標(biāo)準(zhǔn)烘箱法對(duì)煙草水分測(cè)試的影響分析

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【摘 要】煙草制品水分測(cè)試的方法有多種，如直接快速的紅外線檢測(cè)法，但標(biāo)準(zhǔn)烘箱法仍然是煙草制品水分測(cè)試最終的校準(zhǔn)方法，不過該方法在實(shí)際應(yīng)用中會(huì)受到各種因素的影響。文章從生產(chǎn)實(shí)踐出發(fā)，從溫度設(shè)置、載荷、通風(fēng)與溫度波動(dòng)度、溫度均勻度、新鮮空氣的供應(yīng)調(diào)節(jié)等方面研究分析標(biāo)準(zhǔn)烘箱法應(yīng)用在煙草制品水分測(cè)試過程中存在的各種影響因素，同時(shí)提出相應(yīng)的經(jīng)驗(yàn)值，供相關(guān)人員參考。

【關(guān)鍵詞】標(biāo)準(zhǔn)烘箱；煙草；水分

【中圖分類號(hào)】TS47 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1674-0688（2017）03-0090-03

在煙草生產(chǎn)實(shí)踐中，對(duì)煙草水分的測(cè)試方法有多種，如通過紅外線檢測(cè)的Infralab710E實(shí)驗(yàn)室紅外水分儀測(cè)試法、Infralab710E TM710在線水分儀測(cè)試法及采用微波輪廓修正的MW4420水分密度儀測(cè)試法等。這些方法都很先進(jìn)，效率極高，但易受環(huán)境溫度、濕度甚至地域等外界因素的影響，最終都以最原始的標(biāo)準(zhǔn)烘箱法作為校準(zhǔn)依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)烘箱法也并非絕對(duì)準(zhǔn)確，該方法在實(shí)際應(yīng)用中同樣受到各種因素的影響，以至于不同實(shí)驗(yàn)人員、不同設(shè)備、不同環(huán)境會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生不同的影響。本文結(jié)合生產(chǎn)實(shí)踐，具體分析研究標(biāo)準(zhǔn)烘箱測(cè)試法應(yīng)用過程中存在的各種影響因素。

標(biāo)準(zhǔn)烘箱法測(cè)定原理：試驗(yàn)樣品在規(guī)定的烘干溫度下烘至恒重時(shí)，所減少的質(zhì)量（即水分質(zhì)量）與試驗(yàn)樣品原質(zhì)量之比即為試驗(yàn)樣品水分，以質(zhì)量百分比表示。

本文進(jìn)行影響因素分析如下。

1 溫度設(shè)置及偏差

以不帶斜坡功能的FED熱風(fēng)循環(huán)烘箱為例，F(xiàn)ED熱風(fēng)循環(huán)烘箱的溫度范圍為室溫以上5～300 ℃。在煙草水分的測(cè)試實(shí)驗(yàn)中，根據(jù)煙草行業(yè)《煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程》[JJG（煙草）10—2014]的要求，標(biāo)準(zhǔn)烘箱的溫度必須設(shè)置為100 ℃，偏差要求為0～+0.5 ℃。有的恒溫干燥箱雖然設(shè)置為100 ℃，但實(shí)際溫度偏差為負(fù)值，或者超過+0.5 ℃，要求調(diào)校至符合要求。

2 樣品（載荷）

根據(jù)煙草水分測(cè)試操作規(guī)程，樣品取樣時(shí)必須在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成，所取樣品個(gè)樣間水分差不應(yīng)超過0.30%，否則應(yīng)重新取樣。樣品取回后應(yīng)放置實(shí)驗(yàn)室24 h，以平衡樣品水分。稱取樣品時(shí)必須盡量快速，最大限度地減少水分的損失。把稱好質(zhì)量的樣品打開盒蓋，放入標(biāo)準(zhǔn)烘箱中層，密度≤1個(gè)/120 cm2。樣品如果放置太密則會(huì)影響通風(fēng)效果及溫度的均勻度，從而影響測(cè)試結(jié)果。實(shí)驗(yàn)證明，樣品在熱風(fēng)循環(huán)的烘烤中存在吸潮現(xiàn)象，為了保證樣品水分測(cè)量的準(zhǔn)確性，特別規(guī)定水分大于16%的樣品必須獨(dú)立烘烤，不能與水分小于16%的樣品同一批次烘烤。

3 通風(fēng)、溫度波動(dòng)度、溫度均勻度

標(biāo)準(zhǔn)烘箱內(nèi)部的通風(fēng)通過設(shè)置內(nèi)置風(fēng)扇的速率來(lái)實(shí)現(xiàn)，風(fēng)扇速率為0%～100%。按 鍵進(jìn)入風(fēng)扇速度顯示 ，用 鍵設(shè)置所需風(fēng)扇的百分比速率。選定所需風(fēng)扇速率后，顯示約2 s，儀器默認(rèn)該值為設(shè)定值。按 鍵返回實(shí)際溫度（或60 s后自動(dòng)返回）。

風(fēng)扇速率的設(shè)置會(huì)引起標(biāo)準(zhǔn)烘箱溫度波動(dòng)度、溫度均勻度的變化。如果風(fēng)扇速率太低，內(nèi)部空氣不流通，溫度均勻度則會(huì)增大。溫度均勻度增大又會(huì)影響加熱器的響應(yīng)時(shí)間，從而影響溫度的波動(dòng)度。溫度均勻度增大，加熱器的響應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，溫度的波動(dòng)范圍增大。風(fēng)扇速率越大，溫度越均勻，溫度波動(dòng)范圍越小，標(biāo)準(zhǔn)烘箱的測(cè)試結(jié)果也就越精確，因此風(fēng)扇速率設(shè)置越大越好。但在煙草水分測(cè)試實(shí)驗(yàn)中，由于煙絲樣品較輕，如果風(fēng)扇速率太大，樣品會(huì)被吹走；樣品損失的直接后果就是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。風(fēng)扇速率一般設(shè)置為60%～90%為宜。圖1為檢定某標(biāo)準(zhǔn)烘箱的測(cè)量點(diǎn)分布圖，表1為風(fēng)扇速率設(shè)置在80%時(shí)的相應(yīng)測(cè)量點(diǎn)數(shù)據(jù)。從表1中的數(shù)據(jù)可看出，該標(biāo)準(zhǔn)烘箱下層溫度略高，上層溫度偏低，但溫度偏差為+0.1 ℃；溫度波動(dòng)度為±0.1 ℃；溫度均勻度為1.5 ℃，符合《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》（JJF 1101—2003）。

4 新鮮空氣的供應(yīng)

在標(biāo)準(zhǔn)烘箱三角形控制面板的左下角安裝有空氣開關(guān)，可調(diào)節(jié)新鮮空氣的供應(yīng)。若空氣開關(guān)全開，由于新鮮空氣的加入，會(huì)引起烘箱內(nèi)腔溫度的波動(dòng)，會(huì)對(duì)溫度的均勻度產(chǎn)生影響；同時(shí)，由于內(nèi)腔溫度的波動(dòng)，加熱器不斷加熱及排氣，烘箱內(nèi)腔溫度的精確度也將受到一定的影響。但如果通風(fēng)裝置全關(guān)或開度太小，由于烘箱內(nèi)腔濕度較大的氣體沒有及時(shí)排出，煙草樣品具有吸濕性，則測(cè)試結(jié)果將會(huì)偏小。為研究標(biāo)準(zhǔn)烘箱空氣開關(guān)開合度與烘箱的溫度偏差、樣品水分偏離值的關(guān)系，筆者做了一組實(shí)驗(yàn)（見表2）：空氣開關(guān)開合度與溫度偏差、樣品水分偏離值的關(guān)系表數(shù)據(jù)，圖2為空氣開關(guān)開合度與溫度偏差、樣品水分關(guān)系的堆積折線圖。分析表2和圖2可得出，本實(shí)驗(yàn)中，空氣開關(guān)的開合度≤80%時(shí)，烘箱溫度偏差穩(wěn)定在0.1 ℃，符合煙草行業(yè)《煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程》[JJG（煙草）10—2014]關(guān)于溫度設(shè)置為100 ℃、偏差為0～+0.5 ℃的要求；當(dāng)空氣開關(guān)開合度≥90%時(shí)，烘箱溫度偏差由0.1 ℃降為0 ℃，烘箱溫度不穩(wěn)定；當(dāng)空氣開關(guān)的開合度≤10%時(shí)，烘箱溫度偏差雖然穩(wěn)定在0.1 ℃，但樣品水分測(cè)試結(jié)果會(huì)受到很大的影響，隨著空氣開關(guān)的開合度的增大，樣品水分偏離值迅速變小；當(dāng)空氣開關(guān)的開合度調(diào)節(jié)至20%～30%時(shí)，樣品水分偏離值逐漸變小并接近0；當(dāng)取空氣開關(guān)的開合度為40%～70%時(shí)，烘箱溫度偏差穩(wěn)定在0.1℃，樣品水分偏離值為0；當(dāng)空氣開關(guān)開合度≥80%時(shí)，樣品水分偏離值呈緩慢增大的趨勢(shì)，但幅度很小。綜合以上分析，在測(cè)試煙草水分的實(shí)驗(yàn)中，標(biāo)準(zhǔn)烘箱空氣開關(guān)開合度調(diào)節(jié)至50%～70%為宜。

5 電子天平

本實(shí)驗(yàn)中，烘前樣品質(zhì)量、烘后樣品質(zhì)量及金屬樣品盒的質(zhì)量都由電子天平測(cè)量。根據(jù)煙草制品水分測(cè)試實(shí)驗(yàn)的計(jì)算公式：

上式中，A為樣品含水率（%）；m1為烘前樣品質(zhì)量（g）；m2為烘后樣品質(zhì)量（g）。

電子天平的稱量誤差可積累為最終的實(shí)驗(yàn)誤差，因此電子天平的精度直接影響煙草水分的測(cè)試精度。煙草水分測(cè)試實(shí)驗(yàn)所用電子天平要求精度為0.001 g。

6 金屬樣品盒

金屬樣品盒是煙草水分測(cè)試實(shí)驗(yàn)中盛放煙草樣品的器皿。因?yàn)榉Q量烘后樣品質(zhì)量時(shí)金屬樣品盒是干燥的，所以在稱量烘烤前樣品質(zhì)量時(shí)也必須確保其干燥。在計(jì)算樣品水分前，必須同時(shí)減去其質(zhì)量。若某金屬樣品盒干燥時(shí)質(zhì)量為A，某樣品烘烤前樣品與金屬盒的總質(zhì)量為m1'，烘后樣品與金屬盒的總質(zhì)量為m2'，則該樣品烘烤前樣品質(zhì)量m1=m1'-A，烘后樣品質(zhì)量m2=m2'-A。為了得到精確的金屬樣品盒質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)前，將盒蓋打開，放置烘箱內(nèi)100 ℃的溫度下烘烤30 min，確保金屬樣品盒上的水分徹底蒸發(fā)后，取出置于硅膠干燥皿中冷卻，至常溫后稱量。由于每個(gè)金屬樣品盒的質(zhì)量是不同的，所以實(shí)驗(yàn)前必須編號(hào)，以防混用。

7 升溫梯度

在有些情況下，考慮加熱時(shí)樣品內(nèi)部應(yīng)力的影響，為延長(zhǎng)加熱時(shí)間，標(biāo)準(zhǔn)烘箱設(shè)置的升溫梯度，在使用中根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行該項(xiàng)設(shè)置。在煙草水分測(cè)試實(shí)驗(yàn)中不必考慮應(yīng)力，因此應(yīng)關(guān)閉此項(xiàng)功能。“rASd 0”表示升溫梯度功能關(guān)閉，設(shè)備以最大加熱功率輸出。

參 考 文 獻(xiàn)

[1]李輝，麥林，王冬秀，等.基于Web的智能教學(xué)系統(tǒng)關(guān)鍵技術(shù)研究[J].企業(yè)科技與發(fā)展，2008（24）：104-

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[2]JJG（煙草）10—2014，煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程[S].

[3]JJF 1101—2003，環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范[S].

[4]德國(guó)Binder FED公司.Binder FED系列熱風(fēng)循環(huán)烘箱技術(shù)說明書[Z].2016.

[責(zé)任編輯：陳澤琦]