探討總余氯的分光光度法與快速法的檢測方法對比

古麗茹合薩熱·艾海提

摘 要：水體中含有符合標準的余氯，對凈化水體具有重要意義，不過當余氯超標反而造成不良的后果。本文對比分光光度法和HACH快速法檢測總余氯的異同，結果兩種檢測方法相對標準偏差均在允許的范圍內。對兩種檢測方法的結果進行分析分析得知，分光光度測定與HACH快速測定法相比差異無顯著性。總之，對分光光度法與快速法對總余氯的檢測研究，可為總余氯實際檢測工作的開展提供可行性參考。

關鍵詞：總余氯；分光光度法；HACH快速法；檢測；對比

余氯指氯族元素和水進行一段時間的接觸，殘留在水中的氯?？傆嗦劝ɑ闲杂嗦取⒂坞x性余氯兩類，前者包括NHCl3、NHCl2、NH2Cl等，后者被稱為自由性余氯，包括OCl-、HOCl等。余氯在水體中不僅發揮良好的持續殺菌作用，而且能有效避免水體受到污染，不過當水中余氯含量超標，會給水體造成不良影響，因此，加強對余氯檢測方法的研究，采取快捷、高效的檢測方法，提高余氯檢測的準確性，對準確掌握水中余氯含量，確保水質安全具有重要意義，因此，對水中余氯的檢測成為環保檢測單位關注及工作的重點。

一、兩種檢測方法原理對比

（一）分光光度法

本文使用分光光度法檢測水中總余氯的方法為N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法。其中在6.2～6.5PH環境中，當碘化鉀過量時，N，N二乙基-1，4苯二胺、次氯酸鹽、次氯酸、單質氯會發生化學反應，生產紅色的化合物，在515nm波長條件下利用分光光度法對其吸光度進行測定，便可實現對總氯的測定。按照Cl2進行計算可得到0.12mg/L～1.5mg/L的測定范圍。

（二）HACH快速測定法

使用HACH快速測定法對總氯測定依據的原理為：所用試劑中碘化物與化合性余氯發生反應產生碘，碘、DPD與游離性余氯發生化學反應呈現紅色，并且該種紅色和總氯濃度呈現一定比例，因此，只要對其吸光度進行測定，便可方便獲得其濃度指。以Cl2計可獲得0.02mg/L～2.00mg/L的測定范圍。

二、兩種檢測方法實驗對比

因兩種檢測方法檢測總余氯依據的原理不同，因此，在試劑與儀器的選取上存在一定區別，接下來從檢測過程中使用的試劑與儀器、標準曲線繪制、精密度與準確度等內容入手，對兩種方法的檢測過程進行探討。

（一）實驗所用試劑及儀器

采用兩種方法測定總余氯時使用的試劑與儀器有所不同，接下來逐一進行介紹。使用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度檢測時，使用的試劑與儀器主要有：1.1g/L的N，N二乙基-1，4苯二胺硫酸鹽溶液、PH為6.5的磷酸鹽緩沖溶液、10mm比色皿、250ml錐形瓶、HACH分光光度計。

使用HACH快速測定法使用的試劑與儀器有：DPD總氯試劑粉包、樣品試管、比色管、HACH分光光度計。實驗中使用的水為二次去離子水，在25℃溫度條件下，測得其電導率在0.5μm/cm。

（二）繪制校準曲線

標準溶液的取得：使用優級純碘酸鉀進行配，并對配制的7個濃度各異的標準使用液進行測量，其中7個標準使用液氯質量濃度分別為：1.50、1.00、0.50、0.30、0.20、0.1、0.00。使用線性回歸法計算得出標準曲線的r、a、b值。

其中使用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法繪制標準溶液濃度值時，使用分光光度計對吸光度進行測定，將空白去掉獲得Y軸數據得，相關系數r、a、b的值分別為0.9991、-0.004、0.219。使用HACH快速測定法繪制標準溶液濃度值曲線時，方法與分光光度法類似，最終得出相關系統數r、a、b的值分別為0.9994、-0.013、1.062。檢出限L=3Sb/k，對其進行限定時，對空白試樣急性20次的測定，多次測定響應值的標準偏差用Sb表示，方法的靈敏度為k。其中使用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法檢測時得到Sb=0.0019，而檢出限L的值為0.026，使用HACH快速測定法檢測時得出Sb的值為0.0059，檢出限L的值為0.017。

（三）測定精密度及準確度

使用兩種方法對濃度分別為0.15與1.36mg/L碘酸鉀標準樣品進行7次的測量操作。使用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法測點時，7次測量對應的平均值分別為0.16mg/L，1.35mg/L，標準偏差值為0.016、0.023，相對標準偏差RSD%分為為9.9、1.7，相對誤差分別為6.7%、0.7%。使用HACH快速法檢測時，對應兩種濃度碘酸鉀標準溶液的平均值分別為0.16mg/L、1.38mg/L，標準偏差分別為0.018、0.021，相對標準偏差RSD%的值分別為11、1.5，相對誤差分別為6.7%、1.5%。

分別以生活污水、醫療廢水、自來水為實驗樣品，使用次氯酸鈉進行測定，獲得的測定結果如表示1所示：

三、結果分析

通過對實驗結果進行分析可知，使用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法測定總余氯，得到的精密度較好，對碘酸鉀0.15mg/L標準溶液進行測定可得RSD11.0%較11.6%小，對碘酸鉀1.36mg/L標準溶液進行測定RSD1.7%較2.2%小。相對標準偏差范圍為1.7%～9.9%。在標準系列濃度范圍中相關系數為0.9991>0.999，得出的0.026mg/L的檢出限，和方法的0.03mg/L相符合，滿足實驗要求。

使用HACH快速法對樣品余氯進行檢測得到1.5%～11%的相對標準偏差。碘酸鉀0.15mg/L標準溶液RSD為9.9%較11.6%小。碘酸鉀1.36mg/RSD1.7%較2.2%小。在標準系列濃度范圍得到0.9994的相關系數，該相關系數顯然較0.999大。得到的檢出限為0.016。和方法的0.02mg/L相符合，從技術指標側面分析，能很好的滿足實驗要求。

四、結論

采用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法測定總余氯優點主要體現在：具有較好的分析重現性，具有較高的準確度與靈敏度，能很好的對水中含有的總余氯的量進行分析。但使用此種方法時應注重考慮的內容有：添加顯色劑時，N，N二乙基-1，4苯二胺硫酸鹽溶液不能和磷酸緩沖溶液的添加分開，應使兩種溶液進行充分的混合，并及時將其添加到樣品中，混合均勻，進行比色分析。之所以將兩種試劑混合在一起，因為兩種試劑的分開往往影響顯色效果；添加碘化物的量應適中，尤其不能添加過多，影響顯色的清晰度，不利于對實驗結果的分析；當水樣較為渾濁時應先進行離心處理，而后在進行分析。 （下轉第155頁）（上接第143頁）

使用HACA快速法檢測總余氯的優點有：操作方便、快捷，干擾相對較小，而且具有較廣的測量范圍，在進行應急檢測首先考慮的方法。但該種方法也有不足之處，表現為：加標回收率不如N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法，而且當樣品濃度較低時精確度的偏差較大。分析時容易受到PH值的影響，因此，測定時應注重使用氫氧化鈉調節PH值至6～7，這一點應引起足夠的重視，避免遺忘。

參考文獻：

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