一種新型氨基硅油的合成方法

孟清（常州尚策化學科技有限公司，江蘇 常州 213000）

張俊（常州市中策紡織助劑有限公司，江蘇 常州 213000）

一種新型氨基硅油的合成方法

孟清（常州尚策化學科技有限公司，江蘇 常州 213000）

張俊（常州市中策紡織助劑有限公司，江蘇 常州 213000）

使用含有羥基結構的硅油偶聯劑ZC-102與D4（八甲基環四硅氧烷），在KOH催化下合成0.6胺值的硅油ZCPA，并與傳統氨基硅油以及三元共聚嵌段硅油進行了比較。

氨基硅油;手感;穩定性;工藝

傳統的氨基硅油是將D4與硅烷偶聯劑在堿性條件下平衡反應獲得。該方法工藝簡單，易于操作，缺點是手感和穩定性較差[1]。三元共聚嵌段硅油是在硅油的結構中引入了聚醚的鏈接，并使硅油形成線性嵌段的結構。這樣的結構使得硅油的手感和穩定性得到了提升，但是這種方法合成的硅油工藝比較復雜，需要三步才能完成。

使用硅油偶聯劑ZC-102與D4只需要一步平衡反應就可以合成含有羥基的氨基硅油，相對于氨基硅油來講羥基結構的引入可以提升穩定性和手感，相對于三元共聚嵌段硅油來講工藝得到了簡化。

1 實驗

1.1 材料藥品和儀器

原料：純棉針織布

藥品：D4、ZC-102、KOH、去離子水、氨基硅油8033、三元共聚硅油SRS

儀器：三口燒瓶、冷凝器、干燥箱、定型機、粘度計

1.2 實驗

1.2.1 合成方法

在燒瓶中加入一定量的D4、ZC-102和KOH催化劑升溫至135℃保溫4小時降溫，將合成的硅油命名為ZCPA。

1.2.2 硅油的乳化

將硅油與相對硅油質量20%的乳化劑加入燒杯中，攪拌均勻加入6%的乙酸緩慢加入去離子水乳化成均一透明的液體。

1.2.3 乳液的后整理

后整理按照浸入-傾軋-烘干-定型的順序，依次對ZCPA、8033、SRS進行整理[2]。

1.3 性能測試

1.3.1 胺值的測定

將ZCPA溶于異丙醇中，加入2滴結晶紫指示劑，用0.05mol/L的鹽酸溶液滴定[3]。測得ZCPA的胺值為0.6025，與設計的胺值相符。

1.3.2 粘度的測定

使用數顯粘度計，4#轉子、30r/min的轉速測得ZCPA的粘度為10852mPa?S。

1.3.3 穩定性測試

將乳液配置成20g/L、PH分別為3、7和11的工作液，放置于80℃的水浴中20min，觀察狀態的變化[4]。

1.3.4 手感評定

邀請5位經驗豐富的應用工程師（用甲、乙、丙、丁、戊表示），分別對ZCPA、8083、SRS整理的布樣進行觸摸評估，將手感分為1～5五個等級，等級越高代表布樣的柔軟性越好。

2 結果與討論

表1 穩定性的測試結果

表中可以看出：三種硅乳的耐酸性都很好，ZCPA、SRS耐熱性也很好8083的耐熱性較差，SRS的耐堿性也較好，ZCPA與8083的耐堿性相對較差。說明羥基的引入確實提升了硅乳的穩定性，但是相對于線性的三元共聚硅油ZCPA的穩定性還是有所不如。這可能與線性的硅油結構比較規整，氨基分布比較均勻有關系。

表2 布樣手感的評級結果

平均評級結果：ZCPA:4.48083:3.4SRS:4.4。氨基硅油8083的手感明顯差于其他兩個，ZCPA與SRS相當。說明普通氨基硅油由于氨基在側鏈且沒有親水性的羥基結構，不易乳化成穩定的乳液，導致在布面的成膜性不好，手感相對較差。ZCPA與SRS都要親水基團，易于乳化表現出比較好的手感。

3 結語

含有羥基結構的硅油偶聯劑ZC-102可以在比較簡單的工藝的條件下合成具有很好手感的硅油。該硅油具有普通氨基硅油工藝簡單的特點，也具有三元共聚嵌段硅油手感優越的特點。

[1]盧濤，游奎一，易兵,新型三元共聚嵌段硅油的合成及應用[J].《印染》,2016(16):39-42

[2]袁潔，賀江平，顏懷謙,三元嵌段共聚硅油合成工藝的研究[J].《有機硅材料》,2016,30(5):393-399

[3]胡燦輝，朱泉，郭玉良，親水有機硅柔軟劑的應用性能[J].《印染》,2016(7):31-33

[4]黃良仙，杜經武，楊軍勝，氨基和羥基共改性硅油的制備與應用性能[J].《化工新型材料》,2009,37(10):101-103

作者介紹：孟清（1984-），江蘇淮安人，本科，助理工程師，研究方向為紡織品后整理助劑。