復(fù)配緩蝕劑在50%乙二醇冷卻液中對AZ91D鎂合金的緩蝕作用

楊 俊,龔 敏,鄭興文,張齡丹,李 利

(1. 四川理工學(xué)院 材料與科學(xué)工程學(xué)院，自貢 643000; 2. 四川理工學(xué)院 化學(xué)與制藥工程學(xué)院，自貢 643000)

復(fù)配緩蝕劑在50%乙二醇冷卻液中對AZ91D鎂合金的緩蝕作用

楊 俊1,龔 敏1,鄭興文2,張齡丹1,李 利1

(1. 四川理工學(xué)院 材料與科學(xué)工程學(xué)院，自貢 643000; 2. 四川理工學(xué)院 化學(xué)與制藥工程學(xué)院，自貢 643000)

采用電化學(xué)試驗、表面形貌觀察、腐蝕產(chǎn)物分析等方法研究了磷酸氫二鈉(DSP)和D-葡糖酸鈉(GS)兩種物質(zhì)復(fù)配后對鎂合金在50%(體積分?jǐn)?shù),下同)乙二醇型冷卻液中的緩蝕作用。結(jié)果表明： DSP對AZ91D鎂合金在50%乙二醇冷卻液中是一種混合抑制型緩蝕劑， GS對AZ91D鎂合金在50%乙二醇冷卻液中沒有緩蝕作用；DSP和GS之間存在緩蝕協(xié)同效應(yīng)，復(fù)配后的緩蝕劑是一種以抑制陽極過程為主的混合型緩蝕劑； GS的添加量存在極值，而DSP和GS的質(zhì)量濃度比達(dá)到4∶1時，即復(fù)配緩蝕劑E，其緩蝕率趨于穩(wěn)定；隨著復(fù)配緩蝕劑E加入量的增大，緩蝕率增大，其加入量為2.5 g/L時，緩蝕率高達(dá)90%以上；復(fù)配緩蝕劑E對AZ91D鎂合金起到緩蝕作用主要表現(xiàn)為形成了MgHPO4沉淀物，通過GS絡(luò)合在鎂合金表面，從而抑制了鎂合金在乙二醇冷卻液中的腐蝕。

AZ91D鎂合金；乙二醇；緩蝕劑;磷酸氫二鈉;D-葡糖酸鈉

節(jié)能減排是保護(hù)環(huán)境的重要措施。汽車輕量化是汽車工業(yè)實現(xiàn)節(jié)能減排的有效途徑，研究表明，汽車每減輕100 kg，每百公里油耗減少0.7 L。因此，汽車輕量化勢在必行[1-3]。鎂是密度最小的金屬，在汽車發(fā)動機(jī)冷卻系統(tǒng)中采用鎂合金以減輕車重是可行的,具有廣泛的應(yīng)用前景[4-5]。然而，鎂合金的化學(xué)性質(zhì)活潑，冷卻液易對鎂合金造成腐蝕，在冷卻系統(tǒng)中提高鎂合金的耐蝕性是一個亟待解決的問題[6-8]。在介質(zhì)溶液中添加緩蝕劑來抑制金屬材料的腐蝕是一種行之有效的防護(hù)技術(shù)，其優(yōu)點是使用方便、見效快、效率高[9-13]。目前，國內(nèi)外對鎂合金在汽車發(fā)動機(jī)冷卻液中的緩蝕劑研究較少[14]。本工作采用電化學(xué)方法研究了磷酸氫二鈉(DSP)和D-葡糖酸鈉(GS)兩種物質(zhì)復(fù)配后對鎂合金在50%(體積分?jǐn)?shù)，下同)乙二醇冷卻液中的緩蝕作用，并探討了其緩蝕機(jī)理，以期為研究發(fā)動機(jī)冷卻液中的鎂合金緩蝕劑提供借鑒。

1 試驗

1.1 試樣與試劑

試驗材料為AZ91D鑄造鎂合金，其化學(xué)成分為：wAl9.20%，wMn0.30%，wZn0.62%，wSi0.012%，wCu0.005 6%，wNi0.000 28%，wFe0.002 4%，wCa2.06%，余量為Mg。采用線切割機(jī)加工試樣，其中，電化學(xué)試驗用試樣為φ11.3 mm×5 mm的圓柱形試樣，除1.0 cm2的工作面外，其余表面用用環(huán)氧樹脂封裝；表面分析用試樣為10 mm×10 mm×4.5 mm的方形試片。試驗前，用金相砂紙(200～1 200號)逐級打磨試樣表面，用丙酮除油、乙醇清洗，然后置于冷空氣中干燥待用。

試驗溶液為50%乙二醇冷卻液，根據(jù)ASTM D1384-2012標(biāo)準(zhǔn)要求由分析純藥品和去離子水配制而成；復(fù)配緩蝕劑由磷酸氫二鈉(DSP)和D-葡糖糖酸鈉(GS)按不同質(zhì)量比復(fù)配而成，兩種緩蝕劑均為分析純試劑，購買于成都市科龍化工試劑廠；采用恒溫水浴控制試驗溫度為25 ℃。

1.2 電化學(xué)測試

電化學(xué)試驗在Solartron 1287+1260電化學(xué)工作站上完成，采用三電極體系，工作電極為AZ91D鎂合金試樣(簡稱試樣)，輔助電極為鉑電極，參比電極為飽和甘汞電極(SCE)。電化學(xué)阻抗譜測試頻率為0.01 Hz～100 kHz，交流電激勵信號為5 mV正弦波；極化曲線在開路電位下測量，電位掃描范圍為-0.30～+0.30 V(相對于開路電位)，掃描速率為0.5 mV/s。采用自帶的CorrView軟件對極化曲線電化學(xué)參數(shù)進(jìn)行擬合，并按式(1)計算緩蝕效率η1。

式中：Jcorr和Jcorr,0分別表示添加和未添加緩蝕劑時,試樣在試驗溶液中的自腐蝕電流密度。

1.3 表面形貌觀察和腐蝕產(chǎn)物分析

25 ℃下，將AZ91D鎂合金試樣置于未添加和添加2.5 g/L復(fù)配緩蝕劑(cDSP∶cGS=4∶1)的50%乙二醇冷卻液中浸泡腐蝕6 d后，取出試樣，蒸餾水清洗，冷風(fēng)干燥后，采用VEGA 3 SBU型掃描電子顯微鏡(SEM)測試AZ91D鎂合金試樣的表面形貌；采用自帶能譜分析儀(EDS)對AZ91D鎂合金試樣表面的腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行分析；采用NICOLET 6700型紅外分光光度計測定AZ91D鎂合金試樣表面的紅外譜圖，紅外反射測試采用衰減全反射附件(ATR)進(jìn)行，分辨率優(yōu)于0.4 cm-1，測量范圍：4 000～400 cm-1，掃描信號累加32次。

2 結(jié)果與討論

2.1 DSP,GS及其復(fù)配緩蝕劑的緩蝕效果

由圖1和表1可見，在50%乙二醇冷卻液中僅加入DSP，試樣的自腐蝕電位未發(fā)生明顯變化，而極化曲線的陰極支和陽極支均向電流密度更小的方向移動，這表明加入DSP能抑制試樣在50%乙二醇冷卻液中的陰極過程和陽極過程，DSP為混合抑制型緩蝕劑；在50%乙二醇冷卻液中僅加入GS，雖然試樣的自腐蝕電位正移，但試樣的自腐蝕電流密度增大，試樣在50%乙二醇冷卻液中的腐蝕速率增大，因此僅添加GS對試樣在50%乙二醇冷卻液中沒有緩蝕作用。已有文獻(xiàn)表明，GS與許多物質(zhì)均有良好的協(xié)同作用，且價格便宜，來源廣泛，無毒性[15]，故將DSP與GS復(fù)配后加入50%乙二醇冷卻液中，結(jié)果表明，同時加入DSP和GS，試樣的自腐蝕電位正移，自腐蝕電流密度減小，緩蝕率達(dá)86.35%，這表明DSP和GS之間存在協(xié)同作用。由圖1還可見，復(fù)配緩蝕劑對陽極過程的抑制作用比單獨添加DSP時的更大，但對陰極的抑制作用沒有明顯變化，且對陽極的抑制作用顯著大于對陰極的。因此，DSP與GS復(fù)配得到的緩蝕劑是一種以抑制陽極過程為主的混合型緩蝕劑。

圖1 試樣在含不同緩蝕劑的50%乙二醇冷卻液中的極化曲線Fig. 1 Polarization curves of samples in 50% ethylene glycol coolant added with different inhibitors

2.2 DSP和DS比例對復(fù)配緩蝕劑緩蝕性能的影響

將DSP與GS按照表2進(jìn)行復(fù)配，測試樣在含不同復(fù)配緩蝕劑的50%乙二醇冷卻液中的極化曲線，結(jié)果見圖2。由圖2和表3可見， DSP質(zhì)量濃度為0.1 g/L時，隨著復(fù)配緩蝕劑中GS量的增加，試樣的自腐蝕電位先正移、后負(fù)移，當(dāng)復(fù)配緩蝕劑中GS的質(zhì)量濃度為0.2 g/L時達(dá)到最大，為-1.430 V，此時的緩蝕率也較高，達(dá)81.97%；而復(fù)配緩蝕劑中GS的增加對極化曲線的陰極部分沒有顯著影響。這表明DSP與GS復(fù)配時，DSP的量固定，增加GS的量對緩蝕劑的陰極過程沒有影響，而是在一定程度上抑制了陽極過程，使自腐蝕電位正移，且GS的添加量存在極值，這可能與GS本身不具有緩蝕作用有關(guān)。由圖2還可見，當(dāng)GS的質(zhì)量濃度為0.1 g/L，隨復(fù)配緩蝕劑中DSP量的增加，試樣的自腐蝕電位正移，極化曲線的陽極和陰極支均向電流密度減小的方向移動，并在DSP與GS的質(zhì)量濃度比為4∶1時即復(fù)配緩蝕劑E趨于穩(wěn)定，緩蝕率達(dá)88.32%。表3的數(shù)據(jù)也顯示，DSP與GS的質(zhì)量濃度比由2∶1增至4∶1時，自腐蝕電流密度減小的幅度和緩蝕率增加的幅度都較小。

表1 圖1極化曲線擬合結(jié)果Tab. 1 Fitting results of polarization curves from Fig. 1

表2 復(fù)配緩蝕劑中DSP和GS的含量Tab. 2 Combined inhibitors with different contents of DSP and GS

圖2 試樣在含不同復(fù)配緩蝕劑的50%乙二醇冷卻液中的的極化曲線Fig. 2 Polarization curves of samples in 50% ethylene glycol coolant containing different combined inhibitors

表3 圖2極化曲線擬合結(jié)果Tab. 3 Fitting results of polarization curves from Fig. 2

2.3 復(fù)配緩蝕劑E的加入量對緩蝕效果的影響

由圖3和表4可見，加入復(fù)配緩蝕劑E后，試樣的自腐蝕電位正移，極化曲線的陰極支和陽極支均向電流密度減小方向移動，說明復(fù)配緩蝕劑E對試樣在乙二醇冷卻液中的陰極反應(yīng)和陽極反應(yīng)都有抑制作用，且隨復(fù)配緩蝕劑E量的增加，抑制作用增強(qiáng)，復(fù)配緩蝕劑E對陽極的抑制作用顯著大于對陰極的(尤其在高濃度時)，這表明復(fù)配緩蝕劑E對試樣在乙二醇冷卻液中為抑制陽極為主的混合型緩蝕劑。隨著復(fù)配緩蝕劑E量的增加，試樣的自腐蝕電位正移，自腐蝕電流密度減小，緩蝕率增大，當(dāng)復(fù)配緩蝕劑E的加入量為2.5g/L時，緩蝕率高達(dá)94.09%，說明復(fù)配緩蝕劑E對試樣在50%乙二醇冷卻液中具有較好的緩蝕作用。

圖3 試樣在含不同量復(fù)配緩蝕劑E的50%乙二醇冷卻液中的的極化曲線Fig. 3 Polarization curves of samples in 50% ethylene glycol coolant with different contents of combined inhibitor E

由圖4可見，隨復(fù)配緩蝕劑E量的增加，容抗弧半徑增大，Nyquist圖中的容抗弧半徑可以表征緩蝕劑的緩蝕性能，且容抗弧半徑越大緩蝕性能越好[16]，這表明復(fù)配緩蝕劑的緩蝕性能隨復(fù)配緩蝕劑加入量的增加而增大。圖4中的阻抗不是單一的容抗弧，而表現(xiàn)為兩個容抗弧的疊加，具有兩個時間常數(shù)的特征[17-18]。其中，高頻區(qū)的容抗弧對應(yīng)緩蝕劑形成的沉淀膜的膜電容和膜電阻，而中低頻區(qū)時間的容抗弧對應(yīng)電荷傳遞電阻和雙電層電容[19]。因此，可用圖5所示的等效電路擬合。圖5中Rs為溶液電阻，CPEf代表膜電容(考慮“彌散效應(yīng)”[20]，采用常相位角元件CPE代替純電容)，Rf代表膜層電阻，Cdl和Rct分別代表雙電層電容和電荷傳遞電阻[21-22]。利用圖5的等效電路擬合得到電化學(xué)參數(shù)見表5，其中緩蝕率η2的計算公式見式(2)。

表4 圖3極化曲線擬合結(jié)果Tab. 4 Fitting results of polarization curves from Fig. 3

式中：Rp,0和Rp分別表示添加緩蝕劑前后的極化電阻，其中Rp=Rf+Rct。

圖4 試樣在含不同量復(fù)配緩蝕劑E的50%乙二醇冷卻液中的電化學(xué)阻抗譜Fig. 4 EIS of samples in 50% ethylene glycol coolant with different contents of combined inhibitor E

圖5 阻抗譜等效電路圖Fig. 5 Equivalent circuit of impedance spectroscopy

表5顯示，隨復(fù)配緩蝕劑E量的增加，由于溶液中離子強(qiáng)度的增加，使溶液電阻Rs減??；而CPEf逐漸減小，彌散指數(shù)n逐漸增大，Rf逐漸增大，表明緩蝕劑與腐蝕產(chǎn)生的鎂離子形成的沉淀膜更完整和致密，通常認(rèn)為，Rf越大，則緩蝕劑表面膜性能越好[23-25]；Cdl逐漸減小，表明緩蝕劑分子在金屬表面對水分子的取代，而Rct逐漸增大，表明電荷傳遞的阻力增大。由極化電阻計算得到的緩蝕率也隨復(fù)配緩蝕劑E濃度的增加而增大，在最大濃度時達(dá)91.71%，說明復(fù)配緩蝕劑E能有效抑制試樣在50%乙二醇冷卻液中的腐蝕。阻抗譜測試的結(jié)果與極化曲線測試結(jié)果相一致。

表5 圖4中電化學(xué)阻抗譜擬合結(jié)果Tab. 5 Fitting results of EIS from Fig. 4

2.4 SEM檢測結(jié)果

由圖6(a)可見，在不含復(fù)配緩蝕劑E的50%乙二醇冷卻液中浸泡6 d后，AZ91D鎂合金試樣表面產(chǎn)生裂紋并形成明顯的腐蝕坑，腐蝕嚴(yán)重；由圖6(b)可見，在含2.5 g/L復(fù)配緩蝕劑E的50%乙二醇冷卻液中浸泡6 d后，AZ91D鎂合金試樣表面形成一層致密均勻的膜，有效地保護(hù)了AZ91D鎂合金試樣在50%乙二醇冷卻液中的腐蝕，這表明復(fù)配緩蝕劑E對AZ91D鎂合金試樣在50%乙二醇冷卻液中的腐蝕具有緩蝕作用。

(a) 空白 (b) Blank+2.5 g/L復(fù)配緩蝕劑E圖6 AZ91D鎂合金試樣在未添加和添加2.5 g/L復(fù)配緩蝕劑的50%乙二醇冷卻液中浸泡6 d后的表面SEM形貌Fig. 6 SEM morphology of AZ91D alloy in 50% ethylene glycol coolant without (a) and with (b) 2.5 g/L combined inhibitor E for 6 d

2.5 腐蝕產(chǎn)物分析

由圖7可見，AZ91D鎂合金試樣在未添加復(fù)配緩蝕劑的50%乙二醇冷卻液中浸泡6 d后，除Mg、Al和Zn三種基體金屬元素外，還含有一定含量的C和O，來自于乙二醇或氧化產(chǎn)物(EDS不能檢測H元素[26])；50%乙二醇冷卻液中加入復(fù)配緩蝕劑E后，EDS結(jié)果中出現(xiàn)了P元素。

(a) 無緩蝕劑

(b) 加入2.5 g/L復(fù)配緩蝕劑E圖7 AZ91D鎂合金在50%乙二醇冷卻液中添加緩蝕劑前后的EDS圖譜Fig. 7 EDS spectrums of AZ91D in 50% ethylene glycol coolant without (a) and with (b) 2.5 g/L combined inhibitor E

圖8中，1 402 cm-1和1 067 cm-1為Mg-O的伸縮振動，在3 388 cm-1處有吸收峰，為OH的伸縮振動，表明在50%乙二醇冷卻液中可能含有Mg(OH)2存在于AZ91D鎂合金表面[27]，Mg(OH)2是鎂合金表面一層比較薄且疏松的膜層，對鎂合金的保護(hù)作用有限，SEM中出現(xiàn)孔蝕和裂紋加速了鎂合金的腐蝕也說明了這一點。添加了復(fù)配緩蝕劑E后，826 cm-1處有反射峰，為P-O-C的對稱伸縮，主要是P-O的對稱伸縮[27]，符合HPO42-的振動模式，1 094 cm-1為Mg-O的伸縮振動，表明AZ91D鎂合金試樣表面含有Mg-P和Mg-O化合物，可能以MgHPO4存在于AZ91D鎂合金表面，因為MgHPO4是一種不溶于醇的化合物，而復(fù)配緩蝕劑E中的D-葡糖酸鈉雖有加速鎂合金的腐蝕作用，然而與其他物質(zhì)具有良好的協(xié)同效應(yīng)，尤其對鎂具有很好的絡(luò)合能力，從而將不溶物MgHPO4很好地絡(luò)合于鎂合金表面，形成一層致密的保護(hù)膜對鎂合金起到緩蝕作用。

圖8 AZ91D鎂合金試樣在50%乙二醇冷卻液中添加緩蝕劑前后的紅外光譜圖Fig. 8 FT-IR spectrums for AZ91D alloy in 50% ethylene glycol coolant before and after adding inhibitors

3 結(jié)論

(1) DSP對AZ91D鎂合金試樣在50%乙二醇冷卻液中是一種混合抑制型緩蝕劑，而GS對AZ91D鎂合金試樣在50%乙二醇冷卻液中沒有緩蝕作用；DSP和GS之間存在緩蝕協(xié)同效應(yīng)，復(fù)配后得到的緩蝕劑對AZ91D鎂合金試樣在50%乙二醇冷卻液中陽極過程的抑制作用大于對陰極過程的，是一種以抑制陽極過程為主的混合型緩蝕劑。

(2) GS的添加量存在極值，而DSP和GS的質(zhì)量濃度比達(dá)到4∶1時，復(fù)配緩蝕劑的緩蝕效率趨于穩(wěn)定。

(3) 隨著復(fù)配緩蝕劑E加入量的增加，緩蝕率增大，復(fù)配緩蝕劑E的加入量為2.5 g/L時，緩蝕率在90%以上。

(4) 復(fù)配緩蝕劑E對鎂合金起到緩蝕作用主要表現(xiàn)在形成了MgHPO4沉淀物，通過D-葡糖酸鈉絡(luò)合在鎂合金表面，從而抑制了鎂合金在乙二醇冷卻液中的腐蝕。

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Corrosion Inhibition of Combined Inhibitor on AZ91D Magnesium Alloy in Ethylene Glycol Coolant

YANG Jun1, GONG Min1, ZHENG Xing-wen2, ZHANG Ling-dan1, LI Li1

(1. School of Materials and Science Engineering, Sichuan University of Science and Engineering, Zigong 643000, China;2. School of Chemical and Pharmaceutical Engineering, Sichuan University of Science and Engineering, Zigong 643000, China)

Electrochemical methods, surface morphology observation and corrosion product analysis were used to inverstigate the inhibition of combined inhibitors compound by dibasic sodium phosphate (DSP) and gluconate sodium (GS) on AZ91D magnesium alloy in 50% (volume) ethylene glycol coolant. The results show that DSP is a mixed type corrosion inhibitor for AZ91D magnesium alloy in 50% ethylene glycol coolant. GS has no corrosion inhibition. There exists synergistic effect between DSP and GS, it is a combined inhibitor with mainly controling the anodic process.. It tended to be a stable inhibition ratio as the mass concentration ratio of DSP to GS was 4∶1 i.e., combined inhibitior E. With the increase of the content of combined inhibitor E, inhibition efficiency increased, when 2.5 g/L was added, the inhibition efficiency reached above 90%. The corrosion effect of the mixed inhibitor for AZ91D was to form MgHPO4, which may form a complex on the AZ91D surface due to the action of GS, and then depressed the corrosion of AZ91D in ethylene glycol coolant.

AZ91D magnesium alloy; ethylene glycol coolant; corrosion inhibition; dibasic sodium phosphate (DSP); gluconate sodium (GS)

10.11973/fsyfh-201703008

2015-09-18

四川省科技廳應(yīng)用基礎(chǔ)項目(20147JY0007)

龔 敏(1963-),教授,碩士,主要從事腐蝕與防護(hù)的研究,13309006698,gongmin@suse.edu.cn

TG174.4

A

1005-748X(2017)03-0193-06