AgBr/EuVO4復合光催化劑的制備及其在污水處理中的應用

張 鑫， 於城西， 王鋮昊， 趙雷洪

(浙江師范大學 化學與生命科學學院,浙江 金華 321004)

AgBr/EuVO4復合光催化劑的制備及其在污水處理中的應用

張 鑫， 於城西， 王鋮昊， 趙雷洪

(浙江師范大學 化學與生命科學學院,浙江 金華 321004)

采用水熱法制備了AgBr/EuVO4復合光催化劑，考察了該催化劑在降解有機染料羅丹明B時AgBr的含量對光催化降解活性的影響，并運用X射線衍射、透射電子顯微鏡、X射線光電子能譜分析和紫外可見吸收光譜等方法對所得催化劑的形貌、結構和光學性能進行了表征和分析.結果表明：AgBr/EuVO4復合光催化劑在光催化反應過程中轉變成Ag/AgBr/EuVO4體系；該復合催化劑在可見光下表現出優秀的光催化性能，12 min內對30 μmol/L羅丹明B的降解率約為80%，光降解速率達到了0.182 min-1，是AgBr的2.8倍.該復合催化劑的活性可歸屬為Ag，AgBr和EuVO4三者在分離光生載流子方面的協同耦合作用.

光催化；釩酸銪；溴化銀；復合材料；羅丹明B

近年來，水污染治理技術備受關注，而新型光催化技術作為一種相對理想的技術被大家認可[1- 2].由于TiO2優秀的光催化活性，科研工作者們對其進行了深入的研究，但是它只能響應紫外光，因而極大地限制了其大規模應用.這一現狀也因此推動了可見光催化材料的研發熱潮.金屬釩酸鹽是一種具有可見光響應能力的新型光催化材料.因為V 3d軌道上的電子容易被可見光激發，使得這種新型光催化材料對于光能的利用率遠遠大于TiO2光催化材料.這類釩酸鹽光催化材料主要包括Ag3VO4[3]，SmVO4[4- 9],BiVO4[10],YVO4[11- 12]和InVO4[10]等.釩酸銪(EuVO4)作為一種可見光半導體材料，具有禁帶窄、無毒、折射率高和色澤好等優異特性，在熒光和發光材料領域被廣泛應用[13].同時，作為與SmVO4和YVO4性質極其類似的稀土釩酸鹽，EuVO4在光催化方面的應用也是可期的.事實上，目前也有一些研究者開展了這方面的研究.如Hosseini[14]采用沉淀法制備了EuVO4納米晶，并研究了其光催化降解甲基橙的性能.文獻[15]則通過沉淀法一步合成了EuVO4/V2O5復合催化劑，并將其應用于可見光氣相催化降解丙酮，結果發現，nV/nEu為1.5時所制備的EuVO4/V2O5復合催化劑具有最佳的光催化性能，丙酮的降解率達到了98%，而V2O5和EuVO4的協同作用是這一催化劑高性能的原因所在.總體而言，目前涉及EuVO4的光催化應用研究不太多，其光催化性能也未能讓人滿意.對EuVO4進行摻雜改性并開展光催化應用研究仍是值得進行的研究課題.

溴化銀(AgBr)作為一種感光材料被廣泛用于膠片中.文獻[16]發現，雖然AgBr具有光敏性的缺點，但仍是一種高效的光催化劑.若將其與其他半導體復合，則可有效地改善AgBr光照下不穩定的缺點，同時可提高復合半導體的光催化活性.因此，AgBr也被認為是一種有效的助催化劑.如：文獻[17]用AgBr修飾SmVO4，制備了一批比較穩定的催化劑，最好效果的催化劑在30 min后降解效果已經達到99.9%以上；文獻[18]將AgBr負載到g- C3N4上，形成Ag/AgBr/C3N4三重物質的異質結，有效地提升了g- C3N4的光催化效率，在60 min內降解羅丹明B(RhB)達到98%以上.同樣利用AgBr提高光催化效率的催化劑還有很多，如Fe3O4[19]，ZnO[19]，TiO2[20- 23]，AgPO4[24]，Fe2O3[25]，Ag2O[26]和WO3[27]等，都是利用了AgBr的特點，將原來純相催化劑的催化性能提升到一個新的高度.因此，在EuVO4中負載AgBr有可能有效地提高EuVO4催化劑的光催化效率.

基于以上分析，可以推測AgBr/EuVO4是一種非常具有潛力的光催化劑，而且對于該復合催化劑目前還沒有相關方面的文獻報道.本文通過簡單的水熱反應和研磨焙燒法制備了一種新型光催化劑AgBr/EuVO4，并以羅丹明B作為目標降解物，對制備的光催化劑進行了優化和評價.實驗結果表明，AgBr的加入極大地改善了EuVO4的光催化效率.

1 實驗部分

1.1 催化劑的制備

參照文獻[28].

1.1.1 EuVO4的制備

通過水熱法制備，具體方法如下：取0.330 g Eu2O3溶于稀硝酸中，再取0.220 g NH4VO3溶于去離子水，將溶解的Eu(NO3)3溶液緩慢加入NH4VO3溶液中，用稀氨水調節體系的pH值至7.000，于室溫下攪拌4 h后放入反應釜，140 ℃反應12 h，去離子水離心洗滌5次，產物置于60 ℃烘箱干燥24 h，500 ℃焙燒2 h，研磨得到EuVO4催化劑.

1.1.2 AgBr的制備

采用沉淀法制備AgBr，具體方法如下：取0.452 g AgNO3溶于稀氨水形成銀氨溶液，按照Ag和Br的摩爾比為1∶1的比例取0.274 g NaBr溶于去離子水中，向銀氨溶液中逐滴加入NaBr溶液，以保證Ag和Br不會太快混合，最終混合形成淡黃色沉淀物，攪拌4 h后離心，用去離子水洗滌5次，60 ℃烘箱干燥24 h后取出，研磨后即得到AgBr催化劑.

1.1.3 AgBr/EuVO4復合催化劑的制備

通過水熱法制備AgBr/EuVO4光催化劑:取0.330 g Eu2O3溶于稀硝酸中，再取0.220 g NH4VO3溶于去離子水中，將所得Eu(NO3)3溶液緩慢加入NH4VO3溶液中，用稀氨水調節體系的pH值至7.000，并標記白色混合物為A；稱取0.452 g AgNO3溶于稀氨水中形成銀氨溶液，再取0.274 g NaBr溶于水中形成溶液，向銀氨溶液中逐滴加入NaBr溶液，混合形成淡黃色混合物，將淡黃色混合物加入A混合物中，攪拌4 h后放入反應釜中，140 ℃反應12 h，去離子水離心洗滌5次，產物置于60 ℃烘箱中干燥24 h，500 ℃焙燒2 h，研磨得到50% AgBr/EuVO4催化劑.其中，AgBr的理論質量分數用50%表示.按此方法分別制備了AgBr的理論質量分數為30%～70%(以10%為一個區間)的復合催化劑，分別記作30 ABEu，40 ABEu，50 ABEu，60 ABEu和70 ABEu.

1.2 催化劑的表征

樣品的X射線粉末衍射(XRD)分析在PW3040/60型X射線衍射儀(荷蘭，Philips)上進行，掃描范圍為10°～80°，管電壓為40 kV，管電流為40 mA，入射光為Cu Kα(λ=0.154 nm).樣品的X射線光電子能譜(XPS)在Quantum 2000 ESCA型光電子能譜儀上進行測定，Al Kα射線源，樣品表面的荷電效應用Cls(284.6 eV)校正.樣品的透射鏡分析在JEM- 2100F型透射電子顯微鏡(日本,JEOL)上進行，測試時樣品分散于無水乙醇中.樣品的紫外可見吸收光譜(UV- vis)分析在Nicolet Evolution 500型紫外可見吸收光譜儀(美國,Thermo Electron)上進行，以BaSO4作參照.光電流測試在CHI600D電化學工作站上進行，采用三電極的工作方式，自制電極、飽和甘汞電極和鉑電極分別作為工作電極、參比電極和輔助反電極，0.5 mol/L Na2SO4溶液作為電解液，500 W弧光氙燈(配420 nm紫外截止濾光片)作為光源，工作時光源對著工作電極做開—關—開的循環.

1.3 光催化劑活性的評價

樣品的光催化性能通過光催化降解羅丹明B反應進行評價，具體測定過程[8]如下：稱量100 mg催化劑樣品分散于100 mL羅丹明B溶液(30 μmol/L)中，無光環境中攪拌1 h達到吸附平衡，打開氙燈光源，在光催化反應的不同時間段取樣5 mL，高速離心分離，取上層液體，使用紫外- 可見分光光度計測定550 nm波長處的吸光度.本實驗使用350 W球形氙燈及紫外濾波片(λ>420 nm)獲得波長大于420 nm的可見光.

染料降解率

其中：C0為染料的初始濃度；C為降解后的濃度.

2 結果與討論

2.1 催化劑表征結果

通過XRD對所制備催化劑的晶相結構進行了分析，結果如圖1所示.EuVO4在24.51°，32.81°和48.75°出現了較強的衍射峰(PDF# 15- 0809)，表明其為四方晶相結構.AgBr的強衍射峰則在26.63°，30.86°，44.33°，55.06°，64.44°和73.29°被觀察到，根據標準卡片(PDF# 06- 0438)可歸屬為面心立方結構.AgBr/EuVO4復合催化劑的XRD圖譜中同時出現了EuVO4和AgBr的特征衍射峰，催化劑圖譜中并沒有新的物相產生，說明AgBr/EuVO4復合催化劑是由AgBr和EuVO4兩相構成的.隨著AgBr含量的減少，復合催化劑中AgBr的特征衍射峰逐漸減弱，同時EuVO4的特征衍射峰逐漸加強.

對AgBr/EuVO4催化劑的表面化學成分和化學狀態通過XPS進行了表征分析.圖2(a)為EuVO4，AgBr和40 ABEu催化劑的X射線光電子能譜圖，由此可知，在40 ABEu催化劑中同時觀察到了Eu，V，Ag，Br和O的信號，表明其為復合結構.這與XRD分析結果一致.圖2(b)，(c)和(d)分別為催化劑的Eu 4d，V 2p，O 1s和Br 3d的高分辨X射線光電子能譜，可以觀察到，EuVO4和AgBr的復合并沒有影響到各組成元素的結合能值.Eu 4d的結合能為134.7 eV，可歸屬于Eu3+.V 2p3/2和V 2p1/2的結合能分別為517.0 eV和515.0 eV，可歸屬為V5+.O 1s的XPS峰位于530.0 eV，可歸屬于EuVO4的晶格氧物種.對于Br元素，其3d5/2和3d3/2峰分別位于68.0 eV和69.0 eV，可歸屬于AgBr中的Br-[17].圖2(e)為催化劑的Ag 3d5/2高分辨XPS譜,可以看出:40 ABEu的Ag 3d5/2峰大大地弱于AgBr，這與40 ABEu中AgBr含量較低有關；與AgBr相比，40 ABEu的Ag 3d5/2峰沒有發生偏移,但可觀察到同時存在2種銀物種，結合能為367.4 eV的峰可歸屬于Ag+，而368.1 eV的峰可歸屬于金屬Ag[18].這一現象與AgBr的不穩定性有關.顯然，XPS分析結果表明所制備的AgBr/EuVO4復合催化劑實際上為三元體系，即Ag，AgBr和EuVO4.

圖2 40%AgBr/EuVO4的X射線光電子能譜分析圖

通過透射電子顯微鏡研究了所制備樣品的形貌結構如圖3所示的TEM圖像.由圖3(a)和(b)對比可以看出,顏色深的且顆粒大的是AgBr粒子，周圍淺顏色且顆粒小的為EuVO4粒子，但由于樣品在無水乙醇中的分散不是很好，所以存在比較明顯的團聚現象.圖3(c)則進一步給出了該復合催化劑的微觀結構,可以觀察到存在3種不同晶格條紋的粒子:0.208 nm的晶格條紋對應的是Ag的(200)晶面;0.266 nm的條紋對應的是AgBr的(200)晶面;而0.520 nm的晶格條紋對應的是EuVO4的(604)晶面.由于在光的照射下AgBr會發生分解，AgBr/EuVO4體系在光照下轉變

圖3 40%AgBr/EuVO4(a)和EuVO4(b)的TEM圖

成了Ag/AgBr/EuVO4體系，這與XPS檢測的結果相符.證明AgBr/EuVO4體系在反應過程中可以轉變為Ag/AgBr/EuVO4三組分異質結體系.

圖4是AgBr/EuVO4催化劑的元素分析圖，從中可以看出：所制備的體系中確實存在Ag，Eu和V這3種元素；同時，這些元素均勻地分布于催化劑中.證實所制備的AgBr/EuVO4催化劑中各組分分散性較好，這對于形成較多的AgBr/EuVO4異質結是有利的.

(a)40%AgBr/EuVO4;(b)Ag物種;(c)Eu物種;(d)V物種圖4 40%AgBr/EuVO4的TEM元素分析圖

圖5為AgBr,EuVO4和AgBr/EuVO4復合光催化劑的UV- vis漫反射圖，從中可以看出，AgBr和EuVO4都能吸收可見光和紫外光.根據Kubelka- Munk方程計算可知，AgBr和EuVO4的帶隙能分別為2.38 eV和2.30 eV(見圖5(b)).此外，可觀察到AgBr在可見光區(λ>500 nm)的吸收尤為強烈，這可歸屬為部分AgBr分解產生的Ag納米顆粒作用在催化劑上所產生的表面等離子體效應.AgBr/EuVO4復合光催化劑對可見光的吸收能力與AgBr的含量成正比，隨著AgBr含量的升高，催化劑的可見光吸收能力也增強.

(a)AgBr/EuVO4光催化劑的紫外可見漫反射譜;(b)AgBr和EuVO4的禁帶寬度圖5 不同比例的光催化劑紫外漫反射圖

2.2 催化劑活性評價

AgBr/EuVO4催化劑的光催化活性通過光催化降解羅丹明B反應進行評價.圖6為AgBr/EuVO4催化劑降解羅丹明B溶液(C=30 μmol/L)的活性圖(a)及其一階函數的速率擬合圖(b)，催化劑的濃度為1 g/L，催化劑使用量為0.100 g.從圖6可以看出:不加催化劑時，羅丹明B的降解率可完全忽略不計;EuVO4存在時,羅丹明B的降解率同樣很低;而AgBr表現出了遠遠高于EuVO4的光催化效率，其降解速率達到了0.066 min-1;與AgBr相比，AgBr/EuVO4復合催化劑的活性更高，且其活性與AgBr的濃度相關,隨著AgBr濃度的增加，對應催化劑的光催化活性先增強后減弱，其中AgBr含量為40%時催化劑光催化降解羅丹明B的活性最高，降解速率達到了0.182 min-1，這一活性為AgBr的2.8倍.此外，在反應過程中發現，光照后催化劑由原來的淡黃色變為黑色.這一現象可歸屬于光照下部分AgBr發生分解生成Ag納米顆粒，與XPS和TEM分析的實驗結果相一致.

(a)可見光下降解RhB的活性 (b)降解速率 圖6 AgBr/EuVO4復合催化劑的活性表征

催化劑活性的表征結果表明，AgBr和EuVO4的復合成功地構建了一種新型高效的光催化劑.對于這類復合型半導體光催化劑，目前已有較多的成功先例被報道，如AgBr/SmVO4，AgI/SmVO4和AgBr/Ag3VO4等.一般而言，光生載流子分離效率的提高是導致這類復合型半導體高催化活性的關鍵因素，而電子- 空穴對的有效分離源于組成半導體匹配的能帶電勢.這一解釋同樣適用于AgBr/EuVO4復合催化劑.由于AgBr和EuVO4兩者具有合適的能帶結構，當其復合時可形成異質結，這種結構有利于光生載流子的分離.如圖7所示，在可見光的照射下，AgBr和EuVO4均能產生光生電子和空穴.在電勢差的驅動下，AgBr導帶上的光生電子可遷移至EuVO4導帶，同時EuVO4價帶上的空穴可遷移至AgBr價帶，這種電子和空穴的定向遷移延緩了載流子的復合，從而延長了電子空穴的壽命，最終導致了該復合催化劑的高催化活性.此外，AgBr在光照下生成的Ag納米顆粒對體系載流子的分離同樣有很大的幫助.根據文獻可知，這些Ag納米顆粒可與AgBr形成肖特基勢壘，可作為電子捕獲阱接受AgBr導帶上的電子[21],既促進了復合催化劑光生電子空穴對的分離，同時也延緩了Ag+與光生電子的反應，提高了催化劑的光穩定性.

圖7 AgBr/EuVO4復合催化劑界面 電子- 空穴分離轉移示意圖

為了證實這一機理，即:光生載流子分離效率的提高導致了復合催化劑光催化活性的增強，本實驗對EuVO4和40 ABEu這兩個催化劑進行了光電流表征.光電流是一種常用于觀察復合光催化劑界面電子遷移情況的技術，一般而言，光生電流強度越高，說明催化劑中載流子分離效率越高.如圖8所示，隨著可見光光源的開關，EuVO4和40 ABEu兩種催化劑的光生電流有迅速的響應，EuVO4的光電流強度明顯弱于40 ABEu，說明所制備的復合光催化劑具有更強的電子- 空穴分離效率.這與圖7所示的機理一致.

圖8 40 ABEu和EuVO4催化劑的光電流譜圖

3 結 論

本文通過水熱法將AgBr半導體負載到EuVO4載體上，合成了新型的AgBr/EuVO4復合光催化劑，該催化劑對可見光下降解羅丹明B反應具有優秀的催化活性.當AgBr與EuVO4的質量比為0.4、催化劑用量為0.1 g時，復合光催化劑表現最優的活性，在可見光下照射12 min，其對30 μmol/L羅丹明B的降解率接近80%，這一活性達到了AgBr的2.8倍.AgBr和EuVO4具有合適的能帶電勢，能形成相對較穩定的異質結，催化劑上可以發生電子和空穴的定向遷移，并很好地減少兩者復合的幾率，從而對電子和空穴的分離效率有所提高.這一機制是導致AgBr/EuVO4高催化活性的關鍵因素.此外，AgBr光照下生成的Ag納米顆粒對該復合體系載流子分離效率的提高也有很大的幫助.

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(責任編輯 薛 榮)

Preparation of AgBr/EuVO4composite photocatalyst and its application in wastewater treatment

ZHANG Xin, YU Chengxi, WANG Chenghao, ZHAO Leihong

(CollegeofChemistryandLifeSciences,ZhejiangNormalUniversity,Jinhua321004,China)

It was synthesized AgBr/EuVO4composite photocatalyst via hydrothermal method and applied in photocatalytic oxidation of Rhodamine B (RhB) under visible light irradiation. The structure, morphology, and optical properties of the synthesized composite were investigated via XRD, XPS, TEM, and UV- vis. Result indicated that AgBr/EuVO4composite was actually Ag/AgBr/EuVO4system during photocatalytic process. The ternary system showed excellent photocatalytic activity. Under visible light irradiation for 12 min, about 80% of RhB (30 μmol/L) was degraded in the help of the AgBr/EuVO4photocatalyst. The degradation rate was 0.182 min-1, which was 2.8 times as much as that of pure AgBr. The high photoactivity could be ascribed to the synergetic effect of AgBr, EuVO4, and Ag nanoparticle in separation of electron- hole pairs.

photocatalysis; EuVO4; AgBr; composites; Rhodamine B

10.16218/j.issn.1001- 5051.2017.02.010

2016- 12- 26；

2017- 02- 20

浙江省自然科學基金資助項目(LY14B030002);國家級大學生創新創業項目(201610345016)

張 鑫(1990-)，男，河北石家莊人，碩士研究生.研究方向：光催化材料.

趙雷洪.E- mail： zhaoleihong@163.com

O643.36

A

1001- 5051(2017)02- 0181- 07