王少輝
摘 要: 目的:分析雞蛋殼制備醋酸鈣的工藝技術。方法:將蛋殼粉與醋酸放置在常溫常壓環境下,使其發生中和反應,進而制備出醋酸鈣,利用EDTA絡合法對制成產品的醋酸鈣含量進行檢測。結果:在蛋殼粉放置量為2.5g時,中和反應的時間在3h,料液比例為1:16時,醋酸鈣的含量最高,為2.91g,所制備出的醋酸鈣純度為71%,產率為99%。結論:醋酸鈣制備過程中,選擇配比為1:14最為恰當,能夠產出質量較高的醋酸鈣。
關鍵詞:雞蛋殼 制備醋酸鈣 工藝
中圖分類號:TS253.9 文獻標識碼:A 文章編號:1003-9082(2016)12-0252-01
前言
據有關資料顯示我國禽蛋的資源比較豐富,但是其加工產業的發展卻相對落后,由此也形成了較多的浪費[1]。在相關教學試驗中測試出蛋殼的主要成分是碳酸鈣,含量能夠達到93%,其中還包括了一定含量的碳酸鎂、磷酸鈣等有機物,其內部所含有的有機物均屬于天然的綠色鈣源。之所以選擇蛋殼中的元素去制備醋酸鈣,主要是由于蛋殼中的鈣含量較高,且溶解性較快,能夠比較快的達到吸收效果,同時也能夠溶于水,相對安全沒有污染。
一、資料與方法
1.一般資料
(1)原料選擇:新鮮雞蛋,冰醋酸,氧化鈣。
(2)設備選擇:電爐,直流電動機,電子分析天平,電熱恒溫水浴箱,真空泵。
2.方法
(1)實驗過程:蛋殼-中和反應-除鎂元素-減壓抽濾-pH調整-成品。
(2)實驗設計:在醋酸鈣的制作過程中比較容易受到環境與元素的影響,所以在選擇不同的除鎂時間,反應溫度,反應時間,配比等實驗因子時,應將所得的醋酸鈣的收率作為衡量指標,在進行單因素實驗的環境下進行正交試驗[2]。
(3)單因素實驗過程:探究不同的除鎂時間,反應溫度,反應時間,配比對醋酸鈣收率的影響效果。在除鎂時間選擇分別為2min,5min,10min,15min,20min時,反應溫度選擇分別為15℃,20℃,25℃,30℃,35℃;反應時間選擇分別為1.5h,2h,2.5h,3h,3.5h;配比選擇分別為1:8,1:10,1:12,1:14,1:16時進行正交實驗。
(4)正交試驗過程:在單因素試驗的基礎上,選擇質量相對較高的除鎂時間,反應溫度,反應時間與配比,利用L9(34)正交試驗,明確出最好的條件選擇[3]。
(5)醋酸鈣含量的測試過程:選擇2.5g式樣放置在燒杯中,用5mL熱硒鹽溶液溶解。在其冷卻后放置在容量瓶中,用水進行定容。將配置好的溶液放置在錐形瓶中,加入50mL的水,1mo1/L氫氧化鈉溶液15mL,紫脲酸銨固體20mg,奈酚綠B指示劑1.5mL。在用0.05mo1/LEDTA標準溶液滴定至深藍色。最終核算醋酸鈣的含量。
二、結果
1.除鎂時間對醋酸鈣收率的影響
蛋殼中碳酸鎂的含量占比約為1%,而鎂元素的存在會影響醋酸鈣的質量,所以才會在制作過程中加入除鎂的環節。最終試驗的結果顯示,反應時間在10min的時候醋酸鈣的收率效果最好。
2.反應溫度對醋酸鈣收率的影響
反應溫度的高低會影響到反應速度,因此也會對醋酸鈣的質量造成影響。在溫度高的環境下比較有利于增加反應速度,使CO2等分子快速的排出,為醋酸鈣的形成提供有利環境,但是醋酸與水的蒸發也會變快,影響到反應效果。溫度較低醋酸的揮發損失比較小,但是反應速度也會變慢,因此控制在恰當的溫度,才能夠保障醋酸鈣的質量。試驗結果顯示在常溫環境下醋酸鈣的收率相對較高,因此溫度應該控制在20℃。
3.反應時間對醋酸鈣收率的影響
在反應期間,反應速度比較慢,主要是因為醋酸屬于弱酸,碳酸鈣屬于弱堿,因此要保障反應充分進行,確保產品收率,需要延長反應時間。研究結果顯示出,反應時間在1.5h時,醋酸鈣的收率是92.7%,反應時間在2.5h時,醋酸鈣的收率是93.6%,反應時間在3h時,醋酸高的收率是94.8%,因此選擇反應時間為3h所得到的醋酸鈣收率最高。
4.固液配比對醋酸鈣收率的影響
醋酸鈣溶于水,在液相反應中,固液的配比過小會使反應產物的濃度過高,溶液比較容易達到飽和,不利于醋酸鈣的生成,但是如果固液配比過大的話,濃縮的時間又過長。實驗結果顯示,固液配比在1:14的時候醋酸鈣的收率最高。
5.正交試驗結果
為了明確醋酸鈣制備的最適合工藝條件,在單因素試驗結果的基礎上,選擇反應溫度,反應時間,固液比水平,也就是L9(34)正交表進行試驗。試驗結果顯示,固液比是影響試驗結果的主要因素,除鎂時間的影響效果最小。
6.醋酸高含量測試結果
在本次制備完成后,對制成產品進行醋酸鈣檢測,檢測結果與國家質量標準比對顯示,達到國家質量標準。
三、討論
在本次研究中,進行了單因素試驗、正交試驗,對試驗結果進行分析,最終顯示結果為,除鎂時間設置在5min,反應時間設置在2.5h,反應溫度設置在25℃,固液比設置在1:14,是最佳的制備工藝。另外試驗結果也證實了,對醋酸鈣質量與收率影響最高的是固液比,除鎂時間的影響效果最小。在試驗中固液比重的水也占據了一定的影響效果,分別選擇了自來水與蒸餾水進行了試驗,顯示結果為自來水應用下的醋酸鈣收率更高,其原因可能是蒸餾水中缺失了過多的自然元素。
我國的禽蛋資源比較豐富,在基礎條件上占據了一定的優勢,如果能夠將這部分資源進行有效的利用,一方面減少了蛋殼資源的浪費,另一個方面也減少的環境污染,另外也增加了額外經濟收益,這一舉措屬于一舉多得。蛋殼資源中存在著豐富的碳酸鈣元素,通過以上實驗將其制成醋酸鈣是最有效的資源利用方式。本次研究為蛋殼制備醋酸鈣的制作過程分析出最佳的配置原則與制作措施,為蛋殼資源的有效利用提供了理論參考意見。
參考文獻
[1]梁春娜,張珍,張麗,等.超聲波法從雞蛋殼中制備醋酸鈣工藝研究[J].甘肅農業大學學報,2010,02(05):124-128.
[2]吳漢東.以雞蛋殼為原料制備醋酸鈣的工藝研究[J].食品工業,2012,06(12):37-39.
[3]王衛兵,趙躍強,孫鴻.以雞蛋殼為原料制備醋酸鈣的工藝研究[J].廣東化工,2015,07(11):46-47.