鋸葉棕漿果油超臨界萃取工藝初步研究

黃秋偉+彭欣怡+黃顯雅+唐瑩瑩+程琴+呂平

摘 要：以鋸葉棕果為原料、超臨界CO2為萃取溶劑、出油率為評價指標，選擇萃取時間、萃取溫度、萃取壓力作為考察因素，通過單因素試驗來初步研究其對出油率的影響。結果表明：影響出油率得率的因素依次為萃取溫度>萃取壓力>萃取時間。

關鍵詞：鋸葉棕果油 超臨界CO2提取 工藝研究

鋸葉棕〔serenoa repens （Bartram） Small〕屬棕櫚科灌木植物，主產于北美洲南部氣候炎熱地區，鋸葉棕原是美國佛羅里達州最重要的傳統食用植物之一，早在16世紀野生鋸葉棕的漿果已成為當地居民的食品[1]。鋸葉棕漿果為核果，一般長1.5～3 cm，直徑15～20 mm，長卵形，5～6月時為黃綠色，9～10月成熟時為藍黑色，鋸葉棕漿果不僅富含可消化的碳水化合物及其他營養成分，更富含各種脂肪酸和揮發油，目前所知的主要有油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、亞油酸、硬脂酸、亞麻酸等成分[2]。目前我國尚未發現有野生鋸葉棕資源，國內成功的引種地區也只有廣西、廣東、海南等地，研究資源相對有限，同時對于鋸葉棕漿果的研究，主要集中于其果實提取物的藥理作用及其機制等方面，近年來的現代臨床與藥理試驗均發現鋸葉棕提取物對治療前列腺肥大癥（BPH）的效果顯著，現已成為最有效的3種治療BPH植物藥物之一，其活性成分經研究主要是其所富含的脂肪酸和揮發油[3-5]。因而國內關于鋸葉棕漿果油提取工藝研究和理化性質分析文獻報道較少或者幾乎沒有。因此，研究鋸葉棕的果油提取工藝，對果油的利用開發有一定的重要意義。

目前植物油的制取方法主要有機械壓榨法、溶劑浸出法、水劑法及超臨界CO2萃取法等。機械壓榨法所得油品風味獨特、無溶劑殘留，但得油率低，且精煉工藝煩瑣；溶劑浸出法得油率雖略高于壓榨法，但存在溶劑殘留等問題[6-8]；水劑法與浸出法相比，具有工藝簡單、安全可靠的特點，但存在出油率較低、分離較困難等缺點[9]；超臨界CO2萃取法是一種20世紀90年代的萃取技術，具有工藝簡單、萃取效率高、產品純度高、無溶劑殘留等特點。本研究以出油率為考察指標，通過單因素試驗來研究超臨界CO2萃取法工藝條件對提取鋸葉棕漿果油的影響，從而為更好的綜合利用鋸葉棕藥用資源提供理論和工藝基礎。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 原料與試劑

鋸葉棕果實：采摘于廣西壯族自治區亞熱帶作物研究所種質資源圃中引種成活的鋸葉棕，去果核后的果肉裝袋備用；CO2氣體（食品級，純度≥99.9 %），購于廣西國信氣體研究院有限公司；無水乙醇、石油醚等均為國產分析純，購于南寧茵興科技有限公司。

1.1.2 試驗儀器

HA221-40型超臨界流體萃取裝置（南通市華安超臨界萃取有限公司）；GR200型電子分析天平（日本A&D有限公司）； DHG-9109A型電熱恒溫鼓風干燥箱（上海精宏實驗設備有限公司）；QE-300型中藥材高速粉碎機（武義屹立工具有限公司）；MJ33型快速水分測定儀（梅特勒-托利多公司）；RE52-05型旋轉蒸發儀（上海亞榮生化儀器廠）；DZF-6050型真空干燥箱（上海精宏實驗設備有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 鋸葉棕果油超臨界流體萃取工藝流程

將鋸葉棕果肉置于35 ℃的鼓風干燥箱中鼓風干燥，為排除水分含量的干擾，每個批次烘干的，均采取每隔一段時間測試水分，當水分含量在12 %左右停止干燥，即干燥完成。干燥好的果肉經粉碎，過40目篩。精確稱取鋸葉棕果實干粉100.00 g 放入萃取釜中，分別調節溫度和壓力參數條件，當兩者達到設定值時，開始計時，并進行動態循環萃取。保持恒溫恒壓條件，當達到所設定萃取時間后，減壓使CO2與黃刺玫籽油分離，分別從分離釜Ⅰ和分離釜Ⅱ底部收集鋸葉棕果油分離物。分別精確稱量兩者的油相質量，計算兩者總重，計算出油率，計算公式如下：

出油率=（m1+m2）/m×100 %

該公式中：m，果實干粉原料質量；m1，分離Ⅰ出油質量；m2，分離Ⅱ出油質量。

1.2.2 超臨界流體萃取工藝最佳參數確定

在單因素試驗中，在粉碎粒度40目、水分含量12.0 %、分離Ⅰ壓力7.8 MPa、分離Ⅰ溫度45 ℃，分離Ⅱ壓力常壓，分離Ⅱ溫度25 ℃，CO2流量30 L/h固定條件下，通過依次改變不同的萃取時間、萃取溫度、萃取壓力等條件參數，每個條件參數各設置5個梯度，以鋸葉棕果油出油率為考察指標進行分析，每個參數指標梯度各進行3次重復試驗。結合實際工藝操作過程參數的條件差異，各自評價萃取溫度、萃取壓力、萃取時間3個因素對萃取工藝的影響大小。

1.3 試驗統計分析

統計軟件均采用SPSS 19.0，單因素試驗采用SPSS 19.0進行單因素方差分析，并通過Duncan多重比較法進行差異性比較。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 萃取時間對鋸葉棕果油出油率的影響

在固定萃取溫度40 ℃，萃取壓力20 MPa的條件下，設置不同的萃取時間分別為0.5、1.0、1.5、2.0和2.5 h，考察萃取時間對鋸葉棕果油出油率的影響，結果見圖1。鋸葉棕果油的出油率前期隨著萃取時間的延長而逐漸升高，當時間為1.5 h時達最大值，在1.5 h之后略有下降并趨于平緩，其中，0.5-1.0 h的出油率具有顯著性差異，1.0-2.5 h的4個時間梯度出油率均無顯著性差異。根據SOVOVA H和楊倩等[10-11]研究出來的分析理論來看，出現上述情況可能是在萃取剛開始時，細胞內部油脂還未向外部溶劑進行擴散，因此萃取率較低；當萃取時間達到1.5 h時細胞內部油脂向外部溶劑進行擴散，萃取率基本達到最高值。1.5 h之后萃取逐漸到達平穩階段以及慢速傳質階段，在慢速傳質階段，細胞內部油脂向外部溶劑擴散達到動態平衡之后，萃取率趨于平緩甚至略微下降。

2.1.2 萃取溫度對鋸葉棕果油出油率的影響

在固定萃取時間1.0 h，萃取壓力20 MPa的條件下，設置不同的萃取溫度分別為30、35、40、45和50 ℃，考察萃取溫度對鋸葉棕果油出油率的影響，結果見圖2。鋸葉棕果油的出油率前期隨著萃取溫度的升高而逐漸升高，且出油率間均出現顯著差異，當溫度超過40 ℃時，出油率顯著下降。依據超臨界流體性質特點，這可能是由于在40 ℃之前的溫度趨近臨界溫度，氣體密度接近臨界密度，氣體的熱導性起主要作用，且隨溫度升高逐漸增強，溶解能力不斷提升，當溫度超過40 ℃，溫度升高大大降低氣體的密度，溶解能力下降。

2.1.3 萃取壓力對鋸葉棕果油出油率的影響

在固定萃取時間1.0 h，萃取溫度40 ℃的條件下，設置不同的萃取壓力分別為10、15、20、25、30 MPa，考察萃取壓力對鋸葉棕果油出油率的影響，結果見圖3。鋸葉棕果油的出油率隨著萃取壓力的增加而逐漸升高，其中15-20 MPa出油率間出現顯著差異，其他壓力梯度則無顯著差異，且當壓力超過20 MPa之后，隨著壓力增加，出油率升高幅度較小，并趨于平穩態勢。導致這種現象發生的原因，有可能是超臨界流體在低壓區（P<20 MPa），流體高度可壓縮，分子間的吸引作用使得分子間發生聚集形成聚集體，導致局部流體密度增加，溶解能力提高較快；在高壓區（P>20 MPa），流體的可壓縮性較小，聚集現象不明顯，密度增幅不大，溶解能力提高速度減弱。

3 結論

通過單因素實驗初步考察了萃取時間、萃取溫度、萃取壓力3個因素對鋸葉棕果油出油率的影響，從各個影響因素對出油率的影響差異來看，最終可以看出對鋸葉棕果油的出油率影響大小的主次因素順序為：萃取溫度>萃取壓力>萃取時間。

參考文獻

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