納米氧化鋁粉體制備方法與工藝的研究進展

孫躍軍，荀冬雪，劉 民

(1.遼寧工程技術大學材料科學與工程學院，遼寧阜新123000) (2.遼寧工程技術大學理學院，遼寧阜新123000)

納米氧化鋁粉體制備方法與工藝的研究進展

孫躍軍1，荀冬雪1，劉 民2

(1.遼寧工程技術大學材料科學與工程學院，遼寧阜新123000) (2.遼寧工程技術大學理學院，遼寧阜新123000)

孫躍軍

納米氧化鋁因具備高強度、高硬度、抗磨損、耐高溫、表面積大、吸附能力強等優異的特性，被用于航天工業、磨料、精細陶瓷、耐火材料、催化、光學材料等領域。其中，納米α－Al2O3及γ－Al2O3兩種晶型應用最為廣泛。納米氧化鋁的制備工藝也隨著研究的深入而不斷地發展。該文對制備納米α－Al2O3及γ－Al2O3粉末的傳統方法如氣相法、固相法、液相法等做了簡要介紹并分析了其各自的優缺點；針對出現的問題，結合近幾年的研究，評述了改良方法和改進工藝；簡要綜述了近年來發展出的新制備方法組合和制備原料、方法及途徑的創新，并依據部分粉體特點給予一定的應用建議，以期對今后納米氧化鋁研究者的研究工作提供一定的借鑒和啟發。

納米氧化鋁；粉體；制備；工藝；進展

1 前 言

在自然界中存在著氧化鋁的多種同質異性相[1]，例如α－Al2O3、β－Al2O3、γ－Al2O3、θ－Al2O3、η－Al2O3、χ－Al2O3、κ－Al2O3等，最為常見及應用最廣泛的的主要有兩種:α－Al2O3和γ－Al2O3。其中穩態的納米α－Al2O3因具備高強度、高硬度、抗磨損、耐高溫、高電阻率[2，3]，被廣泛用于航天工業、磨料、精細陶瓷、表面防護、耐火材料、半導體等領域。而亞穩態的納米γ－Al2O3具有孔隙體積大[4]、表面積大[5]、吸附能力良好等優異的特性，被應用于光學材料[6]、濕度傳感器、催化[7]、復合材料[8]等領域。納米氧化鋁的傳統制備方法主要有:氣相法、固相法和液相法。而前兩種方法或因對設備氣密性要求較高，或由于產生有害氣體等原因，使其發展受到限制。雖然液相法也存在一些問題，但制備條件相對溫和，逐漸成為研究及應用的重點。隨著近年來研究的深入，研究者不斷改善工藝，解決原有工藝上存在的不足。如:在原有方法基礎上添加一些物質；將各單一制備方法進行組合；在原料、方法上進行創新等。

本文就制備這兩種納米氧化鋁粉體的優缺點進行綜述，針對出現的問題，結合近幾年的研究報道，評述相應的改進工藝。另外，綜述了制備納米氧化鋁的新方法、新組合、新成果，為不同領域納米氧化鋁材料應用，提供制備新思路。

2 納米氧化鋁粉體的制備方法

2.1 氣相法

氣相法是直接利用氣體或者通過其他方法將物質變成氣體，使之在氣態下發生物理或化學反應，而后在冷卻過程中凝聚長大，形成超細微粉。

氣相法的優點在于:易控制反應條件、顆粒粒徑小且分散性好、產物易于精制。缺點是操作比較復雜，設備氣閉性要求高，產率低，且收集困難，不易于大規模生產。

2.2 固相法

固相法是將鋁鹽或金屬鋁研磨后煅燒或者直接加熱，使其發生固相反應，從而制得氧化鋁的方法。可分為機械化學法、熱解法和燃燒法等。

2.2.1 機械化學法

機械化學法是把機械球磨法與化學反應法相結合。路富亮[9]以廉價的Fe2O3和Al為原料，使其先發生氧化還原反應，再釆用高能球磨工藝進行球磨，制備出平均顆粒尺寸為16 nm的單晶α－Al2O3納米顆粒粉體。此法是在較低的環境溫度下，通過控制氧化還原反應逐步進行，因而可應用到抗腐蝕、抗磨涂層以及金屬模板復合物增強材料的制備中。但球磨法產生粉塵較多，大規模使用對環境有一定影響。

2.2.2 熱解法

熱解法工藝簡單，常用于工業制備。熱解硫酸鋁銨時會產生SO2等有毒氣體，污染環境，正逐漸被碳酸鋁銨熱解法所取代[10]。

2.2.3 燃燒法

傳統的燃燒法是按一定比例把反應物放入爐子中燃燒，直接得到產物的方法。如瞿秀靜等[11]將硝酸鋁和尿素放入馬弗爐燃燒，制備出粒徑為40~90 nm片狀和類球狀的穩態α－Al2O3。雖然此法流程簡單，無需溶劑，但粉末收集有難度，需要配有廢氣處理裝置。Kathirvel等[12]對傳統燃燒法進行改良，首次采用在空氣中燃燒氧氣和乙炔以氧化商業鋁粉的工藝，制備出了粒徑范圍在70~150 nm之間的球形納米α－Al2O3粉末。如圖1裝置示意圖所示，粉末收集盤安裝在火焰上方25 cm處，在不同比例的氧氣和乙炔的燃燒作用下，熔化后的鋁粉發生氧化反應，在收集盤表面形成氧化鋁。該方法原料單一，工藝簡單，不產生有害氣體。

圖1 燃燒合成裝置示意圖[12]Fig.1 Schematic diagram of flame synthesis set-up[12]

2.3 液相法

目前工業和實驗室研究所廣泛采用的制備納米粉末的方法是液相法，本文也將著重介紹此法。液相法主要可分為沉淀法、水熱法、微乳液法、溶膠－凝膠法等。

2.3.1 沉淀法

沉淀法是在溶液狀態下，使原料中的有效成分發生化學反應，生成沉淀，再經過濾、洗滌、干燥、燒結制備出超細粒子。包括直接沉淀法、共沉淀法和均勻沉淀法。

直接沉淀法是通過沉淀反應從溶液中直接制備納米粒子。常用沉淀劑為氨水，為了得到分散度好的納米氧化鋁，控制氨水滴加的方式、速度，反應溫度，減少團聚等成為制備工藝的研究重點。而添加種晶或加入隔離介質，也可起到細化顆粒的作用。Du等[13]采用直接沉淀法，通過預先加入種晶α－Al2O3和隔離介質NaCl，以硝酸鋁和氨水為原料，制備出了粒徑在11~18 nm之間的單分散球形α－Al2O3。種晶可以有效抑制顆粒生成蠕蟲狀，促進球形顆粒生長[14]。而NaCl的加入可以防止因前驅體顆粒相互接觸而產生的團聚，確保產物的分散性。這也提供了一種在高溫條件下制備分散顆粒的有效方法。

均勻沉淀法是以易緩慢水解的物質為沉淀劑，利用水解速率控制粒子生長速度而得到納米粒子的方法。由于沉淀劑的緩慢水解，化學反應緩慢發生，氧化鋁形核速率得到控制，在某一時刻發生爆發性形核的概率比直接沉淀法小，顆粒團聚現象得到一定控制，因此制備出的氧化鋁顆粒更均勻，粒徑更細小。

尿素作為均勻沉淀法常用的沉淀劑，雖然在控制反應速率方面有一定優勢，但對反應溫度要求嚴格且反應時間較長。王舟等[15]針對這一問題，提出引入脲酶作為催化劑縮短反應時間的方法，即采用共沉淀法(共沉淀法是把沉淀劑加入到混合后的金屬鹽溶液中，使各組份混合沉淀，再經加熱分解得到超微粒子)制備氧化鋁。他們在配置好的硫酸鋁銨與尿素混合液中，加入適量脲酶，制備出了純度高，耗能低，粒度均一的球形α－Al2O3，并且將反應時間由原來的8 h減少到2.5 h，極大的提高反應效率。

液相沉淀法具有反應易控制，成本低、純度高、工藝簡單且易于大量生產等優點。

2.3.2 水熱法

水熱法是以水溶液為反應介質，在一定的密閉系統中，通過對反應器加熱創造一個高溫高壓的環境，使通常狀態下不溶或者難溶的物質溶解并且重結晶的方法[16]。這種方法的優勢在于避免了煅燒后氫氧化物轉化成氧化物這一容易形成硬團聚的步驟，所制備的粉體團聚程度很低。水熱法的另一個優點是可以制備出不同微結構和不同形貌的產物。蘭偉興等[17]以硝酸鋁為原料，以尿素為沉淀劑，采用水熱－共沉淀法，制備出了三維“十”字型γ－Al2O3超細粉體，粉體的表面積為230 m2/g，平均粒徑為6 nm，如圖2所示。在三維“十”字型γ－Al2O3結構形成過程中，尿素作為OH－緩釋劑，在80℃下緩慢水解起到決定性作用。

圖2 水熱合成三維“十”字型γ－Al2O3SEM照片[17]Fig.2 SEM image of the 3D cross shape ofγ－Al2O3via hydro-thermal-coprecipitation method[17]

水熱法需要在密閉的反應釜中高溫高壓下保溫較長時間，物質的中間狀態無法觀察到；且條件控制嚴格，如改變反應釜大小等條件對實驗影響很大，這些限制均不利于應用到工業上生產上。

2.3.3 微乳液法

微乳液是由油、水、表面活性劑和助表面活性劑組成的各相同性的、熱力學穩定的、外觀透明或半透明的分散體系。微乳液可以分為O/W型(水包油型)、W/O型(亦稱反相微乳液，油包水型)兩種不同的結構。微乳液法制備納米粒子具有實驗裝置簡單、顆粒大小和形狀可控等優點，但添加物易與納米產物混合，影響產物純度。而且油包水型使用較多油和有機溶劑[18，19]，成本更高。張慧勇[20]在傳統方法上改進，將純凈水、吐溫－80與乙醇制成透明的水相，由AlCl3、環己烷、與乙醇構成油相，將油相在攪拌作用下加入水相，使其形成穩定的水包油鋁鹽微乳液，然后用氨水調節pH值，60℃水浴反應，加入PEG6000，經離心、洗滌、干燥、煅燒制備出粒徑為10.9 nm的γ－Al2O3粒子。

2.3.4 溶膠－凝膠法

溶膠－凝膠法是將金屬醇鹽或無機鹽溶在溶劑中水解、聚合形成溶膠，經過陳化形成三維空間網絡結構的凝膠，凝膠干燥成干凝膠，再高溫煅燒處理得到超細氧化物粉末的方法。此方法對實驗條件要求不高，受到國內外許多研究人員的關注，不斷擴展反應物的多樣性。

Majid等[21]以九水合硝酸鋁和異丙醇鋁為原料，以乙二醇為分散劑，通過溶膠凝膠法制備出了顆粒尺寸為10~300 nm不等的氧化鋁前軀體，此前驅體在500℃下煅燒4 h，可生成海綿狀納米孔結構的γ－Al2O3；在1000℃下煅燒則生成α－Al2O3。該方法的一個創新是前驅體不經過任何洗滌和純化，可以簡化工藝，節省處理時間和成本。Ting等[22]采用醇鹽溶膠—凝膠法，以異丙醇鋁為原料，創新性加入葡萄糖使其水解，生成淺黃色的溶膠，蒸發燒結，最終在1000℃下，制得粒徑小于50 nm的α－Al2O3粉末。此法雖可獲得顆粒細小、分布均勻的粉末。雖然醇鹽價格相對較高，但葡萄糖來源廣泛，且不會產生NOx等對環境有害的氣體。

3 納米氧化鋁制備方法的組合與創新

由于傳統的制備方法均或多或少存在一定的缺點，近幾年來，科研工作者不斷組合和創新原有的制備方法，制備工藝得到不斷完善和提高。

3.1 制備方法的組合

3.1.1 與溶膠法的組合

溶膠凝膠法是近幾年來最受研究者青睞的納米氧化鋁制備方法，在此方法的基礎上研究人員不斷進行改進并應取得了一定的進展。

(1)溶膠－凝膠－自蔓延法。溶膠－凝膠自蔓延技術相比于其他制備納米粒子方法，具有顆粒分散均勻、顆粒粒徑可控、設備簡單、高效環保、易于工業化等優點。朱雁風等[23]采用該法用硝酸鋁與檸檬酸作為反應物，在超聲條件下生成Al－檸檬酸溶膠后，置于已預熱至600℃的馬弗爐中，檸檬酸作為燃料自燃直到干凝膠粉末燃燒完，即可制得顆粒尺寸為20~30 nm的γ－Al2O3粉體。由于也作為還原劑的檸檬酸與金屬硝酸鹽發生的氧化還原反應在短時間放出大量熱，能直接得到納米級粒子，納米粒子夾雜在未分解完全的有機物中，進一步熱處理可得到團聚少、顆粒小粉體。

(2)溶膠凝膠－靜電紡絲工藝法。靜電紡絲工藝是在外力作用下，將聚合物溶液或金屬紡成理想尺寸的纖維。這種工藝可避免溶膠凝膠法后續陳化、烘干過程中帶來的團聚影響，而受到科學界的較多關注。目前CeO2、SnO2、SiO2等納米纖維都已通過此法制備出[24－26]。Tang等[27]先將異丙醇鋁溶液、硝酸和乙酸乙酯混合，在85℃磁力攪拌16 h制備出AlOOH凝膠，然后將凝膠與PVA溶液混合，在室溫條件下進行靜電紡絲，紡絲纖維經1000℃煅燒制得了平均粒徑30~ 90 nm，狹長度大于1000的α－Al2O3和γ－Al2O3納米纖維。Yang等[28]曾報道過在氧化鋁納米纖維上引入特定官能團可有效吸附水中Pb2＋和Cd2＋等重金屬元素。這種高狹長度、大比較面積的納米纖維若用于水處理，一定可以起到更佳高效去除作用。

(3)無水解溶膠凝膠法。早在90年代初，Viouxb[29]提出了一種新的無水解溶膠凝膠法，即溶膠不經過金屬醇鹽水解而是由反應物的聚合直接轉變為凝膠。ZnO、ZrO2、TiO2等這些在水溶液或低溫下很難合成的物質都通過廣義無水解溶膠凝膠法制備成功[30－32]。Acosta等[33]采用此法制備出氧化鋁，Zhou等[34]對此法進行改進，采用廉價的鋁粉代替鋁醇鹽，碘為催化劑，通過控制PEG600用量創新性地以無水解溶膠凝膠法制備了分散性較好的納米α－Al2O3，顆粒粒徑為100 nm。

3.1.2 與其他方法組合

反應物在不同狀態下制備均有自己獨有優點，將不同狀態進行組合，如氣液態、液固態相結合，研究者也取得了一定的成果。

①爆轟－沉淀法。沉淀法制備的氧化鋁前驅體要通過燒結才能得到納米氧化鋁，但燒結過程中顆粒會進一步團聚。為避免這一現象發生，王立成[35]將沉淀法制得的前驅體Al(OH)3與黑索金混合制成炸藥，在爆轟裝置中引爆，短短幾分鐘就可制成平均粒徑50 nm的氧化鋁，而且隨著改變氫氧化鋁與黑索金的比例，可以爆轟出不同成分、規則球形的納米α－Al2O3和γ－Al2O3粉體。另外該實驗中加入硼酸作為粘合劑，有利于改善團聚。此方法可以大大節省燒結時間，縮短制備工藝周期同時避免燒結帶來的再次團聚，但爆轟過程中的引入的碳原子無法除去，影響產物純度。②溶液燃燒合成法。此法無需加入分散劑，也無一般液相法陳化、純化和離心工藝處理，更不要求高溫高壓等條件，便可制備出粒徑分布狹窄的納米級氧化鋁顆粒，節約時間和成本。Farah-mandjou等[36]采用溶液燃燒合成法，在100℃下，將燃料甘氨酸溶于九水合硝酸鋁溶液中，控制pH維持在一定范圍，蒸發3 h，合成氧化鋁前驅體顆粒，在1000℃煅燒后生成粒徑80 nm的α－Al2O3。

3.2 制備原料、方法及途徑的創新

近年來，隨著研究的不斷深入，科研工作者不斷創新制備納米氧化鋁的原料、方法和途徑，希望能滿足工業發展的要求。

Ansari等[37]首次使用檸檬草葉子提取液制備納米氧化鋁粉體。該方法以檸檬草葉子提取液與硝酸鋁為原料，在微波輔助下反應，得到粒徑范圍在9~180 nm的α－Al2O3。該方法無需陳化、洗滌、燒結等過程，極大的節省了反應時間和工序，清潔無毒，節約能源。細胞實驗如圖3所示，表明這種納米氧化鋁粉體對綠膿桿菌有很強的殺菌作用，有望在制藥和生物醫學方面得到應用。

圖3 納米氧化鋁粉體處理前(a)后(b)綠膿桿菌細胞的SEM照片[37]Fig.3 SEM images of the untreated control P.aeruginosa cells (a)and the cells treated with Al2O3－NPs(b)[37]

Poursani等[38]利用1，2－環氧丁烷作為凝膠過程前體物，不經過溶膠，直接產生凝膠的新方法制備出納米γ－Al2O3。與傳統溶膠－凝膠方法相比，只需要凝膠就可以形成顆粒均一、形狀規則的產物，工藝省去溶膠及陳化的大量時間，大大提高了制備效率。工藝步驟如圖4所示。其中，環氧丁烷作為酸清除劑被加入，目的是消除水合鋁中的質子，反應式如下:

而逐滴加入的水起到凝膠劑的作用，反應式如下:

經試驗表明，該納米結構的氧化鋁對清除水中的重金屬Cr和Pb具有良好的能力，有望在廢水處理中得到應用。

圖4 凝膠法制備納米γ－Al2O3示意圖[38]Fig.4 Schematic for preparingγ－Al2O3nanoparticles by gelation method[38]

Li等[39]采用硝酸、檸檬酸和異丙醇鋁為原料，以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO－7)與(環氧烷)嵌段共聚物(P123)為模板，經蒸發誘導自組裝法制備出納米晶體γ－Al2O3粉體。該粉體除具有一定的熱穩定性外，還可通過改變模板物的用量調節其孔徑、比表面積的結構，加入一定量的AEO－7可制得孔尺寸為1~2 nm的超微孔氧化鋁材料，降低AEO－7含量微孔增大到2 nm以上；而改變P123的用量則可改變該材料的比表面積，最大達到650 m2/g。這些特性使其在高溫催化反應物中具有顯著優勢，有望在催化工業上得到廣泛應用。

Itoh等[40]利用多羥基化合物合成了粒子尺寸從納米到微米級可控的氧化鋁。他們將六水合硝酸鋁和PVP溶于乙二醇中進行回流反應，由于反應過程中會產生棕褐色的NOx氣體，所以前驅體也為深棕色的凝膠，洗滌燒結后最終生成白色的氧化鋁粉末。控制PVP的分子量和回流溫度可以控制氧化鋁顆粒的尺寸，γ－Al2O3二次形核顆粒的粒徑范圍為142~1000 nm。

升華方法是將冷凍干燥法中冰升華的過程獨立出來，只利用冰升華的過程制備出納米粒子和納米結構。當含有較低濃度鹽的冰在真空中升華時，析出的鹽顆粒會自組織形成納米粒子，這些納米粒子又進一步形成一定的納米結構[41]。丁穎穎[42]將一定濃度的硫酸鋁溶液用液氮迅速冷凍成冰，通過升化方法制備出了絮狀疏松的硫酸鋁現狀結構，再煅燒，經過相轉變得到長度為30~50 nm的α－Al2O3納米棒。由于這些納米棒整體上是自然均勻分布，可一定程度增加Al2O3的韌性，為進一步制備韌性氧化鋁創造了條件。

4 結 語

納米氧化鋁，尤其是α－Al2O3及γ－Al2O3，不僅廣泛用于陶瓷、研磨介質等方面，而且在生物醫藥、快離子導體復合材料、濕敏性傳感器、催化劑及載體、汽車尾氣和水凈化等方面得到了廣泛的應用，越來越成為現代工業不可或缺的重要材料。目前，雖然多數制備方法還在實驗室研究階段，并且存在成本高、產率低、條件苛刻等問題，但通過科研工作者的不斷努力和創新，制備納米氧化鋁的方法已向工藝簡化、成本降低、效率提高、清潔綠色的方向發展，相信隨著技術的逐漸成熟，一定會發展出滿足各種工業需求的制備方法，納米氧化鋁在工業應用領域也會不斷拓展。

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(編輯 吳 琛)

Research Progress on Preparing Methods and Technics of Nano-Aluma Powder

SUN Yuejun1，XUN Dongxue1，LIU Min2
(1.College of Materials Science and Technology，Liaoning Technical University，Fuxin 123000，China) (2.College of Science，Liaoning Technical University，Fuxin 123000，China)

Nano-alumina has many outstanding characteristics such as high strength，high hardness，high abrasion resistance，high temperature resistance，large surface area and strong adsorption capacity，so it is widely used in space industries，abrasive materials，fine ceramics，refractory materials，catalysis materials，optical materials，etc.Among various polymorphs，α－Al2O3andγ－Al2O3are the most widely used.The preparation technology of nano-aluma develops constantly with the in-depth research.In this paper，the traditional preparation methods of nanoα－Al2O3andγ－Al2O3powder，such as vapor phase method，solid phase method and liquid phase method，are introduced briefly，and their respective advantages and disadvantages are also analyzed.Aiming at problems arisen，improved methods and technics are reviewed combined with the research of recent years.New preparation methods combinations and innovations on raw materials，methods and approaches are briefly summarized；some application suggestions are given based on the characteristics of the powder，so as to provide some reference and inspiration to the researchers on nano-alumina in the future.

nano-alumina；powder；preparation；technique；progress

TQ133.1

A

1674－3962(2017)06－0455－06

2016－03－09

孫躍軍，男，1972年生，教授，碩士生導師，Email: sunyuejun0001＠163.com

10.7502/j.issn.1674－3962.2017.06.09