軟鉀鎂礬和氯化鉀轉(zhuǎn)化硫酸鉀結(jié)晶粒度研究*

胡天琦，張志宏，王健康，馬艷芳，趙冬梅，王 婧，張永明

（1.中國科學(xué)院青海鹽湖研究所，青海西寧810008；2.中國科學(xué)院大學(xué)）

研究與開發(fā)

軟鉀鎂礬和氯化鉀轉(zhuǎn)化硫酸鉀結(jié)晶粒度研究*

胡天琦1，2，張志宏1，王健康1，2，馬艷芳1，趙冬梅1，王 婧1，張永明1

（1.中國科學(xué)院青海鹽湖研究所，青海西寧810008；2.中國科學(xué)院大學(xué)）

以前期實(shí)驗(yàn)結(jié)論為指導(dǎo)，結(jié)合相圖、溶解結(jié)晶理論設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，探究了溫度、加料方式、晶種、過飽和度對軟鉀鎂礬（K2SO4·MgSO4·6H2O）和氯化鉀轉(zhuǎn)化硫酸鉀結(jié)晶粒度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在25～55℃范圍內(nèi)，隨著溫度升高，硫酸鉀晶體平均粒徑增大；分時(shí)變溫，在55℃轉(zhuǎn)化60min，然后在25℃降溫60min，可以使反應(yīng)較為快速地達(dá)到平衡，減少溶解轉(zhuǎn)化的時(shí)間，同時(shí)提高了硫酸鉀的收率，改善了硫酸鉀晶體的粒度分布；改變加料方式，先加入氯化鉀，30min后加入軟鉀鎂礬，在25℃條件下轉(zhuǎn)化結(jié)晶120min，所得硫酸鉀晶體的平均粒徑比混合加料方式增大約1.9倍；選擇特定時(shí)間添加晶種和緩慢加入原料，所得硫酸鉀晶體的平均粒徑顯著增大。此研究結(jié)果對實(shí)際生產(chǎn)中的工藝優(yōu)化、產(chǎn)品控制具有一定的指導(dǎo)意義。

硫酸鉀；結(jié)晶；粒徑分布

硫酸鉀（K2SO4）是一種重要的無氯鉀肥，同時(shí)也是重要的化工原料［1-4］。中國鉀資源儲量較少，探明儲量約占世界儲量的2.2%［5］。其中以鹵水狀態(tài)賦存的鹽湖鉀鹽資源儲量占中國儲量的92%［6］。利用鹽湖鹵水和地下鹵水生產(chǎn)K2SO4的方法，大多以軟鉀鎂礬（K2SO4·MgSO4·6H2O，Pic）和氯化鉀（KCl）為原料經(jīng)轉(zhuǎn)化制得K2SO4［7-11］。直接從溶液中結(jié)晶出顆粒狀硫酸鉀而無需機(jī)械成形和干燥是當(dāng)前研究的熱點(diǎn)之一［12］。采用重結(jié)晶或造粒的方法生產(chǎn)K2SO4能耗大，不經(jīng)濟(jì)。目前，實(shí)際生產(chǎn)出的硫酸鉀產(chǎn)品粒度小、分布不均勻，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量差、純度不高，對其純化分離和使用均產(chǎn)生不利影響。因此對K2SO4·MgSO4· 6H2O和KCl轉(zhuǎn)化K2SO4結(jié)晶粒度進(jìn)行研究很有意義。筆者以K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl轉(zhuǎn)化制備K2SO4晶體的實(shí)驗(yàn)結(jié)論為指導(dǎo)［13］，考察了溫度、加料方式、晶種、過飽和度等因素對K2SO4結(jié)晶粒度的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

試劑：七水硫酸鎂、硫酸鉀、氯化鉀，均為分析純。

儀器：X′PertPro全自動X射線衍射儀（XRD）；JSM-5610LV/INCA低真空掃描電鏡（SEM）；MS-2000激光粒度儀；IKA EUROSTAR 40 digital數(shù)顯恒速攪拌裝置；PCD-C5000系列（上海雙舜實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司）恒溫恒速攪拌裝置；D-3400（德國賽多利斯集團(tuán)）快速分離裝置。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

選取自制的粒度為850～1 700μm的K2SO4· MgSO4·6H2O和粒度為850～17 00μm的重結(jié)晶KCl作為實(shí)驗(yàn)原料，以K+，Mg2+∥Cl-，SO42--H2O四元水鹽交互體系相圖為理論依據(jù)計(jì)算物料比例。

1）探究系列溫度條件對 K2SO4結(jié)晶粒度的影響。2）根據(jù)KCl溶解速率均大于K2SO4·MgSO4·6H2O溶解速率，改變加料方式，考察加料方式對K2SO4結(jié)晶的影響。3）通過前期實(shí)驗(yàn)結(jié)論，根據(jù)K2SO4結(jié)晶時(shí)間確定加入晶種的時(shí)間，考察添加晶種對K2SO4結(jié)晶粒度的影響。4）通過前期實(shí)驗(yàn)結(jié)論［13］，K+、Mg2+、Cl-、SO42-在反應(yīng)剛開始的時(shí)間段濃度波動很大，為盡量減少爆發(fā)成核，采取控制過飽和度的方法：①以母液為基底，數(shù)顯蠕動泵緩慢加入H2O；②進(jìn)料器緩慢加入K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl；③以母液為基底，進(jìn)料器緩慢加入K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl，同時(shí)數(shù)顯蠕動泵緩慢加入H2O?？疾煲陨?種控制過飽和度的方式對K2SO4結(jié)晶粒度的影響。

1.3 分析與表征

采用化學(xué)分析法對液相鉀、鎂、氯、硫酸根含量進(jìn)行測定［14］：K+，四苯硼鈉-季銨鹽返滴定法；Mg2+，鉻黑T指示劑EDTA絡(luò)合滴定法；Cl-，硝酸汞絡(luò)合容量滴定法；SO42-，硫酸鋇重量法。采用XRD儀對配制的K2SO4·MgSO4·6H2O固樣進(jìn)行鑒定；采用SEM對K2SO4晶體進(jìn)行觀測；運(yùn)用MS-2000激光粒度分析儀對K2SO4晶體做粒度分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 反應(yīng)溫度對K2SO4結(jié)晶粒度的影響

溶液溫度的變化會導(dǎo)致溶液黏度、粒子運(yùn)動能、溶劑結(jié)構(gòu)、溶質(zhì)溶解度等發(fā)生變化。從前期實(shí)驗(yàn)結(jié)論可知，溫度對K2SO4·MgSO4·6H2O溶解度和溶解速率有較大的影響，并且對K2SO4結(jié)晶速率和結(jié)晶量也有影響。此外，隨著溫度的變化，反應(yīng)級數(shù)以及溶解結(jié)晶速率常數(shù)也均有改變，過飽和度也會隨之改變［13］。

參考實(shí)際生產(chǎn)溫度，研究不同溫度條件下K2SO4· MgSO4·6H2O和KCl轉(zhuǎn)化成K2SO4的結(jié)晶粒度。稱取K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl，使其充分混合。于密閉容器中稱取轉(zhuǎn)化結(jié)晶所需蒸餾水置于恒溫水浴中恒溫30min，啟動攪拌裝置，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為360 r/min，一次性快速加入混合均勻的原料?？刂妻D(zhuǎn)化結(jié)晶溫度為25、40、55℃，120min后快速分離，獲得的K2SO4置于恒溫25℃的母液（母液的質(zhì)量遠(yuǎn)大于固體質(zhì)量）中分散做粒度分析，取平行樣進(jìn)行SEM觀察。

運(yùn)用激光粒度分析儀對不同溫度下轉(zhuǎn)化結(jié)晶的K2SO4進(jìn)行粒度分析 （見圖1）；運(yùn)用SEM對K2SO4進(jìn)行觀察（見圖2）。由圖1和圖2可知：隨著溫度升高，K2SO4晶體的平均粒徑（D50）增大，轉(zhuǎn)化結(jié)晶溫度分別為25、40、55℃時(shí)，K2SO4晶體D50分別為44.017、58.328、68.713μm。

圖1 不同反應(yīng)溫度所得硫酸鉀晶體粒度分布

圖2 不同反應(yīng)溫度所得硫酸鉀晶體SEM照片

2.2 分時(shí)改變溫度對K2SO4結(jié)晶粒度的影響

稱取K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl，使其充分混合。于密閉容器中稱取轉(zhuǎn)化結(jié)晶所需蒸餾水置于恒溫水浴中恒溫30min，啟動攪拌裝置，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為360 r/min，一次性快速加入混合均勻的原料?？刂迫芙廪D(zhuǎn)化溫度分別為25、40、55℃，60min后迅速把反應(yīng)器置于25℃恒溫水浴中降溫，60min后對轉(zhuǎn)化的K2SO4晶體做粒度分析，采取母液分散送樣方式檢測。分時(shí)改變溫度所得K2SO4晶體粒度分析結(jié)果見圖3。由圖3可知：25℃恒溫轉(zhuǎn)化結(jié)晶120min，K2SO4晶體D50為44.017μm；40℃恒溫轉(zhuǎn)化60min后 25℃恒溫水浴降溫 60 min，K2SO4晶體 D50為70.473μm；55℃恒溫轉(zhuǎn)化60min后25℃恒溫水浴降溫60min，K2SO4晶體D50為82.789μm。55℃分時(shí)變溫所得K2SO4晶體D50是25℃恒溫所得K2SO4晶體D50的1.9倍。

圖3 分時(shí)改變溫度所得硫酸鉀晶體粒度分布

通過對比發(fā)現(xiàn)，40℃分時(shí)變溫轉(zhuǎn)化結(jié)晶所得K2SO4晶體 D50（70.473μm）大于40℃恒溫轉(zhuǎn)化結(jié)晶所得K2SO4晶體D50（58.328μm），D50增大1.2倍。55℃分時(shí)變溫轉(zhuǎn)化結(jié)晶所得K2SO4晶體D50（82.789μm）大于 55℃恒溫轉(zhuǎn)化結(jié)晶所得 K2SO4晶體 D50（68.713μm），D50增大1.2倍。

由前期實(shí)驗(yàn)結(jié)論可知，在40～55℃溶解轉(zhuǎn)化60 min后，K2SO4·MgSO4·6H2O的溶解速率約為0.02 mol/（kg·min），K2SO4的 結(jié) 晶 速 率 約 為0.02mol/（kg·min），溶解和結(jié)晶速率近似為0。通過分時(shí)降溫晶體粒徑增大，說明降溫促使了母液中K2SO4結(jié)晶，降溫過程中硫酸鉀晶體在原來晶體基礎(chǔ)上繼續(xù)生長。K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl于55℃恒溫轉(zhuǎn)化60 min后置于25℃恒溫水浴中降溫60min，可以使反應(yīng)較為快速地達(dá)到平衡，減少溶解轉(zhuǎn)化的時(shí)間，同時(shí)提高了硫酸鉀的收率，也使K2SO4晶體的平均粒徑較大，適用于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)。

2.3 加料方式對K2SO4結(jié)晶粒度的影響

前期實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，轉(zhuǎn)化結(jié)晶K2SO4過程中KCl的溶解速率大于K2SO4·MgSO4·6H2O的溶解速率［13］，因此考察不同的加料方式對K2SO4結(jié)晶的影響。

于密閉容器中稱取所需蒸餾水置于恒溫水浴中在25℃恒溫30min，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為360 r/min。按比例稱取K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl。一次性快速加入KCl，30min后加入K2SO4·MgSO4·6H2O，溶解轉(zhuǎn)化120min后，取轉(zhuǎn)化的K2SO4做粒度分析，平行測定2次。同時(shí)做對比實(shí)驗(yàn)，一次性快速加入K2SO4· MgSO4·6H2O，30min后加入KCl，溶解轉(zhuǎn)化120min后，取轉(zhuǎn)化的K2SO4做粒度分析。

圖4為不同加料方式轉(zhuǎn)化結(jié)晶K2SO4的粒度分析結(jié)果。由圖4可知：改變加料方式使K2SO4晶體的粒徑變大。先加入KCl后加入K2SO4·MgSO4·6H2O，K2SO4晶體D50為82.256μm，約為加入混合原料所得K2SO4晶體粒徑（44.017μm）的1.9倍。對比樣所得K2SO4晶體D50為60.719μm，其粒徑小于先加入KCl后加入K2SO4·MgSO4·6H2O所得K2SO4晶體D50（82.256μm）。這是由于KCl溶解速率大于K2SO4· MgSO4·6H2O溶解速率。同時(shí)改變加料方式后降低了硫酸鉀結(jié)晶的過飽和度。

圖4 不同加料方式制得硫酸鉀晶體粒度分布

2.4 添加晶種對K2SO4結(jié)晶粒度的影響

由前期實(shí)驗(yàn)可知，K2SO4結(jié)晶是一個(gè)很迅速的過程，在投料完畢后的30 s已經(jīng)有K2SO4生成［13］，提前添加晶種才能起到較好的作用。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在投料完畢后的10 s沒有發(fā)現(xiàn)K2SO4結(jié)晶，如果在投料完畢10 s之前加入晶種會造成晶種溶解。綜合考慮，在投料完畢18 s左右投入晶種，考察添加晶種對K2SO4結(jié)晶粒度的影響。

取所需H2O于25℃恒溫水浴中密閉恒溫30min。按比例稱取K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl，使其充分混合，一次性加入反應(yīng)器中。啟動數(shù)顯攪拌裝置，設(shè)置轉(zhuǎn)速為360 r/min。稱取晶種質(zhì)量為產(chǎn)品質(zhì)量的7%，D50為44.017μm，待投料完畢18 s左右添加晶種，待其溶解轉(zhuǎn)化120min后對固相做粒度分布測試，結(jié)果見圖5。由圖5可知，添加晶種后K2SO4晶體D50為64.11μm，為未添加晶種所得晶體粒徑的1.5倍。

圖5 添加晶種所得硫酸鉀晶體粒度分布

2.5 控制過飽和度對K2SO4結(jié)晶粒度的影響

過飽和度的大小直接影響晶核的形成過程和晶體生長的快慢，而這兩個(gè)過程的快慢直接影響轉(zhuǎn)化結(jié)晶產(chǎn)品的粒度和粒度分布，因此過飽和度是結(jié)晶問題的一個(gè)極其重要的因素。

前期實(shí)驗(yàn)表明，此體系各離子濃度在K2SO4結(jié)晶初期變化很大［13］，過飽和度較大。據(jù)此，改變體系過飽和度，考察其對K2SO4結(jié)晶粒度的影響?？刂企w系過飽和度的方式：1）以母液為基底，數(shù)顯蠕動泵緩慢加入H2O；2）進(jìn)料器緩慢加入K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl；3）以母液為基底，進(jìn)料器緩慢加入K2SO4· MgSO4·6H2O和KCl，同時(shí)數(shù)顯蠕動泵緩慢加入H2O。

1）母液制備。通過對配制母液的離子含量進(jìn)行化學(xué)分析（見表1），換算耶涅克值，在相圖中標(biāo)注配制母液組成的位置，發(fā)現(xiàn)配制的母液點(diǎn)與理論母液點(diǎn)（Q）非常接近，見圖6。認(rèn)為配制的母液是合適的，將其恒溫25℃密封保存。

表1 配制母液組成 10-3mol/g

2）緩慢加水控制過飽和度。稱取投入反應(yīng)物質(zhì)量之和的母液于反應(yīng)器中，于25℃恒溫水浴密閉恒溫30min。稱取K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl，使其充分混合，一次性加入有母液的反應(yīng)器中。取蒸餾水于25℃恒溫水浴恒溫1 h，啟動蠕動泵，32.36min加水完畢，攪拌轉(zhuǎn)速為360 r/min。待溶解轉(zhuǎn)化120min后對固相做粒度分布測試，結(jié)果見圖7。同時(shí)，不改變其他條件，僅延長溶解轉(zhuǎn)化時(shí)間，360min后對固相做粒度分布測試。由圖7可知，以母液為反應(yīng)基底，一次性投入K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl，緩慢加H2O，K2SO4晶體D50為56.780μm。在不改變其他條件情況下，僅增加溶解轉(zhuǎn)化時(shí)間，360min后所得K2SO4晶體D50為53.547μm。

3）緩慢加反應(yīng)物控制過飽和度。稱取適量H2O于25℃恒溫水浴密閉恒溫30min。按比例稱取K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl，使其充分混合；螺旋進(jìn)料器進(jìn)料，32min加料完畢，密封、控制溫度和攪拌轉(zhuǎn)速（360 r/min）。待溶解轉(zhuǎn)化120min后對K2SO4晶體做粒度分布測試，結(jié)果見圖7。由圖7可知，緩慢加反應(yīng)物制備K2SO4晶體D50為71.849μm。

圖6 25℃K+，Mg2+∥Cl-，SO42--H2O四元水鹽交互體系相圖

圖7 不同條件下控制過飽和度所得硫酸鉀晶體粒徑對比

4）固、液緩慢進(jìn)料控制過飽和度。稱取投入反應(yīng)物質(zhì)量之和的母液于反應(yīng)器中，于25℃恒溫水浴密閉恒溫30min。按比例稱取K2SO4·MgSO4·6H2O和KCl，使其充分混合。螺旋進(jìn)料器進(jìn)料，32min加料完畢，攪拌轉(zhuǎn)速為360 r/min。取蒸餾水于25℃恒溫水浴恒溫1 h，在固體進(jìn)料的同時(shí)啟動數(shù)顯蠕動泵加H2O，32.36min加水完畢。固、液進(jìn)料完畢后密封反應(yīng)器，反應(yīng)結(jié)晶120min后，對K2SO4晶體做粒度分布測試，結(jié)果見圖7。由圖7看出，固、液緩慢進(jìn)料制得K2SO4晶體D50為58.077μm。

緩慢加入反應(yīng)物所得晶體的平均粒徑約為固、液同時(shí)進(jìn)料所得晶體平均粒徑的1.2倍，約為緩慢加H2O所得晶體平均粒徑的1.3倍。三種改變過飽和度的方法中，采用緩慢加入反應(yīng)物的效果較為明顯。

3 結(jié)論

以前期實(shí)驗(yàn)結(jié)論為指導(dǎo)，結(jié)合溶解結(jié)晶理論設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，考察其對結(jié)晶粒度分布的影響，得出以下結(jié)論。1）在25～55℃范圍內(nèi)，隨著溫度升高K2SO4晶體D50增大，25、40、55℃條件下K2SO4晶體D50分別為44.017、58.328、68.713μm；2）在55℃轉(zhuǎn)化60min，然后在25℃降溫60min，可使反應(yīng)較為快速地達(dá)到平衡，減少溶解轉(zhuǎn)化的時(shí)間，同時(shí)提高了K2SO4收率，也改善了K2SO4晶體的粒度分布，說明分時(shí)降溫促使母液中K2SO4結(jié)晶，在降溫過程中硫酸鉀晶體在原來晶體基礎(chǔ)上繼續(xù)生長，適用于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)。3）先加入KCl后加入軟鉀鎂礬的加料方式，可使 K2SO4晶體 D50是混合加料方式所得晶體D50的 1.9倍，不僅方法簡單而且效果非常顯著。4）選擇特定時(shí)間添加晶種，K2SO4晶體粒徑增大到原來的1.5倍。5）緩慢加入反應(yīng)物所得K2SO4晶體D50是固、液同時(shí)進(jìn)料所得晶體D50的1.2倍，是緩慢加H2O所得晶體D50的1.3倍，三種改變過飽和度的方法中，采用緩慢加入反應(yīng)物的方法效果較為明顯。

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Crystalsizeof K2SO4crystallizing from K2SO4·M gSO4·6H2O and KCl

Hu Tianqi1，2，Zhang Zhihong1，Wang Jiankang1，2，Ma Yanfang1，Zhao Dongmei1，Wang Jing1，Zhang Yongming1
（1.Qinghai Institute ofSalt Lakes，Chinese Academy ofSciences，Xining 810008，China；2.University ofChinese Academy of Sciences）

Guided by the preliminary experimentconclusion，an experimentplanwas designed with combinationsofphase diagram theory and dissolving crystallization theory，to investigate the effects of temperature，feedingway，seed crystal，and degree of supersaturation on the granule size of K2SO4，which crystallized from K2SO4·MgSO4·6H2O and KCl.Results showed that the average particle size（D50）increased with the increase of the temperature at the range of25～55℃.Changing the temperature ateach stage，crystal transforming at55℃for 60min and then cooling at25℃for 60min，itwould actualize fastbalancing，reduce dissolving time，improve the yield and the crystalsize distribution of K2SO4.Ifadding KCl firstat the beginning of the reaction，and then adding K2SO4·MgSO4·6H2O after30min，the D50increased by 1.9 times than the previous crystals prepared bymixing addingway.Adding seed crystalata specific period and adding rawmaterials in a slow way，the D50increased observably.These results can provide the basis for process improvementand product control in actual production process.

crystallization；potassium sulfate；crystalsize distribution

TQ131.13

A

1006-4990（2017）03-0014-05

2016-09-23

胡天琦（1989— ），男，碩士研究生，研究方向?yàn)闊o機(jī)化工。

張志宏，研究員。

高新技術(shù)研究與發(fā)展計(jì)劃（2012-G-212A）；青海省科技支撐項(xiàng)目(2013-G-139A)。

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