原子吸收分光光度計石墨爐法測定大米中的鎘

彭芳芳++羅蘭芳++袁正偉++劉宏

摘要 采用硝酸-高氯酸混合酸用電熱板消解大米樣品，用石墨爐測定大米中的鎘。結果表明，GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米的檢測結果平均值分別為0.088、0.190、0.019 mg/mL，精密度分別為2.27%、0、10.5%。該方法簡單，樣品處理量大，檢測結果與標準物質值吻合較好。

關鍵詞 大米；鎘；原子吸收石墨爐；電熱板消解

中圖分類號 TS207.5+1 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2017）09-0267-01

隨著全球經濟和科技的發展，農產品中重金屬元素的質控和超標問題已引起人們的重視。有毒重金屬在微生物的作用下被進一步轉化為金屬化合物，使得環境中主要無機污染元素經過生物鏈的傳遞，在較高生物體內富集，最終經由食物進入人體進而危害人類健康。鎘屬重金屬元素，對大多數生物都有害。鎘在生物中的積累會引起疼痛病、心力衰竭、動脈硬化等多種疾病。控制食品中鎘污染已引起有關部門的高度重視。糧食中的鎘主要來源于生態環境和生產過程，測定其中的鎘是國家食品衛生檢驗重要項目之一[1]。

糧食和植物樣品中鎘的含量很低，通常采用原子吸收石墨爐法檢測大米中的鎘。樣品經酸消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8 nm共振線，在一定濃度范圍內，其吸光度值與鎘含量成正比[2]。試驗證明，該方法具有方法簡單、準確度高、樣品處理量大等優點。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試驗儀器有240FSAA美國安捷倫原子吸收分光光度計石墨爐、可調式電熱板、鎘空心陰極燈、電子天平（感量為0.1 mg）、50 mL高腳燒杯、50 mL容量瓶、滴管、移液管、去柄小漏斗。試劑有1%硝酸溶液：取10.0 mL硝酸加入100 mL水中，稀釋至1 000 mL。硝酸-高氯酸混合液（9+1）：取9份硝酸與1份高氯酸混合。10 g/L磷酸氫二銨溶液：稱取10.0 g磷酸氫二銨，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1 000 mL容量瓶，用1%硝酸溶液定容至刻度。鎘的標準工作溶液：取1.0 mL鎘標準儲備液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋定容至刻度，其Cd含量為10.0 μg/mL，繼續稀釋成0.1 μg/mL使用液。吸取3 mL Cd含量為0.1 μg/mL的工作液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，此時制成Cd含量為3 ng/mL的工作液。以上所有試劑均為優級純。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 原子吸收分光光度計石墨爐。進樣方式：自動進樣器；測量模式：峰高；校正模式：濃度；波長：228.8 nm；狹縫：0.5 nm；扣背景：開；燈電流：4.0 mA；灰化溫度：250 ℃；原子化溫度：1 800 ℃[3]。

1.2.2 電熱板。溫度分別為150、180、200、220 ℃，對應的時間分別為60、20、20、30 min。

1.3 試驗方法

稱取干試樣0.3～0.5 g（精確至0.000 1 g）到50 mL高腳燒杯中，用超純水潤濕，加入10 mL硝酸-高氯酸混合液，加蓋浸泡過夜，次日加一小漏斗在電熱板上消化，若變棕色，再加混合酸，直到消化液呈無色透明或略帶微黃色[4]。放冷后將消化液通過用1%硝酸溶液少量多次洗滌小燒杯的方法倒入50 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，混勻備用。同時做2個以上試劑空白試驗。

2 結果與分析

《食品安全國家標準 食品中鎘的測定》（GB 5009.15—2014）要求曲線擬合相關系數不低于0.995，精密度的要求是在重復條件下獲得的2次獨立結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。按照上述試驗方法進行測定，曲線擬合相關系數為0.999 1（表1）。GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米中鎘的檢測結果精密度分別為2.27%、0、10.50%（表2），符合國家標準，測得值與標準物質的標準值吻合也較好。可見，此方法的檢測結果可靠性較高。

3 結論與討論

綜上所述，GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米中鎘的檢測結果平均值分別為0.088、0.190、0.019 mg/mL，精密度分別為2.27%、0、10.50%。此方法的檢測結果可靠性較高。

此外，針對本試驗的操作，應注意以下事項。第一，開關機要嚴格按照順序操作，以免造成聯機錯誤。開機順序：打開冷卻水，水溫20 ℃（冬季）、25 ℃（夏季），壓力在206.90 kPa左右，打開氬氣，出口壓氣調節到140～200 kPa[5-6]。打開通風系統，開儀器電源（先開儀器總電源，再開石墨爐電源），開計算機，進入操作系統。關機順序：關閉氬氣，關閉冷卻水系統，關閉所有被打開的窗口并退出SpectrAA軟件，關閉儀器電源（先關石墨爐電源，再關儀器總電源）和計算機，最后關閉通風系統。第二，優化燈時，元素燈預熱15～30 min。2個能量條盡可能接近。第三，每次檢測樣品之前，把石墨管拿出來，檢查是否燒壞、是否干凈。調節自動進樣器時，打開視頻，看進樣針進入石墨管的位置是否合適，進樣針不能碰壁，也不能觸底[7]。第四，經常清潔進樣針的外壁和內壁。用棉簽蘸酒精擦外壁，用細鐵絲清潔內壁。第五，消解樣品時不能燒干。

4 參考文獻

[1] 戴樹桂.環境化學[M].北京：高等教育出版社，1997：301-308.

[2] 劉鳳嬌.原子吸收光譜法在農產品重金屬檢測中的應用[J].現代農業科技，2014（17）：318-319.

[3] 李剛，劉玉華.新化學蒸氣發生體系原子熒光光譜法測定糧食樣品中痕量鎘[J].巖礦測試，2006，25（1）：27-30.

[4] 中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會.食品安全國家標準 食品中鎘的測定：GB 5009.15-2014[S].北京：中國標準出版社，2015.

[5] 鄒克堅，黃冬，楊永隆，等.微量酸微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定大米中的鎘[J].糧食科技與經濟，2015（7）：32-33.

[6] 任俊華.石墨爐原子吸收分光光度計測鎘檢出限測量結果不確定度評定[J].中國計量，2010（4）：83-85.

[7] 殷賀峰，趙建莊，路錦繡.原子吸收分光光度計石墨爐方法測定出口大米中鉛、鎘的含量[J].寧夏醫學院學報，1996（2）：22-26.