SPME-GC-MS結合GC-O分析糖醋排骨風味香精揮發(fā)性風味成分

張莉莉，孫 穎，楊 肖，張玉玉*，孫寶國，陳海濤

SPME-GC-MS結合GC-O分析糖醋排骨風味香精揮發(fā)性風味成分

張莉莉，孫 穎，楊 肖，張玉玉*，孫寶國，陳海濤

（北京食品營養(yǎng)與人類健康高精尖創(chuàng)新中心，食品質量與安全北京實驗室，北京市食品風味化學重點實驗室，北京工商大學，北京 100048）

采用固相微萃取法提取糖醋排骨風味香精中揮發(fā)性成分，并結合氣相色譜-質譜聯用技術和氣相色譜-嗅聞技術對萃取成分進行鑒定。結果顯示，糖醋排骨風味香精共鑒定出揮發(fā)性成分55 種，其中烴類11 種（16.45%）、醚類3 種（13.41%）、醇類10 種（12.38%）、其他化合物5 種（12.03%）、酮類4 種（5.45%）、酯類3 種（3.82%）、醛類8 種（3.54%）、酸類6 種（3.46%）、酚類5 種（1.74%）。經氣相色譜-嗅聞確定糖醋排骨風味香精中的12 種關鍵性風味成分為β-蒎烯、乙酸、糠醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、苯甲醛、芳樟醇、3-甲基丁酸、反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛、4-羥基-2,5-二甲基-3（2H）呋喃酮、大茴香醛、丁香酚。

糖醋排骨；熱反應；香精；揮發(fā)性成分；氣相色譜-嗅聞

肉味香精是最近三十年發(fā)展起來的一類新型食用香精，包括豬肉香精、牛肉香精、雞肉香精、火腿香精、各種海鮮香精等其他肉味香精。在我國肉味香精的制造講究味食同源，始終以“肉源”為主，在蛋白酶的作用下將各種動物蛋白分解成肽、氨基酸等香味前體物質，輔之以各種單體氨基酸、還原糖、辛香料等，經過Maillard反應制成香味濃郁、逼真的肉味香精產品[1]。

風味是衡量香精產品品質的重要指標之一，為了解各香精產品的風味特征，國內外眾多學者對肉味香精的揮發(fā)性成分進行了分析。錢敏等[2]采用固相微萃取（solid phase micro extraction，SPME）結合氣相色譜-質譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）聯用技術分析了豬肉香精中的香氣成分，共鑒定出44 種揮發(fā)性香氣成分，主要以呋喃類、醛類、烴類、酮類、噻吩、噻唑類等重要肉味化合物為主。焦慧等[3]采用頂空SPME-GCMS聯用法，對市售的雞肉、牛肉、豬肉和羊肉香精的揮發(fā)性風味成分進行了分析，發(fā)現不同香型的肉味香精中所含風味成分的種類和含量均有較大差異。汪學榮等[4]測定了鴨、鵝骨肉味香精的揮發(fā)性成分，并對其進行了比較分析。張喆等[5]采用SPME結合全二維氣相色譜-飛行時間質譜，對肉味香精中的揮發(fā)性成分進行了分析，發(fā)現其中對肉味香精風味貢獻較大的為醛類、雜環(huán)類物質及各類物質中的含硫化合物。Ruben等[6]采用SPME法研究了4 種不同烹調方法對牛肉揮發(fā)性化合物的影響，指出在生牛肉中含量最豐富的是酯類，而在煮熟的牛肉中最主要的為醛類。Hoa等[7]研究了不飽和脂肪酸和pH值對肉味香精體系揮發(fā)性化合物的影響，發(fā)現油酸的加入可以使美拉德反應產物的量增加，pH值為5.5時體系的肉味最為理想。目前，對于肉味香精中揮發(fā)性成分的提取，多采用SPME法，結合GC-MS聯用技術，從而完成對所提取的揮發(fā)性風味成分的定性、定量分析。

糖醋排骨是我國的經典菜肴之一。它選用新鮮豬肋排為原料，成品色澤紅亮油潤，口味香脆酸甜，同時排骨含有豐富的骨黏蛋白、骨膠原、磷酸鈣、維生素等營養(yǎng)物質，頗受消費者喜愛[8]。為滿足消費者對糖醋排骨風味香精的需求，本實驗以豬骨酶解液為基礎，與氨基酸、還原糖等物質進行Maillard反應，制備風味良好的糖醋排骨風味香精，同時采用SPME法結合GC-MS聯用技術和氣相色譜-嗅聞（gas chromatography-olfactory，GC-O）技術對香精揮發(fā)性風味成分進行鑒定，旨在為糖醋排骨風味香精工業(yè)化生產提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

龍門米醋、番茄醬、花椒油、紅燒醬油、料酒市購；豬肉、豬棒骨 北京市第五肉類聯合加工廠；葡萄糖、木糖、蔗糖、硫胺素、半胱氨酸、谷氨酸、精氨酸、脯氨酸、呈味核苷酸二鈉（均為食品級） 冀州市華陽化工有限責任公司；酵母膏（食品級） 廣東一品鮮生物科技有限公司；水解植物蛋白液（食品級）河北保定味群食品工業(yè)有限公司；豬骨油（食品級）撫順市獨鳳軒有限責任公司；C6～C30正構烷烴（色譜純） 美國Supelco公司；氮氣（純度99.9%） 北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司。

1.2 儀器與設備

SGJ-300強力碎骨機、GNM-130AQ型骨泥磨 廊坊市惠友機械有限公司；RZ-218A絞肉機 合肥市榮事達小家電有限公司；T-403數字電子天平 北京賽多利斯儀器系統有限公司；LX-B35 L型立式自動電熱壓力蒸汽滅菌器 合肥華泰醫(yī)療設備有限公司；手動SPME進樣器、75 μm碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（carboxen/polydimethylsiloxane，CAR/PDMS）萃取頭 美國Supelco公司；TRACE 1310 GC-MS聯用儀 美國Thermo公司；ODP嗅聞儀 德國Gerstel公司。

1.3 方法

1.3.1 糖醋排骨香精的制備[9-10]

將豬肉切成邊長2 cm左右的肉塊，進絞肉機絞成肉餡，按豬肉餡-水比1∶2（g/mL）混勻，加熱攪拌，待達到指定溫度時，加入質量分數0.2%動物蛋白酶（占肉餡質量）酶解3 h，酶解溫度50 ℃，酶解結束后，迅速升溫至90 ℃，維持10 min滅酶活，得豬肉酶解液。

將豬棒骨冷凍，切割，進碎骨機粉碎（粉碎目數-100～+200 目），按碎骨與冰比2∶1（g/g）混勻入骨泥磨，得骨泥。按照骨泥與水比1∶1（g/mL）加入水并混合均勻，加熱攪拌，待達到指定溫度時，加入質量分數0.2%動物蛋白酶（占骨泥的質量）進行酶解，酶解3 h，酶解溫度50 ℃，酶解結束后，迅速升溫至90 ℃，維持10 min滅酶活，得骨泥酶解液。

將熱反應原料加入三角瓶中混合均勻放入滅菌鍋中，在0.11～0.12 MPa、121～123 ℃、15 min條件下進行反應，即得到糖醋排骨香精。熱反應原料為：龍門米醋9.30 g、蔗糖7.30 g、葡萄糖5.00 g、木糖1.00 g、酵母膏0.90 g、豬骨油7.20 g、植物水解蛋白液1.35 g、呈味核苷酸二鈉（I+G）0.16 g、硫胺素0.27 g、半胱氨酸0.73 g、谷氨酸0.73 g、精氨酸0.73 g、脯氨酸0.73 g、番茄醬3.50 g、花椒油1.00 g、紅燒醬油2.30 g、料酒3.00 g、辛香料復合包添加量為香精整體質量的0.10%、豬骨泥酶解液18.75 g、豬肉酶解液18.75 g。

1.3.2 SPME法提取揮發(fā)性風味成分

取熱反應糖醋排骨風味香精樣品5 g，放入30 mL樣品瓶中，用聚四氟乙烯隔墊密封，60 ℃水浴平衡30 min，插入SPME萃取纖維頭，頂空萃取45 min，然后在GC-MS進樣口解吸5 min，進行GC-MS聯機分析。

1.3.3 GC-MS分析條件

GC條件：HP-DBWax毛細管柱（30 mm×250 μm，0.25 μm）；進樣口溫度250 ℃；升溫程序：起始溫度40 ℃，保持2 min；以3 ℃/min升至100 ℃，保持2 min；以3 ℃/min升至200 ℃，保持1 min；再以8 ℃/min升至230 ℃，保持2 min；載氣（He）流速1.66 mL/min，不分流進樣。

MS條件：電子電離源；電子能量70 eV；離子源溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃：質量掃描范圍50～550 u。掃描方式：全掃描，調諧文件為標準調諧。

1.3.4 GC-O條件

GC-O條件與GC-MS條件保持一致。GC-O實驗由10 位經過培訓的感官評價人員完成，每名評價人員對樣品進行嗅聞，記錄評價員在嗅聞過程中所聞到的氣味特征和強度（1微弱、2清晰、3較強、4非常強烈），將6 位以上評價員都聞到的化合物選定為關鍵性風味成分[11]。1.3.5 正構烷烴測定保留指數（rentation index，RI）

將正構烷烴作為標準物單獨進樣，進樣量0.1 μL，分流比200∶1。升溫程序和待測樣品條件一致。

定性分析：根據NIST譜庫檢索和RI結合手動檢索來確定。按下式計算RI[12]：

式中：n為碳原子的個數；t’（i）為待測組分的調整保留時間/min；t’（n）為具有n個碳原子的正構烷烴調整保留時間/min：t’（n+1）為具有n+1個碳原子的正構烷烴調整保留時間/min。

定量分析：主要采用面積歸一化法進行定量分析以確定各揮發(fā)性成分的相對含量[13-14]。

2 結果與分析

采用SPME法，對糖醋排骨風味香精中的揮發(fā)性風味成分進行GC-MS分析，得到的總離子流色譜圖以及分析結果如圖1和表1～3所示。

圖1 SPME法萃取糖醋排骨風味香精總離子流色譜圖Fig. 1 Total ion current (TIC) chromatograms of volatile compounds from sweet and sour spareribs fl avoring extracted by SPME

表1 糖醋排骨風味香精揮發(fā)性風味成分GC-MS鑒定結果Table 1 Analytical results for GC-MS identifi cation of volatile compounds in sweet and sour spareribs fl avoring

續(xù)表1

表2 糖醋排骨風味香精揮發(fā)性風味成分種類GC-MS鑒定結果Table 2 Volatile compounds identifi ed by GC-MS and their relative contents in sweet and sour spareribs fl avoring

表3 GC-O分析糖醋排骨風味香精關鍵香氣成分Table 3 Key aroma compounds of sweet and sour spareribs fl avoring identifi ed by GC-O

由表1、2可以看出，采用SPME法從糖醋排骨風味香精中提取的揮發(fā)性風味成分，經過GC-MS分析，共鑒定出55 種揮發(fā)性成分，包括烴類11 種、醛類8 種、醇類10 種、酮類4 種、酚類5 種、酯類3 種、醚類3 種、酸類6 種、其他化合物5 種。其中相對含量較高的為烴類（16.45%）、醚類（13.41%）、醇類（12.38%）、其他（12.03%），其次是酮類（5.45%）、酯類（3.82%）、醛類（3.54%）、酸類（3.46%）、酚類（1.74%）。由表3可以看出，糖醋排骨香精嗅聞確定了12 種關鍵性風味成分：β-蒎烯、乙酸、糠醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、苯甲醛、芳樟醇、3-甲基丁酸、反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛、4-羥基-2,5-二甲基-3（2H）呋喃酮、大茴香醛、丁香酚。

在糖醋排骨香精中，烴類化合物共鑒定出11 種，所占相對含量的比例較大，烴類化合物主要來源于脂肪酸烷氧自由基的均裂[15]，本實驗鑒定出的烴類物質主要是萜烯類化合物。萜烯是一類廣泛存在于植物體內的天然碳氫化合物，在香料工業(yè)中最重要的是單萜和倍半萜[16]。在所鑒定出的11 種烴類化合物中，3-亞甲基-6-（1-甲基乙基）環(huán)己烯、α-蒎烯、萜品油烯，均具有松木樹脂似的氣息。其中，萜品油烯被廣泛用于調制香料及用作香化基料的原料[17]。（R）-（+）-檸檬烯、萜品烯、α-石竹烯和欖香素，具有令人愉悅的柑橘香、檸檬香、花香、木香。其中，α-石竹烯是合成香料的重要原料，具有特殊的辛香、木香香氣。這些萜烯類化合物氣味強烈，呈味閾值較低[18]，可能對糖醋排骨香精的風味有重要貢獻。

醛類化合物主要源于不飽和脂肪酸的氧化反應，其閾值較低，具有脂肪類香氣，主要構成了肉香氣[19]。本實驗共鑒定出8 種醛類物質，主要為苯甲醛、大茴香醛、糠醛、反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛等。苯甲醛是苯丙氨酸的降解產物[20]。糠醛具有甜香、木香和烘烤食物的香氣。反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛具有脂肪的氣息，常用于家禽類香精的調制[21]。大茴香醛與香精在制備過程中為了突出風味而加入的肉蔻、桂皮、陳皮、小茴香等辛香料有關[22]。此外，糠醛、苯甲醛2 種物質，也有可能來源于香精制備后期所添加的食醋，有研究表明，糠醛、苯甲醛對食醋的呈香起著非常重要的作用[23]。

酮類化合物主要是由不飽和脂肪酸的熱氧化或降解以及氨基酸降解而產生的[24]。大多數的酮類化合物閾值較高，對風味特征的貢獻不大，但有一些酮類化合物是形成雜環(huán)化合物的重要中間體，對肉香味的形成起著不可忽視的作用[19]。糖醋排骨香精中檢出一種呋喃酮，呋喃酮被認為是糖和胺反應的產物，它引起的二次反應生成物可能有助于肉香的生成，在糖醋排骨香精中起著比較重要的作用[25]。

酸類化合物在糖醋排骨香精的呈味和呈香中起著極為重要的作用，共鑒定出6 種，其中，乙酸、辛酸、己酸在香精中的相對含量較高，乙酸閾值較低，主要是在食醋生產過程中醋酸發(fā)酵階段由醋酸菌作用于乙醇產生，認為對風味產生一定的作用。除乙酸外，3-甲基丁酸香味也被嗅聞到，具有刺激的干奶酪的腐臭味道。有研究指出，3-甲基丁酸是鎮(zhèn)江香醋的特征香味[26]。而檢測到的山梨酸，是一種高效安全的防腐保鮮劑[27]，廣泛應用于食品、飲料等行業(yè)。

醇類化合物主要來自于脂肪氧化，不飽和醇的風味閾值較低，對風味貢獻較大[12]。糠硫醇，具有咖啡香、煙草香氣，是構成肉香味的重要成分[28]。檢出的芳樟醇存在于肉桂揮發(fā)性成分中[29]，α-松油醇、糠醇等醇類物質與香精制備過程中添加的辛香料有關。

酯類化合物是由肌肉組織中脂肪氧化產生的醇和游離脂肪酸之間的相互作用形成的，通常呈現水果香味，可能來源于各種醇和酸的酯化作用[30]。酯類化合物在糖醋排骨香精中檢出較少，其揮發(fā)性較小，僅對整體風味有微弱的調節(jié)作用。糖醋排骨風味香精檢出3 種酯類，其中乙酸乙酯有微帶果香的酒香，可能與香精制備過程中加入料酒類調味品有關。乙酸松油酯具有獨特的薰衣草和佛手香氣，并有些柑桔屬香氣，在食用香精中廣泛應用[31]，可能與香精制備過程中添加的辛香料有關。

醚類化合物在風味物質中也非常重要，通過SPME法在香精中共鑒定出3 種醚類化合物，其中4-烯丙基苯甲醚、茴香腦可能與香精制備過程中加入的八角、茴香等辛香料有關。

酚類化合物在糖醋排骨香精中也有檢出，其中丁香酚的含量較高，它是丁香揮發(fā)油中最主要的風味物質[32]，具有辛香、煙熏香、熏肉樣香氣。愈創(chuàng)木酚具有木香氣味，4-乙基愈創(chuàng)木酚具有藥香、木香樣氣味，4-甲基愈創(chuàng)木酚具有藥香、丁香的香氣[33]。其中，4-乙基愈創(chuàng)木酚是醬油、醋等產品的重要呈香物質[34-35]。

含氮及其他雜環(huán)化合物共有5 種，主要來源于氨基酸和還原糖之間的美拉德反應、氨基酸的熱解和硫胺素的降解，具有洋蔥樣香氣，多具有肉香[36]。其中2-乙酰基呋喃由于閾值較低，對香精獨特風味的形成具有重要作用。2-戊基呋喃是亞油酸的氧化產物[18]。烷基吡嗪可能是來源于氨基酸、二羰基化合物的Strecker降解產物和隨后的氨基羰基化合物的縮合反應等一系列的反應，主要產生烘烤香氣、堅果香氣和烤花生香氣[37]。四甲基吡嗪具有可可味、堅果味，可能來自醋陳放過程中的美拉德反應[27]。2-乙酰基吡咯天然存在于茶葉、咖啡、烤牛肉中，具有核桃、甘草、烤面包樣的香氣，對香精的特殊風味有一定的貢獻。噻唑類具有獨特的堅果樣、蔬菜樣、硫樣、烘烤食品香、肉香及焦香香氣[38]，對于肉香味的形成具有重要貢獻。

3 結 論

采用SPME法從糖醋排骨風味香精中提取揮發(fā)性成分，經過GC-MS分析，共鑒定出55 種揮發(fā)性成分。其中相對含量較高的為烴類（16.45%）、醚類（13.41%）、醇類（12.38%）、其他（12.03%），其次是酮類（5.45%）、酯類（3.82%）、醛類（3.54%）、酸類（3.46%）、酚類（1.74%）。在所鑒定出的55 種化合物中，相對含量較高且對糖醋排骨香精獨特風味可能具有重要貢獻的化合物有β-蒎烯、乙酸、糠醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、苯甲醛、芳樟醇、3-甲基丁酸、反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛、4-羥基-2,5-二甲基-3（2H）呋喃酮、大茴香醛、丁香酚。

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Analysis of Volatile Flavor Compounds of Sweet and Sour Spareribs Flavoring by SPME-GC-MS and GC-O

ZHANG Lili, SUN Ying, YANG Xiao, ZHANG Yuyu*, SUN Baoguo, CHEN Haitao
(Beijing Advanced Innovation Center for Food Nutrition and Human Health, Beijing Key Laboratory of Flavor Chemistry,Beijing Laboratory for Food Quality and Safety, Beijing Technology and Business University, Beijing 100048, China)

The volatile flavor components of sweet and sour spareribs flavoring were extracted by solid phase microextraction (SPME) and then were determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and gas chromatography-olfactometry (GC-O). The results showed that a total of 55 volatile compounds were identified in the fl avoring, including 11 hydrocarbon (16.45%), 3 ethers (13.41%), 10 alcohols (12.38%), 5 nitrogen-containing compounds or heterocyclic compounds (12.03%), 4 ketone (5.45%), 3 esters (3.82%), 8 aldehydes (3.54%), 6 acids (3.46%), and 5 phenols (1.74%). A total of 12 key aroma compounds were identifi ed by GC-O, including β-pinene, acetic acid, furfural,2,3,5,6-tetramethylpyrazine, benzaldehyde, linalool, 3-methyl-butanoic acid, trans-2-decenal, (E,E)-2,4-decadien-1-al,4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H) furanone, anisaldehyde, and eugenol.

sweet and sour spareribs; thermal reaction; flavoring; volatile flavor compounds; gas chromatographyolfactometry (GC-O)

TS207.3

A

1002-6630（2017）20-0090-06

張莉莉, 孫穎, 楊肖, 等. SPME-GC-MS結合GC-O分析糖醋排骨風味香精揮發(fā)性風味成分[J]. 食品科學, 2017, 38(20):90-95. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201720013. http://www.spkx.net.cn

ZHANG Lili, SUN Ying, YANG Xiao, et al. Analysis of volatile fl avor compounds of sweet and sour spareribs fl avoring by SPME-GC-MS and GC-O[J]. Food Science, 2017, 38(20)∶ 90-95. (in Chinese with English abstract) DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201720013. http∶//www.spkx.net.cn

2017-01-09

“十三五”國家重點研發(fā)計劃重點專項（2016YFD0400705）；國家自然科學基金青年科學基金項目（31401604）

張莉莉（1992—），女，碩士研究生，研究方向為食用香料化學及其應用。E-mail：18863502392@163.com

*通信作者：張玉玉（1982—），女，副教授，博士，研究方向為食用香料化學及其應用。E-mail：zhangyy2@163.com

DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201720013