檢測檢驗機構儀器期間核查方法與實務

張今陽

（1安徽省建筑工程質量監督檢測站，安徽 合肥 230000 2 安徽省水利工程病害防治工程技術研究中心，安徽 蚌埠 233000 3安徽省·水利部淮河水利委員會水利科學研究院,安徽 蚌埠 233000）

檢測檢驗機構儀器期間核查方法與實務

張今陽1,2,3

（1安徽省建筑工程質量監督檢測站，安徽 合肥 230000 2 安徽省水利工程病害防治工程技術研究中心，安徽 蚌埠 233000 3安徽省·水利部淮河水利委員會水利科學研究院,安徽 蚌埠 233000）

為保持檢測用設備檢定/校準狀態的可信度，對于頻繁使用的、性能不穩定的、易漂移的及經常帶到現場使用的儀器，應進行“期間核查”。從實驗室實際工作的角度出發，論述了檢測實驗室開展期間核查工作的必要性及常用的核查方法，并以實例說明如何對核查結果進行分析判斷，給相關實驗實際工作提供指導。

檢測檢驗機構；穩定性；假設檢驗；期間核查

1 前 言

在測量設備相鄰兩次校準或檢定期間，采用可信的方法對其使用功能及測量性能進行的一種核查叫做儀器的期間核查[1][2]。其目的主要是驗證儀器是否得到有效維持，利用一種程序化的規定來確認測量設備檢定/校準狀態的可信程度。有的實驗室平時也會通過儀器間的比對試驗來驗證設備校準狀態，不經意間在做儀器期間核查的工作；有的實驗室會利用縮短校準周期來替代儀器的期間核查；大部分實驗室雖然開展了儀器期間核查，但通常都是為了應付，僅僅是為了避免規定動作中的缺項，且對核查結果的數據處理也過于簡單，缺乏評判依據等等[3][4][5]。在此，擬通過實例來闡述實驗室中應對哪些儀器開展期間核查，如何進行評價。

2 儀器期間核查的目的和意義

有計劃地開展儀器期間核查工作，一方面是滿足實驗室資質認定和實驗室認可的要求。《檢驗檢測機構資質認定評審準則》（2016年5月31日發布）第4.4.3條規定：當需要利用期間核查以保持設備檢定或校準狀態的可信度時，應建立的保持相關的程序；第4.4.6條規定：實驗室應根據規定的程序對參考標準和標準物質（參考物質）進行期間核查，以保持其校準狀態的置信度。相同的規定也出現在CNAS-CL01《檢測和校準實驗室能力認可準則》中。可見，“期間核查”是評審準則中針對在用儀器設備的重要內容。另一方面實驗室儀器設備受自身特性、操作方法、使用頻率以及工作環境等的影響，可能會導致設備在校準周期內出現性能的變化，如果等到設備進行周期檢定或校準時，才發現設備出現置信度問題，則無法判斷整個周期內發生變化的時刻，無法保證使用該設備所提供數據的可靠性，而實行期間核查，可以在一定程度上對校準周期內設備的計量性能進行監控，避免上述問題的發生。

很明顯，期間核查不是一般的功能檢查，更不是縮短檢定校準周期。其目的是在兩次正式檢定/校準的間隔期間防止使用不符合技術規范要求的設備。當然，如果一次必須的期間核查費用超過委托外單位檢定或校準的費用，也可以委托外單位檢定或校準[6][7][8]。

3 期間核查的重點

一般來說，期間核查的對象主要是儀器設備的性能不夠穩定、漂移率大的、使用非常頻繁的和經常攜帶運輸到現場檢測以及在惡劣環境下使用的儀器設備。對穩定性好的設備、使用頻率低的設備、帶有自校功能且每次實驗前均進行自校的設備，化學分析儀器每次帶標樣做等等，可不考慮進行期間核查[9][10][11]。對于建設工程質量檢測實驗室，萬能試驗機、壓力機、電子天平、水準儀、經緯儀、樓板厚度檢測儀等應進行期間核查，而回彈儀、超聲儀、量筒等則不需要期間核查。

4 期間核查的方法與實施

開展實驗室設備或計量標準的期間核查方法是多樣的，基本上以等精度核查的方式進行[12][13]。下面以實例來闡述如何對核查數據進行分析判斷。

表1 鋼筋抗拉強度結果匯總表單位： 單位 MPa

（1）儀器間的比對用核查設備測試1件樣品，然后用選定本實驗的同精度同類儀器或者其他實驗室的同類設備測試同1件樣品，并進行分析比對。例如，對實驗室的某臺編號為JC001的1000kN萬能試驗機開展期間核查，核查方案為：準備5組鋼筋，規格分別為光圓20mm、螺紋14mm、16mm、20mm和25mm，每組2根。由同一名檢測人員將每組中的其中一根在JC001萬能試驗機上做抗拉試驗，將另一根在另一家實驗室編號為AJG017的1000kN萬能試驗機上進行抗拉試驗，結果如表1。為方便描述，稱JC001為A，AJG017為B。

考慮兩組數據都是正態分布的隨機變量，因此，兩組樣本對應數據之差也是正態分布的隨機變量。對于這次期間核查，若想證明萬能試驗機的穩定性，則需檢驗A、B兩總體均值是否相等，即檢驗H0：μA=μB的問題，相當于檢驗μA-B=μA-μB=0的問題。

假設H0：μA-B=0，對應假設H1：μA-B≠0

②選擇統計量：

③確定統計量分布

所以

即當原假設成立（H0：μA-B=0）時有：

服從自由度為f=n-1的t分布。

⑥判斷。因為t=0.797＜2.776，表明小概率事件沒有發生，因此接受原假設H0：μA-B=0，表明兩臺萬能試驗機測試結果是一致的。同時也表明JC001萬能試驗機檢定狀態是穩定的。

（2）利用標準物質或其他樣品重復測試的方式進行期間核查。如，對編號為JC039的電子天平進行期間核查，核查方法為：在其經檢定合格初期，對預留的核查樣品（如體積為7.07cm×7.07cm×7.07cm充分干燥的砂漿塊）進行第一次檢測，保存原始記錄(含主要技術參數的測量結果不確定度U)，在期間核查時（如半年后），再次用編號為JC039的電子天平對該砂漿塊進行第二次測量，將這兩次的檢測數據進行比較，判定被核查計量標準器是否發生異常。兩次測量結果見表2。

為了評價該電子天平的穩定性，可以通過兩次測試結果之間差異是否顯著來分析。在此，把檢定合格初期的一系列試驗結果看作隨機變量X，期間核查時的試驗結果看作隨機變量Y。由表2可計算得：

考慮屬于兩個正態總體方差未矩，檢驗μ1=μ2，可采用修正自由度的t檢驗法。

取n′=20

表2 干燥耗漿塊的質量測試匯總表 單位：g

對于上述核查數據，還可以留樣再測核查方式，判斷依據采用E"n值[14]

式中，x1為檢定合格初期數據平均值，由表2可知為583.50g；x2為期內核查時的數據平均值，為583.52g；相同的，S12=0.1000，S22=0.0751，計算得E"n =0.048。一般在期間核查工作中，引入一個“比值率”En[15]。根據En數值所處的范圍進行具體評判和分析。

En≤0.7，表明該核查儀器的檢定/校準狀態得到保持，測量結果穩定；0.7＜En≤1，表明被核查設備儀器的檢定或校準狀態接近臨界狀態，應查找原因并采取相關預防措施，如提交期間核查的頻次，縮短檢定或校準周期等。本次期間核查的電子天平En=0.048≤0.7，說明該儀器保持了檢定狀態。

5 結 語

檢測檢驗機構儀器期間核查是實驗室質量管理的重要環節，核查理論不難理解，難點在于一線檢測人員即儀器使用人員是否能夠找到合適的方法對需要期間核查的儀器開展期間核查，并運用應用數理統計方法進行核查結果的分析和判斷。文中通過兩臺儀器比對的方式對萬能試驗機進行期間核查，結果表明同一操作人員對同一組鋼筋的測試結果是一致的，兩臺萬能試驗機檢定狀態是穩定的；通過留樣再測的方式，在儀器檢定初期和運用一段時間后的兩次測試對電子天平進行期間核查，結果表明兩次測試結果不存在顯著差異，所核查的電子天平處于檢定穩定狀態。

[1]劉卓慧等．實驗室資質認定工作指南[M]．中國計量出版社．2007．北京．

[2]金愛詠．檢測實驗室如何做好儀器設備的期間核查，現代測量與實驗室管理．2011．6：51-52,62．

[3]何永政．質量檢驗不確定數理統計[M]．中國計量出版社．2009．7．

[4]蔣曉光等．實驗室儀器設備的期間核查，科技資訊，2007（34）：101．

[5]林華安，GB/T27025-2008對期間核查要求的內涵和實施，中國計量，2010（2）：55-56．

[6]由立剛，工程質量檢測機構在設備的期間核查及開展新項目時應注意的問題，河北建筑工程學院學報，2009（6）：98-99．

[7]李志財，檢測機構如何進行儀器設備的期間核查，現代測量與實驗室管理，2010（2）：58-60．

[8]楊 昊，建筑工程實驗室期間核查的認識，安徽建筑，2009（5）：171-172．

[9]何獻華，許 嬋，期間核查新方法探討，中國計量，2001（1）：92-93．

[10]劉麗霞，實驗室儀器的期間核查，分析試驗室，2009（12）：70-72．

[11]藺菲，劉景姝，基于休哈特控制圖的期間核查方法，2008（9）：34-36．

[12]張榮新，淺談檢測設備的期間核查/運行檢查，中國衛生檢驗雜志，2003（4）：253。

[13]宋向英，期間核查的判定依據 與《檢定質量的保障—期間核查》一文的商榷，中國計量，2008（4）：44-46．

[14]孫文秀張瀚予宮立波．分析儀器期內核查的操作和評價，現代測量與實驗室管理．2015（5）：48-49，9．

[15]陳桂文陳國思．國家認可實驗室設備儀器期間核查，計量與測試技術．2010（3）：10-12。

The method and practice of periodic verification of instruments for inspection and testing institutions

In order to maintain the reliability of the verification / calibration status of the equipment used for testing, it is necessary to carry out periodic verification of the equipment which is frequently used, which is unstable, easy to drift, and often used in the field”．Starting from the laboratory practical perspective, discusses the necessity during the verification work and the common check methods to carry out the testing laboratory, and examples of how to verify the results of analysis and judgment, provide guidance for the practical work related experiments．

TU528．33

B

1003-8965（2017）03-0023-03

Word Keys:inspection and testing organization; stability; hypothesis testing; the periodic verification