發射法測定黃腐酸鉀肥料中鉀的2種消解方法比較

王琨

摘要 [目的]建立黃腐酸鉀肥料中鉀元素的測定方法。[方法]分別按照國家標準中的硫酸-過氧化氫法和王水法對肥料進行前處理，利用原子吸收分光光度計的發射法模式對其中的鉀元素進行測定。[結果]2種前處理方法測定結果一致。[結論]2種方法均可用于分析有機肥料中鉀元素的前處理，結果差異不大，在測定時根據實際情況選擇使用，以提高檢測效率。

關鍵詞 黃腐酸鉀肥料；鉀；原子吸收分光光度法；消解方法；硫酸-過氧化氫法；王水法

中圖分類號 O657.31 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2017）09-0216-01

黃腐酸鉀是一種純天然礦物質活性鉀元素肥，富含植物生長所需的多種營養物質和植物生長調節劑等，可以增加植物抗性、提高植物葉綠素合成、促進植物生長，同時有改善土壤結構、增加土壤肥力、修復土壤等多種功效。

對于肥料中重金屬的測定，國家標準中有2種前處理方法，分別是《有機肥料》（NY 525—2012）[1]中的硫酸-過氧化氫法和《肥料中砷鎘鉛鎘汞生態指標》（GB/T 23349—2009）中的王水法[2]。本文利用這2種前處理方式分別對黃腐酸鉀肥進行處理測定，得出了相應的校準曲線、相對標準偏差、精密度及加標回收。2種前處理方法測得的結果基本一致，現報告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器及試劑

1.1.1 儀器。CAAM-2001原子吸收分光光度計（北京瀚時制作所），密理博超純水儀。

1.1.2 試劑。1 mg/L鉀標準儲備液：稱取1.906 7 g經100 ℃烘干2 h的氯化鉀（基準試劑），用蒸餾水溶解后定容至1 L。100 μg/mL鉀標準使用液：吸取10.00 mL鉀標準儲備液于100 mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含鉀100 μg。實驗室用水均為超純水；其余試劑均為分析純。

1.2 儀器工作條件

原子吸收分光光度計工作條件：測定波長766.49 nm，燈電流3 mA，測量精度0.001，帶寬1.0 nm，火焰類型為空氣/乙炔，測量方式為標準曲線，濃度單位為μg/mL，負高壓為207 V，測量時間為2 s，燃燒頭高度為4.0 mm。

1.3 試驗方法

1.3.1 硫酸-過氧化氫法制備樣品。稱取過φ0.5 mm篩的樣品（風干樣）0.3 g，加入到開氏燒瓶中，注意不要將樣品沾到瓶壁上，然后加入1.5 mL過氧化氫溶液和5.0 mL硫酸溶液，搖勻，靜置過夜。靜置好的樣品使用電爐加熱至樣品溶液中的硫酸開始冒煙，冷卻后向溶液中加入15滴過氧化氫溶液，再加熱10 min，冷卻，然后加入5～10滴過氧化氫。重復這一程序直到樣品溶液變清，然后再繼續加熱除去過氧化氫，加熱時間為10 min，冷卻后加水15～25 mL，使樣品液體積達到20～30 mL。繼續加熱樣品液直到沸騰，冷卻后定容到100 mL，靜置或過濾后備用。

1.3.2 王水法制備樣品。稱取試樣0.3 g于400 mL高型燒杯中，加入40 mL鹽酸、硝酸混合液（鹽酸∶硝酸=3∶1），加熱，待反應結束后，繼續加熱使硝酸揮發完全。冷卻后，加入鹽酸溶液50 mL，加熱，全部溶解后冷卻定容到100 mL，過濾備用。

2 結果與分析

2.1 標準曲線及線性范圍

吸取鉀標準溶液0、5、10、20 mL分別置于4個100 mL容量瓶中，用水定容，此溶液為1 mL含鉀0、5.00、10.00、20.00 μg的標準溶液系列。在原子吸收分光光度計上，利用發射法模式，以空白溶液調節儀器零點，以100 μg/mL的標準溶液為最高濃度點掃描能量至最大值，再依次由低濃度至高濃度測量標準溶液系列[3-4]。根據鉀濃度和儀器示值繪制校準曲線并求出線性回歸方程。得出線性回歸方程A=3.371C+0.281，線性相關系數r=0.999，線性范圍0～20 μg/mL?？梢钥闯?，在設定的濃度范圍內，鉀元素的吸光度與質量濃度之間的線性相關性良好。

2.2 精密度

精密度是指多次測定結果的重復性，常用相對標準偏差（RSD）來度量。2種方法隨機抽取一個樣品重復測定6次（表1）?？梢?，2種方法均具有較好的精密度。

2.3 回收率

取樣品各6份，分別添加1 μg/mL鉀標準溶液，對樣品進行前處理，并對樣品逐一進行測定，計算加標回收率。結果較為滿意，見表2。

3 結論與討論

通過試樣檢測試驗、加標回收試驗比較了硫酸-過氧化氫法和王水法的精密度、檢出限和回收率。以上試驗表明，2種方法均可用于分析有機肥料中鉀元素的前處理，結果差異不大。王水法完全可以作為黃腐酸有機肥料中鉀元素的前處理方法使用。但實際應用中，硫酸-過氧化氫法耗時長，消解過程還需反復添加過氧化氫，檢測效率相對偏低。王水法雖然耗時短，但是毒性相對較大。因此，在具體試驗中應合理選擇，提高工作效率[5-8]。

4 參考文獻

[1] 中華人民共和國農業部.有機肥料：NY525-2012[S].北京：中國農業出版社，2012.

[2] 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局.肥料中砷鎘鉛鎘汞生態指標：GB/T23349-2009[S].北京：中國標準出版社，2009.

[3] 魏本杰，曾曉希，蔣輝云，等.火焰和石墨爐原子吸收分光光度法檢測鎘的精度分析[J].湖北工業大學學報，2013，27（1）：16-19.

[4] 張小燕，馬政生，程文康，等.植物中多元素測定的微波消解前處理技術[J].分析測試技術與儀器，2000（1）：45-48.

[5] 梅燦輝.兩種前處理方法在鈉含量檢測中的對比研究[J].現代食品科技，2014（3）：255-257.

[6] 盧蕓.火焰發射法測定菊苣植株全鉀[J].農民致富之友，2013（14）：65-66.

[7] 曹婧怡，潘瑾.復混肥料中氮化鉀測定方法探究[J].化工管理，2016（32）：152.

[8] 田曉.生化黃腐酸菌肥復配工藝優化及應用研究[D].西安：西北大學，2008.