是由于酸蝕造成一些新的孔道，而有利于550 ℃焙燒除炭。實驗結果表明，煤渣具有非常好的熱穩定性、酸穩定性，但煤渣的骨架結構所屬類別還有待進一步的研究。

煤渣催化合成乙酸正丁酯 取用酸蝕后焙燒2 h的樣品進行實驗，考察煤渣用量對產率的影響，煤渣與其他典型酸催化劑催化性能的比較，煤渣催化性能的穩定性，結果列入表1；煤渣的加入對酯產率的提高有明顯的提高作用，當煤渣使用量達到3.0 g時，繼續增加用量，酯產率增加不明顯，且由于煤渣密度較小，煤渣用量較大時不利于反應體系沸騰和后續物質分離。

在醇與酸的有機溶劑體系中，煤渣重復使用3次，酯收率依然能夠達到67.5%；盡管與經典質子酸催化劑濃硫

酸、磺酸樹脂、硫酸氫鈉等相比，煤渣的催化效果有較大的差距，但作為一種生活廢棄物，在化學演示實驗中應用并取得巨大的成功，帶給學生不僅僅是實驗結果本身，更多的是科學探究的魅力，是對自然探索的熱情。

4 結論

本實驗對作為生活廢棄物的煤渣進行酸蝕、焙燒等前處理，并對煤渣進行紅外光譜和熱重分析，探索煤渣的結構和熱穩定性、酸穩定性；將其用于乙酸丁酯的合成實驗

中，盡管酯收率相對于經典質子酸較低，在中學演示實驗的范疇中煤渣也有其特有的優點：煤渣粉在微沸狀態下與反應物混合均勻，不需要攪拌；后處理簡單，簡單過濾洗滌后，煤渣就能重復使用；作為生活垃圾，煤渣在農村隨處可見，沒有經濟成本；重要的是實驗探索過程讓學生感受到科學探究的無窮魅力，開闊了視野，培養了他們的科學創造力。

參考文獻

[1]楊震，金立忠.粉煤灰在沸水處理中的應用[J].科技創新導報，2012（32）：114.

[2]郭亞文，孫秀君，等.粉煤灰活化及在含油廢水處理中的應用研究[J].唐山學院學報，2013，26（3）：43-45.