鉬粉粒徑對鉬坩堝組織性能的影響

席 莎，曹維成，張 曉，王 娜，安 耿，付靜波，王 磊

(金堆城鉬業股份有限公司技術中心，陜西 西安 710077)

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鉬粉粒徑對鉬坩堝組織性能的影響

席 莎，曹維成，張 曉，王 娜，安 耿，付靜波，王 磊

(金堆城鉬業股份有限公司技術中心，陜西 西安 710077)

采用粉末冶金的方式制備鉬坩堝，研究不同粒徑鉬粉對鉬坩堝組織性能的影響。通過金相組織的分析結果表明，顆粒大小均勻、無團聚的大粒徑鉬粉制備出的鉬坩堝微觀組織均勻，成型性好，且成品率較高。

鉬粉；鉬坩堝；粉末冶金；微觀組織

0 前 言

隨著科學技術的飛速發展，對設備零件的工作環境提出了更高的要求，而鉬作為難熔金屬，其熔點高達2 622 ℃，且具有熱膨脹系數小，良好的導電導熱性和耐腐蝕性的優點，越來越得到廣泛的應用[1]。其中鉬坩堝作為鉬材的一種，被廣泛應用于冶金行業、稀土熔煉行業和人造晶體行業等，特別是作為石英玻璃熔煉爐和藍寶石單晶生長爐等工業爐內的核心容器。

目前制備鉬坩堝的工藝主要有等離子噴涂法[2]、澆鑄法、沖壓法[3]、焊接法、粉末冶金法、旋壓法[4]和利用3D打印技術制備鉬坩堝[5]等，這些方法各有優缺點。但在制備較小尺寸的鉬坩堝時通常采用粉末冶金法。

1 實 驗

實驗原料選用兩種粒徑的鉬粉，一種為細鉬粉(記為1#)，一種為粒度大小相對均勻的大粒度鉬粉(記為2#)，這兩種鉬粉的費氏粒度分別為3.0 μm和25.5 μm左右，形貌見圖1。

圖1 1#和2#鉬粉SEM照片

從圖1中可看出，1#鉬粉顆粒粒徑較小，且大小不均勻，大顆粒呈類球形且基本無團聚，小顆粒基本以團聚體存在，且顆粒之間出現燒結頸。而2#鉬粉顆粒大小相對均勻，顆粒形貌呈類球形且基本無團聚現象。

將上述兩種鉬粉分別放在特制的模具中，采用相同的壓制工藝(冷等靜壓)壓制成鉬坩堝坯料，將兩種坯料放入通氫氣保護的中頻爐中進行燒結，之后進行后續的整形加工處理，得到成品鉬坩堝。

2 結果與討論

2.1 不同粒徑鉬粉對鉬坩堝坯料外觀形貌的影響

圖2 1#和2#鉬粉制備的鉬坩堝坯料照片

鉬粉粒徑與松裝密度的關系為鉬粉粒徑越大，松裝密度越大。而松裝密度的大小會直接影響到粉末的流動性，從而影響鉬坩堝成型壓力分布，對坩堝成型的密度造成直接影響，也會影響坩堝的成型難度。圖2為分別用1#和2#鉬粉采用相同的冷等靜壓技術制備的坩堝坯料照片。從圖2中可看出采用細鉬粉1#制備的坩堝坯料成型性不如采用2#粉制備的坩堝坯料好，1#坩堝底部呈現不規則形狀，而不是圓形，且坩堝底部明顯比上部直徑小，這主要是由于鉬粉粒徑小、松裝密度較小、粉末流動性不好、導致鉬坩堝成型壓力分布不均勻，從而出現圖中的現象。而2#坩堝的底部和上部都呈現圓形，且直徑相當，故大粒徑鉬粉制備的坩堝坯料成型性較好。

2.2 不同粒徑鉬粉對鉬坩堝微觀組織的影響

圖3為上述兩種鉬坩堝坯料采用相同的燒結工藝所制備的坩堝金相組織。從圖3中可看出，在相同的燒結工藝下，2#鉬粉所制備的鉬坩堝整體晶粒大小和1#鉬粉所制備的鉬坩堝中較大晶粒的大小相當，但是2#坩堝晶粒組織的均勻性要明顯優于1#坩堝的，因此，采用粒度較大、顆粒大小均勻、無團聚鉬粉有利于鉬坩堝均勻微觀組織的形成。

1#坩堝晶粒組織不均勻，大小差異較大，主要是由于1#鉬粉顆粒大小不均勻，并有鉬粉團聚現象(當顆粒團聚時，其在燒結過程中表面能下降，致使表面嚴重鈍化，形成“周圍優先燒結”的局面[6])，在燒結過程中大小不一的顆粒燒結能量不同，導致成品鉬坩堝中的組織出現大小不均勻的現象發生。

圖3 1#和2#鉬粉所制備鉬坩堝的金相照片

2.3 不同粒徑鉬粉對燒結過程中坩堝收縮率的影響

表1為兩種坩堝坯料燒結時的底部和縱向收縮率，從表1中可看出，1#鉬坩堝的底部收縮率比2#鉬坩堝的較大；縱向收縮率來看，1#鉬坩堝上中下3個部位的收縮率稍有不同，其中坩堝中部的收縮率較小，而2#鉬坩堝上中下3個部位的收縮率大致相同，這是由于2#鉬粉粒徑較大、顆粒尺寸大小相對均勻，故燒結時收縮率相差不大，使得鉬坩堝縱向方面密度均勻，成型性較好，而1#鉬粉粒徑相差較大，導致燒結時縱向收縮不同，導致坩堝縱向方面密度分布不如2#鉬坩堝好，且成型性也較2#鉬坩堝差。

表1 兩種坩堝底部和縱向收縮率

3 結 論

(1)采用大小均勻、無團聚的大粒徑鉬粉比采用細粒度鉬粉所制備的鉬坩堝坯料成型性好。

(2)采用大小均勻、無團聚的大粒徑鉬粉所制備的坩堝其組織均勻性要優于細粒度鉬粉所制備的坩堝。

(3)采用大小均勻、無團聚的大粒徑鉬粉所制備的坩堝其縱向收縮性比細鉬粉所制備的坩堝要均勻，密度分布要均勻，燒結成型性要好

[1] 魁國禎, 韓 冬, 李增輝, 等.鉬坩堝制備工藝研究進展[J].熱加工工藝, 2015,44(19):14-16

[2] 解 路, 熊 翔, 王躍明, 等.熱等靜壓對等離子噴涂成形制備鉬制品的影響[J].中南大學學報, 自然科學版, 2011，(10)：3009-3014.

[3] 楊 鈺.由厚板沖壓鉬坩堝[J].中國鉬業, 1992，16(4)：30.

[4] 魁國禎, 韓 冬, 李增輝, 等.大型薄壁鉬坩堝旋壓成形工藝研究[J].熱加工工藝, 2016, 45(3):136-138

[5] 李小麗, 馬劍雄, 李 萍, 等.3D打印技術及應用趨勢[J].自動化儀表, 2014,35(1):1-3

[6] 李 晶, 安 耿, 劉仁智.鉬粉形貌對濺射靶材微觀組織的影響[J].中國鉬業, 2014,38(1):48-49

THE EFFECT OF MOLYBDENUM POWDER PARTICLE SIZE ON THE PROPERTIES OF MOLYBDENUM CRUCIBLE

XI Sha, CAO Wei-cheng, ZHANG Xiao, WANG Na, AN Geng, FU Jing-bo, WANG Lei

(Technical Center, Jinduicheng Molybdenum Co., Ltd., Xi’an 710077, Shaanxi,China )

The molybdenum crucible was processed by powder metallurgy method. The effect of molybdenum powder particle size on the properties of molybdenum crucible was studied. The properties of molybdenum crucible were analyzed by metallographic. The result shows that the molybdenum crucible by processing with the dispersed large size molybdenum powder has better structure than others.

molybdenum powder; molybdenum crucible; powder metallurgy; miscrostructure

2016-11-22；

2016-12-25

席 莎(1986—)，女，碩士，工程師，現從事鉬金屬材料研究。E-mail:xs19861105@126.com

10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2017.01.010

TG146.4+12

A

1006-2602(2017)01-0042-03