鐵基粉末冶金零件常見生產(chǎn)缺陷的金相分析

楊 潔

(赫格納斯(中國)有限公司, 上海 201799)

實踐經(jīng)驗

鐵基粉末冶金零件常見生產(chǎn)缺陷的金相分析

楊 潔

(赫格納斯(中國)有限公司, 上海 201799)

介紹了鐵基粉末冶金零件金相試樣的制備工藝及侵蝕液的選用，并利用金相手段分析了幾種鐵基粉末冶金零件中的缺陷。結(jié)果表明：在粉末冶金的混粉、壓制、燒結(jié)、熱處理等過程中，存儲及生產(chǎn)工藝不當均會造成零件產(chǎn)生缺陷，通過金相分析的方法檢驗缺陷件并與正常件進行對比，可找到引起缺陷的根本原因，從而指導(dǎo)生產(chǎn)、提高質(zhì)量。

鐵基粉末冶金；金相分析；缺陷

粉末冶金零件的生產(chǎn)過程包括混粉、壓制、燒結(jié)、熱處理、機加工及其他表面處理工序，某一環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題都會導(dǎo)致零件在生產(chǎn)和使用過程中出現(xiàn)失效。比如混粉工藝不當造成合金元素偏析，壓制參數(shù)不當造成裂紋、密度分布不均、拉模或毛邊，燒結(jié)不當造成脫碳滲碳、氧化或冷卻速率異常，熱處理滲碳過度導(dǎo)致硬度過高，熱處理溫度不夠?qū)е掠捕绕偷取＝鹣喾治隹梢酝ㄟ^對顯微組織的評估，快速找到失效原因，從而改善生產(chǎn)工藝，是一種非常直觀有效的檢測手段。筆者在一些實際工作中利用金相分析手段，分析了鐵基粉末冶金零件的生產(chǎn)缺陷案例，以期為工廠提高生產(chǎn)質(zhì)量提供參考。

1 金相分析過程

金相分析過程就是對顯微組織進行觀察，通過基本的材料學(xué)知識推斷出零件生產(chǎn)過程中可能會造成缺陷的異常參數(shù)。金相分析通常分為3個步驟：金相試樣制備，試樣侵蝕，顯微組織評估，現(xiàn)代金相分析還包括結(jié)合掃描電鏡進行分析[2]。

在金相試樣的制備過程中需要注意以下幾點。

(1) 試樣在切割時不能過熱，否則會造成表面組織改變[3]。

(2) 磨拋時確保去除切割變形層，且不能引入額外的變形[4]。

(3) 對粉末冶金鋼的金相試樣制備需要特別注意選擇合適的鑲嵌樹脂、鑲樣方法、拋光力度、拋光時間、拋光布和拋光液，以顯示真實的孔隙度。

采用SPSS 20.0統(tǒng)計軟件，描述性分析：對于NSE、S100B蛋白、NNNS神經(jīng)行為評分定量資料，采用均數(shù)±標準差（±s）表示；對于聽力篩查結(jié)果定性資料，采用率表示。統(tǒng)計學(xué)檢驗：對于定量資料的比較，采用t檢驗，以P＜0.05認為有顯著性差異。

鐵基粉末冶金零件的金相試樣磨拋過程如下。

(1) 水磨：依次用180，320，500，800，1 200號水磨砂紙各磨1 min。手動磨樣時要注意，每換一道砂紙，試樣需旋轉(zhuǎn)90°以確保去除上一道砂紙帶來的劃痕，半自動精磨時可用樹脂復(fù)合盤配合9 μm金剛石懸浮液[4]代替320～1 200號砂紙手磨。

(2) 拋光：使用3 μm金剛石懸浮液配合粗制羊毛拋光布拋光5～15 min。材料越軟拋光時間應(yīng)越長，以顯示真實孔隙。若材料很軟，例如純鐵，孔隙不易打開，可以在拋光布上加少量清潔劑，或者輕微侵蝕后再拋光。

(3) 終拋：使用1 μm金剛石懸浮液配合細軟絨布拋光30～60 s。

試樣侵蝕時應(yīng)針對不同的材料選擇不同的侵蝕劑，以顯示真實的顯微組織。在侵蝕沖洗后需要迅速吹干試樣，以避免試樣表面殘留水漬影響真實顯微組織的判斷。常見的鐵基粉末冶金材料的侵蝕劑[5]如表1所示。

表1 常見鐵基粉末冶金材料的侵蝕劑

2 粉末冶金零件缺陷分析

2.1 壓制過程中的缺陷

(1) 分層

使用鐵-銅-碳粉生產(chǎn)某零件時發(fā)現(xiàn)多件生坯內(nèi)外表面出現(xiàn)黑色分層現(xiàn)象，問題零件燒結(jié)后的強度較低。為調(diào)查產(chǎn)生分層的原因，取合格(OK)件和不合格(NG)件生坯在網(wǎng)帶爐中，在1 120 ℃下， N2+H2(體積比為9∶1)氣氛中燒結(jié)30 min，隨后取燒結(jié)NG件分層處和OK件進行掃描電鏡觀察和顯微組織對比分析，結(jié)果見圖1。掃描電鏡和金相分析都顯示NG件分層處留下大量孔隙，并探測到大量游離石墨和銅。金相分析顯示OK件的碳含量正常，顯微組織為珠光體和鐵素體，從珠光體含量判斷其碳含量約為0.5%(質(zhì)量分數(shù))。而NG件的碳含量偏高，未分層區(qū)出現(xiàn)了全珠光體，表明碳含量達到了0.8%(質(zhì)量分數(shù))，而分層區(qū)出現(xiàn)了晶界滲碳體，碳含量已經(jīng)遠超過了0.8%(質(zhì)量分數(shù))。

從金相分析結(jié)果可知，零件分層現(xiàn)象為石墨、銅偏析。細粉產(chǎn)生偏析有可能是混粉不均或者壓制時粉末填充問題造成的。然后檢查生產(chǎn)現(xiàn)場發(fā)現(xiàn)，所有的問題生坯件都是集中在某一次壓制換粉時產(chǎn)生的，此次換粉不及時導(dǎo)致送粉管中粉末位置過低，使粉末在下落時做自由落體運動，導(dǎo)致石墨、銅粉等細粉產(chǎn)生偏析，從而壓制時產(chǎn)生分層。因此該零件的分層偏析是由于粉末傳送不當造成的。由于產(chǎn)生了大量孔隙和異常組織，分層零件將會出現(xiàn)燒結(jié)后性能(例如尺寸)變化、力學(xué)性能不穩(wěn)定。

圖1 分層NG件和OK件宏觀及顯微組織形貌Fig.1 Macro and microstructure morphology of the laminated NG piece and the OK piece:(a) macro morphology of the NG piece; (b) microstructure of the NG piece before etching; (c) microstructure of the OK piece after etching; (d) microstructure of non-laminated area of the NG piece after etching; (e) microstructure of laminated area of the NG piece after etching

圖2 裂紋區(qū)及無裂紋區(qū)顯微組織形貌Fig.2 Microstructure morphology of the crack area and no-crack area:(a) SEM morphology of fracture surface of the crack area; (b) SEM morphology of fracture surface of the no-crack area; (c) metallographic morphology of the cracks before etching

(2) 裂紋與斷裂

在某次測試過程中發(fā)現(xiàn)，某零件出現(xiàn)裂紋導(dǎo)致強度偏低，易斷裂。為找出裂紋產(chǎn)生的階段以便消除裂紋，將零件沿裂紋處打開，在掃描電鏡(SEM)下觀察斷面形貌。裂紋區(qū)及無裂紋區(qū)的斷面形貌如圖2(a)，(b)所示，對比可知裂紋區(qū)顆粒表面無韌窩或解理面等燒結(jié)后斷裂特征，表明裂紋區(qū)無燒結(jié)頸產(chǎn)生，說明裂紋產(chǎn)生于生坯階段。隨后沿壓制方向取易斷裂部位制備金相試樣，顯微組織形貌見圖2(c)，裂紋如箭頭所示，可以看出裂紋靠近拐角處并向零件內(nèi)部延伸，呈直線型，裂紋兩邊存在嚴重密度差，表明粉末填充非常不均勻。

由于該零件非常長，為一上沖二下沖，兩下沖段差大于20 mm，壓制非常困難。如果兩下沖壓制不同步，也就是一個下沖對應(yīng)位置已完全成形，另外相連的下沖對應(yīng)位置還處于疏松的粉末狀態(tài)，而繼續(xù)壓制至兩處均完全成形時，便會在臺階處產(chǎn)生剪切裂紋。當使用機械式壓機時模沖的行程比較難調(diào)整，若改為數(shù)控液壓壓機并調(diào)整兩下沖的粉末填充高度以及粉末移動，使得兩下沖壓制同步，即可消除裂紋，而粉末填充更均勻、拐角處密度差減小，減少了零件在使用時可能由于拐角處密度差異導(dǎo)致的失效。

2.2 燒結(jié)過程中的缺陷

(1) 表面熔化

某零件燒結(jié)后表面產(chǎn)生局部熔化，為找到造成表面熔化的原因，沿熔化區(qū)域取樣制備金相試樣，其顯微組織形貌如圖3所示。圖3(a)為侵蝕前顯微組織形貌，可見熔化區(qū)域材料致密，存在少量圓孔。圖3 (b)為侵蝕后顯微組織形貌，可見熔化區(qū)域存在大量晶界滲碳體，表明該處石墨含量很高。此缺陷應(yīng)該是由于大量石墨團聚，在高溫下(高于液相開始形成溫度)燒結(jié)形成液相造成的。由于零件內(nèi)部也發(fā)現(xiàn)了熔化的團聚區(qū)域，說明該混粉內(nèi)已存在石墨團聚，應(yīng)該檢查壓制前所有步驟，比如粉末混合是否有團聚，是否有過篩，篩網(wǎng)是否干凈，料斗和送粉管是否未定期清潔導(dǎo)致細粉團聚。如果此類缺陷僅出現(xiàn)在表面而且位置比較固定，應(yīng)該是壓制模具某一個位置異常導(dǎo)致的。

圖3 缺陷處的顯微組織形貌Fig.3 Microstructure morphology of the defect area:(a) before etching; (b) after etching

(2) 硬度異常

生產(chǎn)某純鐵粉末冶金零件時發(fā)現(xiàn)某些零件燒結(jié)后硬度偏高，OK件硬度為24 HRB，NG件硬度為51 HRB。為了分析造成異常的原因，取 OK件和NG件侵蝕后進行金相分析，分析結(jié)果如圖4所示。OK件的顯微組織為正常的純鐵素體，而NG件的顯微組織中除了鐵素體外還發(fā)現(xiàn)了細針狀的鐵的氮化物以及極少量的馬氏體。由于零件在分解氨氣氛中燒結(jié)，如果氨分解不徹底，殘余氨在高溫下會促使零件滲氮，從而形成鐵的氮化物，甚至出現(xiàn)馬氏體，使表面硬度增高[6]。

圖4 OK件及硬度異常NG件的顯微組織形貌Fig.4 Microstructure morphology of the OK piece and the NG piece with abnormal hardness:(a) OK piece; (b) NG piece

2.3 熱處理過程中的缺陷

(1) 硬度異常

使用Dis.AB赫格納斯擴散合金黏結(jié)粉(Fe-Ni-Cu-Mo)加 0.15%碳(質(zhì)量分數(shù))生產(chǎn)某零件，需要進行熱處理提高硬度，熱處理工藝為滲碳淬火后回火，熱處理后發(fā)現(xiàn)零件硬度偏低。侵蝕后分析零件的顯微組織時發(fā)現(xiàn)，在低碳馬氏體基體上出現(xiàn)了大量硬度低的顯微組織，即黑色細珠光體和白色鐵素體(侵蝕后可見鐵素體晶界)，如圖5所示。白色島狀富鎳奧氏體是該材料的正常組織。檢查熱處理參數(shù)發(fā)現(xiàn)熱處理溫度為820 ℃，碳勢為0.6%，對于原材料0.15%(質(zhì)量分數(shù))的碳含量來說滲碳溫度太低，導(dǎo)致零件在奧氏體化溫度時未能完全奧氏體化，僅在奧氏體和鐵素體兩相區(qū)加熱，零件冷卻后殘留鐵素體。而細珠光體是由于碳含量低，在此冷卻速率下未能避開珠光體形成區(qū)域產(chǎn)生的。

使用鐵銅碳粉生產(chǎn)的零件在進行表面滲碳處理后硬度異常升高，觀察侵蝕后的顯微組織發(fā)現(xiàn)大量粗大的片狀高碳馬氏體及殘余奧氏體，在表面還出現(xiàn)了很多白色碳化物，如圖6所示。這是由于零件表面滲碳過度，碳含量過高導(dǎo)致形成了滲碳體。一般而言，如果在熱處理后發(fā)現(xiàn)有碳化物存在，除了滲碳熱處理過程中碳勢過高或者時間過長導(dǎo)致之外，燒結(jié)過程中如果滲碳，也會造成表面形成碳化物，最好有燒結(jié)件進行確認。

圖5 硬度偏低件的顯微組織形貌Fig.5 Microstructure morphology of the piece with relatively low hardness

圖6 硬度偏高件的顯微組織形貌Fig.6 Microstructure morphology of the piece with relatively high hardness

(2) 尺寸異常

使用鐵銅碳材料生產(chǎn)某環(huán)形零件，滲碳熱處理后發(fā)現(xiàn)硬度偏高，尺寸偏大。為分析造成異常的原因，取 OK件和NG件侵蝕后進行金相分析，如圖7所示。對比顯微組織可知OK件和NG件都為馬氏體，但NG件的馬氏體更粗大而且出現(xiàn)了少量殘余奧氏體，說明NG件的碳含量較高導(dǎo)致高碳馬氏體和殘余奧氏體出現(xiàn)。碳含量越高，馬氏體硬度越高，測試馬氏體硬度，OK件馬氏體顯微硬度為764 HV0.1，NG件馬氏體顯微硬度為819 HV0.1。高碳馬氏體中，由于碳含量高，產(chǎn)生的體積膨脹更大。造成碳含量偏高的原因可能是滲碳熱處理過程中碳勢過高或者時間過長，另外如果燒結(jié)過程存在滲碳也會導(dǎo)致后續(xù)熱處理硬度偏高。

粉末冶金零件相比鋼件來說，殘留的孔隙使得其滲碳過程更加快速，應(yīng)適當調(diào)整工藝以得到合適的組織及滲碳層深度。

圖7 OK件及尺寸異常NG件的顯微組織形貌Fig.7 Microstructure morphology of the OK piece and the NG piece with abnormal dimension:(a) OK piece; (b) NG piece

3 結(jié)論

在進行粉末冶金鐵基零件的失效分析時，可以使用光學(xué)顯微鏡以及電子顯微鏡分析等手段，觀察裂紋及孔隙分布，要注意試樣的制備過程以顯示真實的孔隙率。

通過對比正常件和異常件的孔隙及顯微組織的差異，可以推斷粉末冶金零件失效的原因，一般有以下規(guī)律。

(1) 粉末偏析會導(dǎo)致零件燒結(jié)后化學(xué)成分、尺寸、力學(xué)性能等出現(xiàn)大范圍波動，或者表面出現(xiàn)層狀細孔聚集，偏析處的孔隙及顯微組織都會出現(xiàn)異常。粉末偏析可能來源于粉末混合、運輸、傳送、壓制等過程中的不當操作。

(2) 細粉團聚將導(dǎo)致零件局部出現(xiàn)孔洞或者熔化的現(xiàn)象，造成缺陷周邊組織異常。細粉團聚可能來源于粉末儲存時吸潮，或料斗、送粉管及壓制基臺殘留細粉未及時清理產(chǎn)生結(jié)塊。

(3) 壓制脫模不當將導(dǎo)致零件出現(xiàn)密度分布不均以及裂紋，從而導(dǎo)致燒結(jié)后尺寸變化及力學(xué)性能異常。選擇合適的壓制脫模過程以及粉末性能較好的材料，定期維護模具都可以減少此類失效。

(4) 燒結(jié)不當會導(dǎo)致零件出現(xiàn)孔隙和顯微組織異常，從而導(dǎo)致尺寸變化和力學(xué)性能差異。需要穩(wěn)定燒結(jié)過程，并且選擇合適的燒結(jié)時間、溫度曲線、燒結(jié)氣氛和冷卻速率，來避免此類失效。

(5) 熱處理過程需要考慮孔隙的影響，從而調(diào)整滲碳時間得到合適的組織及滲碳層深度，由于燒結(jié)過程的脫滲碳會影響到后續(xù)熱處理，因此燒結(jié)件的顯微組織也需要檢驗。

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[6] BROUGH D,SCHOFIELD J.Gamma-nitriding of porous iron PM components[J].Powder Metallurgy,1978,2:52-58.

Metallographic Analysis on Common Defects in Fe-based Powder Metallurgy Parts

YANG Jie

(H?gan?s China Co., Ltd., Shanghai 201799, China)

Metallographic sample preparation and etchant selection for Fe-based powder metallurgy parts were introduced, and metallographic method was utilized to analyze some defects in Fe-based powder metallurgy parts. The results show that: the defects of parts would occur in the process of mixing, compaction, sintering, heat treatment and so on due to improper storage and processing technology; by metallographic analysis and comparison on defect parts and normal parts, root causes for defects could be concluded and used for processing guidance and quality improvement.

Fe-based powder metallurgy; metallographic analysis; defect

10.11973/lhjy-wl201705008

2016-09-27

楊 潔(1981-)，女，碩士，主要從事鐵基粉末冶金的技術(shù)支持及金相工作，ellin.yang@hoganas.com

TG115.2

B

1001-4012(2017)05-0337-05