我國五省（市）小麥粉中重要鐮刀菌毒素的污染調查

韓小敏李鳳琴徐文靜張宏元張靖趙熙徐進韓春卉*

（1國家食品安全風險評估中心衛生部食品安全風險評估重點實驗室，北京100021；2四川大學華西公共衛生學院營養與食品衛生學系，四川成都610041）

我國五省（市）小麥粉中重要鐮刀菌毒素的污染調查

韓小敏1李鳳琴1徐文靜2張宏元1張靖1趙熙1徐進1韓春卉1*

（1國家食品安全風險評估中心衛生部食品安全風險評估重點實驗室，北京100021；2四川大學華西公共衛生學院營養與食品衛生學系，四川成都610041）

調查我國安徽省、北京市、河南省、吉林省、山東省五省（市）158份小麥粉中單端孢霉烯族化合物和玉米赤霉烯酮（zeara l enone,ZEN）等10種重要鐮刀菌毒素的污染情況。樣品經乙腈-水（84∶16，V∶V）提取、Mu l t i Sep 226多功能凈化柱凈化后，分別以含2 mmo l/L甲酸銨的0.1%甲酸-甲醇和含0.1%氨水-乙腈作為電噴霧正離子模式和負離子模式檢測小麥粉樣品的10種重要鐮刀菌毒素。結果顯示：我國五省（市）小麥粉易受B類單端孢霉烯族化合物和ZEN的污染。其中B類單端孢霉烯族化合物以脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（deoxyniva l eno l,DON）的污染最為嚴重，超出限量標準1 000μg/kg的樣品百分比為68%（108/158），陽性樣品中DON的平均含量為4 084.8μg/kg；同時還檢出3-乙酰基-DON（3-acet y l-DON,3-A-DON）、15-乙酰基-DON（15-acet y l-DON,15-A-DON）及其隱蔽型DON-3-葡萄糖苷（DON-3-g l ucoside,DON-3-G）。ZEN的超出國家限量標準的百分比為24%（38/158），平均含量為85.8μg/kg。本研究表明我國五省（市）小麥粉受DON和ZEN污染嚴重，需要加強對其的持續監測。

鐮刀菌毒素；小麥粉；高效液相色譜-串聯質譜

鐮刀菌毒素是鐮刀菌屬（Fusarium sp.）的某些種在特定條件下產生的有毒次級代謝產物的總稱，是造成植物萎蔫、根腐、穗腐，導致農作物減產的重要因子，同時也是人畜攝入后引起人畜中毒的重要病因[1]。據報道，鐮刀菌屬真菌產生的毒素種類多樣，目前國際上普遍關注的毒素主要包括單端孢霉烯族化合物（trichothecenes）和玉米赤霉烯酮（zearalenone,ZEN）等。天然污染谷物和飼料的單端孢霉烯族化合物主要包括A類和B類，前者代表性的毒素有T-2毒素、HT-2毒素、二乙酰草鐮刀菌烯醇（d iacetoxyscirpenol, DAS），后者代表性的毒素有脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）、雪腐鐮刀菌烯醇（nivalenol, NIV）及其衍生物3-乙酰基-DON（3-acetyl-DON, 3-A-DON）、15-乙酰基-DON（15-acetyl-DON, 15-A-DON）和其隱蔽型DON-3-葡萄糖苷（DON-3-g lucoside,DON-3-G）[2-4]。此外，某些產生DON的鐮刀菌在特定條件下還可產生具有雌激素樣作用的非固醇類有毒代謝產物ZEN[5]。

本課題組前期對我國2007—2008年產192份小麥粉的污染調查發現，DON及其衍生物和ZEN為污染的主要真菌毒素，88%（169/192）的小麥粉樣品中檢出DON（范圍：1.5～590.7μg/kg，中位數：30.08μg/kg），22.9%（44/192）的小麥粉樣品呈現ZEN陽性（范圍：1.7～3 425.0μg/kg，中位數：8.0μg/kg）[6]，其中6份樣品中ZEN含量超過我國規定的限量標準（60μg/kg）。熊凱華等[7]采用酶聯免疫吸附法（Enzyme-Linked ImmunoSorbent Assay,ELISA）和高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatog raphy,HPLC）對安徽、河南兩省小麥中DON和ZEN的測定發現，兩省小麥樣品中DON和ZEN的污染嚴重，兩種毒素的平均含量分別為425.5±545.6μg/kg和152.4±336.4μg/kg，分別有10.8%和38.6%的樣品中DON和ZEN含量超過國家限量標準（DON：1 000μg/kg，ZEN：60μg/kg）。白艷艷等[8]發現廈門2013年市售散裝小麥粉中DON的檢出率為95%，高于預包裝小麥粉。

綜上可見，我國小麥粉受鐮刀菌毒素污染嚴重，但目前研究大多針對一種或兩種毒素的污染情況進行檢測。考慮到不同鐮刀菌毒素的毒性之間可能存在協同作用，有必要對多種鐮刀菌毒素的污染狀況進行協同檢測。因此本試驗采用靈敏度高、特異性強、可同時對多種毒素進行定性及定量檢測的高效液相色譜-串聯質譜法（high-performance liquid chromatog raphy tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）對我國五省（市）小麥粉中10種重要鐮刀菌毒素的污染情況進行檢測。

1 材料與方法

1.1 儀器與設備

Prom inence LC-20A高效液相色譜儀（日本島津公司）；Trip le QuadTM3500質譜儀（美國AB Sciex公司）；超聲波清洗器（無錫超聲電子設備廠）；自動渦旋混合器（美國Beckman公司）；純水儀（美國Millipore公司）；氮吹儀（美國Organomation公司）；多功能振蕩器（江蘇金壇醫療儀器廠）。

1.2 試劑與材料

T-2毒素（濃度為100.5μg/m L）、HT-2毒素（濃度為100.4μg/m L）、3-A-DON（濃度為100.7μg/m L）、15-A-DON（濃度為101.1μg/m L）、NIV（濃度為104.4μg/m L）、鐮刀菌烯酮-X（Fusarenon X，FX，濃度為100.3μg/m L）、DAS（濃度為100.8 μg/m L），DON-3-G、DON和ZEN為固體標準品（奧地利Romer Labs）。

甲醇、乙腈（色譜純）均購自美國Fisher公司；甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨、氨水（色譜純）均購自美國Sigma公司；冰醋酸（分析純）購自北京化學試劑公司。MultiSep 226多功能凈化柱（奧地利Romer Labs）；0.22μm尼龍濾膜（天津津騰實驗設備有限公司）。

1.3 樣品信息

小麥粉樣品分別于2013年購自安徽省、北京市、河南省、吉林省、山東省五省（市）的超市及農貿市場，具體樣品信息見表1。

表1 小麥粉樣品信息列表

1.4 真菌毒素標準溶液的配制

真菌毒素混合標準儲備液：取一定量真菌毒素標準溶液于棕色小瓶中，用乙腈稀釋后，制備成混合標準儲備溶液，使T-2、3-A-DON、15-A-DON、DON-3-G、NIV、FX、DAS各毒素的濃度均為10μg/m L，ZEN的濃度為5μg/m L，DON和HT-2的濃度為30μg/m L，并于-18℃避光保存備用。

使用前將混合標準儲備液用乙腈-水（50∶50，V/V）或空白小麥粉提取液逐級稀釋，配制成不同濃度的毒素標準工作液和基質匹配毒素標準工作液。

1.5 樣品前處理

參考李鳳琴等[9]建立的方法并進行適當改進，振蕩提取、過濾后取8 m L濾液，加入40μL冰醋酸（相當于添加0.5%冰醋酸）再過MycoSep 226凈化柱進行凈化，以提高ZEN、3-A-DON、15-A-DON等真菌毒素的回收率，其他步驟未作改動。

1.6 儀器條件

1.6.1 質譜條件

采用電噴霧多反應監測（multip le reactionmonitoring,MRM）模式進行信號采集，經過優化后10種重要鐮刀菌毒素的主要質譜參數見表2。電噴霧正離子模式（electrosp ray positive ionizationmode,ESI+）和電噴霧負離子模式（elec trosp ray negative ionization mode, ESI-）的離子化電壓分別為+5 500 V和-4 500 V。ESI+與ESI-的氣簾氣、離子源溫度、噴霧氣、輔助加熱氣、碰撞氣、駐留時間等參數均相同，分別為35 psi、550℃、55 psi、50 psi、6 psi、20ms[9]。

表2 1 0種真菌毒素的主要質譜參數

1.6.2 色譜條件

優化后的色譜條件如下，色譜柱：Waters ACQUITY BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，粒徑1.7 μm）；柱溫：40℃；樣品室溫度：4℃；進樣體積：5 μL；流速：0.3m L/m in。ESI+條件下的流動相A為含2 mmol/L甲酸銨的0.1%甲酸溶液，流動相B為甲醇；ESI-條件下的流動相A為0.1%氨水溶液，流動相B為乙腈。ESI+洗脫程序：0～0.5m in 55%A，0.5～6m in 55%A～20%A，6～8m in 20%A～5%A，8～11m in 5% A，11～11.1m in 5%A～55%A，11.1～14m in 55%A。ESI-洗脫程序：0～0.5m in 95%A，0.5～5m in 95%A～35%A，5～6m in 35%A～5%A，6～7m in 5%A，7～7.5 m in 5%A～95%A，7.5～11.5m in 95%A[9]。

1.7 數據處理

采用SPSS 19.0對158份小麥粉樣品中的真菌毒素含量進行處理和統計分析，分別計算小麥粉樣品中10種重要鐮刀菌毒素含量的最大值、最小值、平均值、檢出率等關鍵參數。

2 結果與討論

2.1 小麥粉中10種重要鐮刀菌毒素檢測的關鍵方法學參數

在保證小麥粉中各真菌毒素回收率和相對標準偏差均滿足歐盟Comm ission Regulation（EC）No 401-2006規定的對食品中T-2、HT-2、DON、ZEN等真菌毒素的回收率及相對標準偏差定量測定要求的基礎上進一步對測定方法進行驗證[10]。從表3可知，小麥粉中A類單端孢霉烯族化合物（T-2、HT-2和DAS）、B類單端孢霉烯族化合物（DON、DON-3-G、3-A-DON、15-A-DON、NIV、FX）和ZEN的線性范圍分別為0.75～1 500μg/kg、0.5～1 000μg/kg和0.5～500μg/kg。小麥粉中A類單端孢霉烯族化合物、B類單端孢霉烯族化合物和ZEN的檢出限（Lim it of Determ ination,LOD,S/N≥3）和定量限（Lim it of Quantification,LOQ,S/N≥10）范圍分別為10～10.9 μg/kg和33～36μg/kg、0.4～33.1μg/kg和1.4～110.5μg/kg、12.8μg/kg和42.6μg/kg。且10種重要鐮刀菌毒素的線性相關系數均大于0.99，線性關系良好，可滿足小麥粉中真菌毒素定量檢測的要求。

2.2 小麥粉中重要鐮刀菌毒素污染狀況

經統計分析可知，小麥粉樣品中污染的毒素主要為B類單端孢霉烯族化合物和ZEN，所測小麥粉樣品中均未檢出A類單端孢霉烯族化合物的T-2和DAS以及B類單端孢霉烯族化合物的FX，僅來自河南省和吉林省的2個小麥粉樣品中檢出了HT-2毒素（含量均為36.6 μg/kg），且各省份樣品還被3種衍生物DON-3-G、3-A-DON、15-A-DON和NIV污染。

表3 小麥粉中真菌毒素檢測的方法學參數

表4 我國五省（市）小麥粉中DON、DON-3-G、3-A-DON、15-A-DON、NIV和ZEN的污染調查

從表4可知，在所測的158份小麥樣品中，DON的污染最為嚴重，84%（132/158）的樣品中檢出DON（陽性樣品的平均值：4 084.8μg/kg，范圍：23.5～25 375μg/kg）；其次為3-A-DON和15-A-DON，兩者的陽性率、平均污染水平分別為84%（132/158）和61%（97/158）、14.9μg/kg和14.7μg/kg；再次為DON-3-G和NIV，兩者的陽性率和平均污染水平分別為24%（38/158）和22%（35/158）、13.9μg/kg和26.9μg/kg。77%（121/158）的小麥粉樣品中檢出ZEN，其平均污染水平為85.8μg/kg，超過食品安全國家標準真菌毒素限量標準規定的60μg/kg的要求[11]。

從地區分布看，DON的污染嚴重程度從高到低依次為河南省（平均值：6 526.8μg/kg，范圍：23.5～25 375μg/kg）＞安徽省（平均值：4 845.3μg/kg，范圍：1 550～12 875μg/kg）＞北京市（平均值：4 457.7 μg/kg，范圍：356.3～14 875μg/kg）＞山東省（平均值：2 674.2μg/kg，范圍：157.5～10 225μg/kg）＞吉林省（平均值：2 304.4μg/kg，范圍：197.5～6 312.5μg/kg）。ZEN的污染嚴重程度從高到低依次為吉林省（平均值：115.5μg/kg，范圍：13.0～810.0μg/kg）＞山東省（平均值：100.5μg/kg，范圍：14.4～1 018.8μg/kg）＞北京市（平均值：94.4μg/kg，范圍：19.8～617.5μg/kg）＞安徽省（平均值：45.3μg/kg，范圍：15.1～151.3μg/kg）＞河南省（平均值：64.2 μg/kg，范圍：13.9～438.8μg/kg）。

表5 中國五省（市）小麥粉DON和ZEN超標情況分析

2.3 中國五省（市）小麥粉中DON和ZEN污染水平與中國和歐盟真菌毒素限量標準對比分析

DON又稱脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（deoxynivalenol），和ZEN均由鐮刀菌屬（Fusarium）真菌產生。人尤其是兒童如食用了被DON污染的食物可導致嘔吐、腹瀉等疾病[12-13]。ZEN具有一定的類雌激素作用，有研究表明ZEN可能與性早熟和宮頸癌變有關[14]。《GB 2761-2011食品安全國家標準食品中真菌毒素限量》[11]和歐盟（EU）No 165/2010[15]中分別規定了直接供人類食用的谷物、谷物淀粉、在市場上銷售的供人類直接食用的糠（作為終產品）和小麥、小麥粉中DON和ZEN的限量分別為1 000μg/kg和60μg/kg（中國）、750 μg/kg和75μg/kg（歐盟）。從表5可知，68%（108/158）和70%（111/158）的小麥粉樣品中DON的含量分別超過了我國真菌毒素限量1 000μg/kg和歐盟真菌毒素限量750μg/kg的要求。24%（38/158）和16%（26/158）的小麥粉樣品中ZEN的含量分別超過了我國真菌毒素限量60μg/kg和75μg/kg的要求。

2.4 小麥粉中重要鐮刀菌毒素的相關性分析

據已有文獻報道，鐮刀菌屬的某些種如禾谷鐮刀菌（F.g ram inearum，其有性階段為玉米赤霉Gibberella zeae）和黃色鐮刀菌（F.culmorum）等在特定條件下可同時產生多種不同類型的鐮刀菌毒素，如A類單端孢霉烯族化合物、B類單端孢霉烯族化合物和ZEN[16]。因此有必要對樣品中不同真菌毒素間的相關性進行分析。本文中采用Spearman's相關性分析對158份小麥粉樣品中10種重要鐮刀菌毒素的污染情況進行分析，從表6可知，DON和3-A-DON、DON和ZEN、3-A-DON和NIV、ZEN和NIV的污染水平之間具有顯著相關性，即DON污染水平較高的樣品可能同時伴隨有3-ADON、ZEN的污染；ZEN污染水平較高的樣品可能伴隨有NIV的污染，提示需要關注多種真菌毒素的協同污染。本結果與DON、3-A-DON、ZEN可由同一株鐮刀菌產生的現象相吻合。

表6 中國五省（市）小麥粉中重要真菌毒素的相關性分析

3 結論

據聯合國糧農組織報道，全球每年約有25%的農作物被真菌毒素污染，約2%的農作物因污染嚴重而失去營養和經濟價值，造成數千億美元的經濟損失[17]。其中鐮刀菌屬的多種真菌如禾谷鐮刀菌（Fusarium g ram inearum）、三線鐮刀菌（F.tricinctum）、梨孢鐮刀菌（F. poae）、串珠鐮刀菌（F.monilifore）產生的單端孢霉烯族化合物和ZEN等真菌毒素是引起谷物污染和人畜中毒的重要毒素。因此，世界各國建立了相應的真菌毒素限量標準以確保谷物的食用安全。

本試驗在前期對我國小麥樣品中真菌毒素污染調查的基礎上，選擇了鐮刀菌毒素污染相對嚴重的安徽省、北京市、河南省、吉林省、山東省五省（市）的小麥粉樣品進行分析。結果表明，五省（市）小麥粉樣品DON和ZEN超標嚴重，分別有68%（108/158）和24%（38/158）小麥粉樣品中DON和ZEN的含量超過了我國真菌毒素限量DON 1 000μg/kg和ZEN 60μg/kg的要求[11]，明顯高于熊凱華等[7]對安徽省和河南省兩省小麥粉樣品中DON和ZEN污染情況的調查，兩省樣品中有10.8%的樣品DON超標、38.6%的樣品ZEN超標；也顯著高于本實驗室前期對中國2008—2011年24省小麥及其制品中DON的污染調查，該調查中DON的超標率為1.3%（9/697）[18]。

值得注意的是，本次調查中還檢出了DON及其衍生物3-A-DON和15-A-DON和其隱蔽型DON（DON-3-G），各毒素的平均污染水平和含量范圍分別為14.9μg/kg和10.6～177.5μg/kg、14.7μg/kg和13.4～23.5μg/kg、13.9μg/kg和8.7～33.3μg/kg。王偉等[19]對中國谷物制品中DON、ZEN、NIV三種毒素的膳食暴露評估研究表明，兒童對3種真菌毒素的膳食暴露量均高于成人，是膳食暴露DON、NIV和ZEN的高危人群。長期攝入DON、ZEN高污染水平的小麥粉和玉米制品對健康造成危害的風險也較高。同時2010年4月，CAC第四屆會議同意通過了食品法典委員會提出的制定谷物及谷物產品中嘔吐毒素及其乙酰化物的最大限量要求，制定DON及衍生物的限量標準已經提上CAC日程[20]。提示有必要對我國現行的DON限量標準進行修訂，目前最新修訂的食品安全國家標準已經將針對單一DON的檢測改為DON及其衍生物的檢測。該標準的實施將有助于推動我國食品安全真菌毒素限量標準DON及其衍生物的制定。

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NaturalOccurrence of ImportantMycotoxins Produced by Fusarium in Wheat Flour from Five Provinces in China

HAN Xiaom in1,XUWenjing2,ZHANG Hongyuan1,ZHANG Jing1,ZHAO Xi1,XU Jin1,LIFengqin1*
(1Key Lab of Food Safety Risk Assessm ent of Ministry o f Health,China National Centre for Food Safety Risk Assessm ent,Beijing Chaoyang 100021,China;2SchoolofHuaxiPub lic Hea lth,Sichuan University,Chengdu 610000,China)

To elucidate the natural occurrence of 10 kinds of im portantm ycotoxins p roduced by Fusarium inc lud ing trichothecenes and zearalenone(ZEN)in 158 wheat flour samp les collec ted from five p rovinces Anhui,Beijing,Henan,Jilin, Shandong.Sam p les were extracted w ith acetonitrile-water(84:16,V:V)followed by c lean-up w ith MultiSep 226 multifunctionalcolumn.The electrosp ray positive ionizationmode(ESI+)and electrosp ray negative ionizationmode(ESI-)was em p loyed to acquire the signaland detect the 10 kinds of im portantmycotxins p roduced by Fusarium using the mobile phase for ESI+:0.1%form ic acid containing 2mmol/L ammonium formate-methanoland ESI-:0.1%ammonia water-acetonitrile.Results show that the wheat flour samp les collected from the five p rovinces in China were easy to be contam inated by type B trichothecenes and ZEN.DON was themostseriously contam inated type B trichothecenes and the rate for those higher than the tolerance lim it1 000μg/kg was 68%(108/158)and the average concentration for the positive samp les was 4 084.8μg/kg.At the same time,3-acetyl-DON(3-ADON)and 15-acetyl-DON(15-ADON)and the masked m ycotoxin DON-3-g lucoside(DON-3-G)were also detected in the wheat flour samp les.The rate for those higher than the tolerance lim it 60μg/kg was 24%(38/158)and the average concentration for positive sam p les was 85.8μg/kg for ZEN.The wheatsamp les collec ted from five p rovinces in China were seriously contam inated by DON and ZEN and continuouslymonitoring for thesemycotoxins is necessary.

Fusarium m ycotoxin;wheat flour;liquid chromatography tandem mass spectrometry

R155.51

A

1673-4645(2017)06-0033-07

2017-04-12

北京市自然科學基金（7163235）；科技基礎工作專項（2013FY113400）

韓小敏（1983-），女，副研究員

*通訊作者：韓春卉，女，主任技師，hanchunhui@c fsa.net.cn