決明降脂顆粒中決明子的提取工藝探究

王麗娜 李云濤 任瑞濤 單鈺毓

摘要：決明子是一種具有降血壓、降血脂、利水通便，清肝明目的功能，其藥理特性決定了其很好的降脂明目的作用，在中醫(yī)藥領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用，決明子味苦、性微寒。主要制作方法為將果實(shí)曬干、下種、除雜等，然后制成粉末。在決明子復(fù)方制劑中需要經(jīng)過提取工藝對其內(nèi)在的有效成分進(jìn)行提取。因此優(yōu)化決明子的提取工藝，對實(shí)現(xiàn)決明子工業(yè)化生產(chǎn)有重要作用。本文主要以相應(yīng)的文獻(xiàn)為基礎(chǔ)，通過實(shí)驗(yàn)的方式對決明子的提取工藝進(jìn)行探究并優(yōu)化，以期為相應(yīng)的行業(yè)提供參考。

關(guān)鍵詞：決明子；提取工藝；實(shí)驗(yàn)方法；超臨界萃取

引言：

決明子在臨床藥理中對高血壓、高血脂具有很好的抑制作用，在實(shí)際的臨床中，通過大量的研究和病理資料，我們以決明子為主藥，輔藥為白術(shù)、陳皮等制成的決明子復(fù)方制劑可以有效的緩解高血壓癥狀，療效確切，因此為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)決明子的應(yīng)用，以及提高決明子的治療效果，對決明子的提取、干燥等工藝的研究具有重要的醫(yī)療意義及經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本實(shí)驗(yàn)將參考指標(biāo)定位蒽醌的提取率與保留率，從而實(shí)現(xiàn)對決明子提取、干燥工藝的優(yōu)選。

一、實(shí)驗(yàn)器材及材料的選擇

決明子（經(jīng)黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定專家鑒定）對照品大黃酚標(biāo)準(zhǔn)品（中國藥品生物制品檢定所，796—9301）。具體的實(shí)驗(yàn)儀器為超臨界二氧化碳萃取設(shè)備；EYELANN真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；Glanz800W微波爐；Labplant噴霧干燥機(jī)；722型分光光度計(jì)。其余的試劑均為分析純。

二、具體的實(shí)驗(yàn)對比方法

1.提取方法的篩選

（1）復(fù)方共煎

取處方藥材適量，其中含決明子100g，加8倍量水，浸泡0.5h后，加熱煮沸，保持微沸，共煎煮3次，第1次1h，第2、3次各0.5h，過濾，合并濾液，經(jīng)減壓薄膜濃縮調(diào)整體積為2000mL，備用。

（2）決明子單味水提取

決明子粗粉100g，加8倍量水，浸泡0.5h后，加熱煮沸，保持微沸，共煎煮3次，第1次1h，第2、3次各0.5h，過濾，合并濾液，經(jīng)減壓薄膜濃縮調(diào)整體積為2000mL，備用。

（3）決明子單味醇提取

決明子粗粉100g，加8倍量6O%乙醇，浸泡0.5h后，加熱回流，共回流3次，第1次1h，第2、3次各0.5h，過濾，合并濾液，經(jīng)減壓薄膜濃縮調(diào)整體積為2Oo0mL，備用。

（4）決明子單味超臨界萃取

取決明子粗粉100g，置超臨界萃取設(shè)備中，用二氧化碳進(jìn)行萃取。萃取工藝參數(shù)為：萃取壓力2OMpa，萃取溫度35℃，解析溫度45℃，得褐綠色油狀稠膏，用95%乙醇溶解并調(diào)整體積為2000mL，備用。取上述4種提取工藝所得樣品適量，參考文獻(xiàn)方法測定總蒽醌、游離蒽醌及結(jié)合蒽醌的含量。

（5）實(shí)驗(yàn)對比結(jié)果

通過實(shí)驗(yàn)我們可以知道，在四種提取工藝中，決明子的總蒽醌含量在復(fù)方共煎中為0.0412mg/ml，在單味水提取中為0.132mg/ml，在單味醇提取中為0.317mg/ml，在超臨界萃取中為0.0335mg/ml。而結(jié)合蒽醌的含量在四種提取工藝中分別為0.0332mg/ml、0.109mg/ml、0.235mg/ml、0mg/m。基于此我們可以知道，決明子的提取工藝應(yīng)該選擇能最大程度保留總蒽醌含量的單味醇提取的方式。由于超臨界萃取中結(jié)合蒽醌的脂容性極差，在實(shí)驗(yàn)中幾乎無法提取。因此在提取的方式上還是決明子醇提取最佳。

2.濃縮方法的篩選

（1）水浴濃縮

按上述方法制備單味醇提液20o0mL，置90℃水浴中常壓揮醇至約100n。用60%乙醇定容為1000mL待測定。

（2）減壓薄膜濃縮

制備單味醇提液2000ml，置真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于60℃減壓回收乙醇并濃縮至約100ml，用60%乙醇定容為1000mL待測定。

（3）微波濃縮

制備單味醇提液2000ml，微波爐中常壓揮醇至約100ml，用60%乙醇定容為1000mL待測定。

微波濃縮工藝參數(shù)：火力10檔。取上述3種濃縮工藝所得樣品適量，測定總蒽醌、游離蒽醌及結(jié)合蒽醌的含量。

（4）實(shí)驗(yàn)對比結(jié)果

通過實(shí)驗(yàn)我們可以知道，在水浴常壓濃縮工藝中總蒽醌的含量為0.632mg/ml、結(jié)合蒽醌的含量為0.504mg/ml，總蒽醌的保留率為99.68%；在減壓薄膜濃縮工藝中總蒽醌的含量為0.638mg/ml、結(jié)合蒽醌的含量為0.516mg/ml、總蒽醌的保留率為100%；在微波濃縮工藝中總蒽醌含量為0.565mg/ml、結(jié)合蒽醌的含量為0.431mg/ml；總蒽醌保留率為89.11%。基于實(shí)驗(yàn)的對比，我們發(fā)現(xiàn)在三種濃縮工藝中減壓薄膜濃縮工藝具有耗時(shí)短、消耗小的特點(diǎn)，而水浴常壓工藝雖然對總蒽醌的破壞程度極小，但是其耗時(shí)長，隨著產(chǎn)量的增加，受熱時(shí)間也必定增加，這就會降低總蒽醌的保留率。而微波濃縮工藝則會對蒽醌造成一定程度上的破壞，因此不再考慮之列。因此在濃縮工藝上，首選減壓薄膜濃縮方式。

3.干燥方法的篩選

（1）熱風(fēng)循環(huán)干燥

制備減壓薄膜濃縮樣品液500mL，置熱風(fēng)循環(huán)烘箱中于90℃常壓加熱至成干膏。精密稱取1/5量的干膏，用60%乙醇溶解并定容為1000mL待測定。

（2）微波干燥

制備減壓薄膜濃縮樣品液500mL，置微波爐中常壓加熱至成干膏。精密稱取1/5量的干膏，用60%乙醇溶解并定容為1000mL待測定。

（3）噴霧干燥

制備減壓薄膜濃縮樣品液500mL，用噴霧干燥機(jī)干燥成千膏粉。精密稱取1/5量的干膏粉，用60%乙醇溶解并定容為1000mL待測定。噴霧干燥工藝參數(shù)：進(jìn)口風(fēng)溫度為150～180℃，排口風(fēng)溫度為80～90℃，物料溫度60～80℃。

取上述3種干燥工藝所得樣品，測定總蒽醌、游離蒽醌及結(jié)合蒽醌的含量。

（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

三種干燥工藝以微波干燥和噴霧干燥對總蒽醌的保留率為佳，但熱風(fēng)循環(huán)干燥也存在類似水浴常壓濃縮同樣的問題；而微波濃縮雖然工藝時(shí)間短，對總蒽醌類化合物造成的破壞也與噴霧干燥相差不大，但對結(jié)合蒽醌的破壞較多；而噴霧干燥不但有利保留有效成分，其工藝時(shí)間也短，與減壓薄膜濃縮一樣都是目前中藥大生產(chǎn)常用工藝。

結(jié)語：

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)對比分析，我們根據(jù)其中總蒽醌的含量以及結(jié)合蒽醌和保留率，可以確定決明降脂顆粒中決明子的提取工藝為：決明子粗粉，用60%乙醇提取3次，提取液經(jīng)減壓薄膜濃縮、噴霧干燥得浸膏粉。這種工藝可以在最大程度上保留蒽醌含量。并且這種工藝可以應(yīng)用于工業(yè)上產(chǎn)中。

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