對一種四氯化鈦泥漿蒸發回收處理工藝的優化

陳祖春 趙建興 唐小蘭（云南冶金新立鈦業有限公司，云南昆明 650100）

對一種四氯化鈦泥漿蒸發回收處理工藝的優化

陳祖春 趙建興 唐小蘭（云南冶金新立鈦業有限公司，云南昆明 650100）

針對前期四氯化鈦精制試生產過程中原設計的底流泥漿蒸發處理工藝故障頻繁、生產運行不暢的情況，通過對溫度控制、設備、冷凝系統運行方式等進行了優化，最終實現了泥漿蒸發處理工藝滿周期的連續穩定運行。

四氯化鈦；泥漿蒸發；工藝優化

四氯化鈦精制是除去粗四氯化鈦中的雜質，產出純四氯化鈦的過程，為四氯化鈦制取過程的最后一個重要環節。精制生產過程中殘留的底流泥漿（除釩渣、高沸點物），含有大量的TiCl4，必須加以回。國內已有對精制生產過程中殘留的底流泥漿進行水解回收、采用噴霧干燥法回收沉淀泥漿中TiCl4、熔鹽蒸餾法回收粗四氯化鈦沉淀泥漿中的TiCl4等相關研究[1-3]。通過加熱蒸發和冷凝回收精制泥漿中殘留的四氯化鈦，可實現泥漿中四氯化鈦的有效分離，同時分離出來的殘渣可用于處理回收釩[4]，而要實現精制連續生產過程中四氯化鈦泥漿的蒸發回收處理，蒸發工藝的控制對系統的穩定運行有很大影響。

1 原蒸發處理工藝控制及存在的問題

一種四氯化鈦泥漿蒸發回收處理工藝，如圖1所示。通過加熱預先加入泥漿蒸發爐里面的泥漿，產生四氯化鈦蒸汽進入冷凝系統，被冷卻后的循環四氯化鈦料液淋洗吸收后以液體的形式收集到了冷凝物罐。由于四氯化鈦泥漿中含有大量氯化物，成分復雜,容易與空氣中的水分發生水解反應生成腐蝕性氣體污染環境[5]，所以四氯化鈦泥漿的回收處理必須在密閉負壓環境下進行。本文所述四氯化鈦泥漿蒸發回收處理工藝中，水力噴射器起到了對泥漿蒸發爐抽負壓以及淋洗冷凝回收蒸發出的四氯化鈦的作用，而尾氣管道則提供了冷凝系統負壓。

圖1 泥漿蒸發處理工藝Fig.1 Pulp evaporation process

在蒸發處理過程中，泥漿蒸發爐溫度控制的不合理，以及冷凝液下泵運轉的不穩定，尾氣系統的暢通等都制約了泥漿蒸發處理生產的連續與平穩。

1.1 原蒸發處理工藝控制

1.1.1 加熱溫度控制

原泥漿蒸發爐加熱溫度，從生產開始即將上部、中部、下部三加熱區送電至480-520℃，且在蒸發處理的大量蒸發期、干燥期均采取一個溫度控制，如圖2所示。

圖2 優化前加熱溫度控制Fig.2Temperature control beforeoptimization

1.1.2 冷凝系統的運行方式

原泥漿蒸發處理過程中，在泥漿蒸發爐內部負壓滿足要求的情況下，持續運行一套冷凝系統，對應的冷凝液下泵連續運轉。

1.2 原蒸發處理工藝控制存在的問題

由于原泥漿蒸發處理工藝的溫度控制、冷凝系統運行方式等存在缺陷，導致尾氣系統堵塞、設備故障等系列問題，造成系統一直未能實現滿周期連續運行，蒸發回收處理效率偏低。

1.2.1 由于泥漿蒸發爐加熱溫度控制偏高，使泥漿在爐內蒸發量過大，并夾雜一些升華物，四氯化鈦蒸汽不能完全被水力噴射器冷凝下來，部分未冷凝的四氯化鈦蒸汽連同升華物從冷凝物罐被抽進了尾氣系統，造成了原設計為水平的尾氣管道頻繁堵塞，導致停車清理，不僅降低了系統處理效率，而且清理工作還大大增加了工人的勞動強度。

1.2.2 持續運行一套冷凝系統，這樣一來泥漿蒸發爐揮發出的四氯化鈦蒸汽被集中冷凝到一臺冷凝物罐，加之蒸發溫度偏高，使得列管換熱器出口溫度超過了原控制溫度，達到了90多攝氏度，隨著帶來的是冷凝物罐內工作溫度持續上升，導致冷凝液下泵密封經常老化失效，而造成冷凝液下泵出現冒煙而停車維修，不僅降低了系統處理效率，且據統計每臺冷凝液下泵的平均使用周期僅為2-3天，需進行頻繁維修并且消耗大量液下泵備品備件。

2 對原控制工藝的優化

2.1 加熱溫度及其控制方式的調整

對泥漿蒸發爐加熱溫度進行調整，并分階段進行加熱控制,使泥漿蒸發平穩進行。具體為，從開始送電生產至大量蒸發階段，溫度控制為上部180-220℃，中部280-320℃，下部380-420℃；干燥階段溫度控制為上部280-320℃，中部380-420℃，下部480-520℃，如圖3所示。

圖3 優化后加熱溫度控制Fig.3Temperature control afteroptimization

2.2 冷凝系統運行方式的調整

生產過程中在大量蒸發階段，當工作冷凝系統列管換熱器出口溫度達到40-50℃時，即切換至備用冷凝系統進行生產，總之讓兩套冷凝系統在對應的列管換熱器出口溫度低于60℃的條件下運行。同時，將冷凝液下泵的密封方式由骨架密封更換為機械密封。

2.3 尾氣系統管道的整改

將冷凝物罐上原設計為水平的尾氣管道調整為坡度為5-8度的斜管，使積在尾氣管道內的物料可以沿管道斜度自流至冷凝物罐內，減少尾氣管道內的積液，降低尾氣管道堵塞的機率。

3 工藝優化后的運行效果

（1）加熱溫度及其控制方式的調整，以及對尾氣管道的改造，使得生產過程中未再出現突發性的系統尾氣管道堵塞，而實現了計劃性清理，大大降低了工人的勞動強度，同時也避免了因尾氣管道堵塞而造成的停車。

（2）泥漿蒸發爐加熱溫度分區、分階段控制，部分加熱區溫度較原設計明顯降低，但據統計單爐生產周期較原設計無明顯變化，這樣溫度控制優化以后使得四氯化鈦泥漿蒸發回收處理工藝的電能消耗得到降低。

（3）冷凝系統運行方式的調整，以及冷凝液下泵密封方式的改變，使得冷凝物罐上的液下泵故障率明顯降低，單臺液下泵的運行使用周期延長達到了1個月，泥漿蒸發系統實現了滿周期的連續穩定運行，較之前大大提高了生產效率的同時，也減少了冷凝液下泵維修率及其備件的消耗。

4 結語

經過對四氯化鈦精制底流泥漿蒸發回收處理工藝的溫度控制、部分設備、冷凝系統運行方式等進行優化，使得該工藝實現了滿周期的連續穩定運行，同時降低了尾氣系統堵塞發生的概率以及設備故障率，并且還明顯降低了設備備件及電能消耗，節約了生產成本。

[1]黃子良.精制TiCl4蒸餾釜殘液水解回收處理研究[J].鈦工業進展,2008,25(5):35-36.

[2]王學文，王明玉，向小艷，等.噴霧干燥回收沉淀泥漿中的TiCl4[J].鈦工業進展，2012,29(5):36-38.

[3]向小艷，王學文，王明玉，等.熔鹽蒸餾法回收粗四氯化鈦沉淀泥漿中的TiCl4[J].稀有金屬,2016(1)：57-63.

[4]莫畏，鄧國珠，羅方承.鈦冶金【M】.北京：冶金工業出版社，2006.

[5]柳云龍，桂勁松.四氯化鈦精制車間氯化物泥漿提釩新工藝[J].鈦工業進展,2013,30(3):36-39.

云南省鈦冶金與化工創新平臺建設計劃項目（2015DH032）

陳祖春（1985-），男，云南祿豐人，助理工程師，主要從事海綿鈦生產工藝技術。