多晶硅鑄錠紅外探傷陰影問題淺析

段金剛，明 亮，邱 昊，陳國紅

(1.湖南紅太陽光電科技有限公司，湖南長沙410205；2.中國電子科技集團公司第四十八研究所，湖南長沙410205)

多晶硅鑄錠紅外探傷陰影問題淺析

段金剛1,2，明 亮1,2，邱 昊1,2，陳國紅1,2

(1.湖南紅太陽光電科技有限公司，湖南長沙410205；2.中國電子科技集團公司第四十八研究所，湖南長沙410205)

太陽能光伏產業多晶硅片大多來源于定向凝固多晶鑄錠方法。定向凝固多晶硅錠中心區硅棒底部常出現陰影區域，對多晶硅錠的品質及鑄錠得料率有一定的影響。經實驗研究分析，中心硅錠底部出現陰影的原因是在晶體生長初期，打開隔熱籠，邊角長晶速度相對比中心長晶速度快，固液界面呈“凹”狀，熔體中雜質在硅錠中心底部沉積，造成硅錠紅外探傷圖上出現陰影。通過多晶鑄錠爐熱場結構的改進及工藝的優化，使得晶體生長初期邊角長晶速度變慢，固液界面的“凹”度變小，甚至使固液界面變平或微“凸”，底部雜質向硅錠四周擴散，可消除多晶硅錠中心區硅棒陰影。

定向凝固；陰影；固液界面；鑄造多晶硅

目前，主流單晶電池企業通過提升單晶硅片發電效率，減小相對多晶的成本劣勢，使多晶硅片的主導地位受到極大的挑戰，為保持多晶硅材料在晶硅太陽能行業中的優勢地位，多晶硅鑄錠技術和多晶硅錠品質必須不斷的提高，并且降低制造成本。

影響多晶硅錠質量提升的因素有很多，比如硬質點[3]、微晶[4]、低少子壽命[5]以及硅錠陰影等。多晶硅錠陰影大多出現在硅錠中心區硅棒底部，對多晶鑄錠的得料率有較大影響。多晶硅錠中心區硅棒底部產生陰影有兩種可能，一種可能是長晶過程中固液界面產生了較大的過冷度，產生晶粒尺寸小于1 mm2的細晶區域即微晶[6]；另一種可能是晶體生長初期階段[7]，晶體從硅熔體四周底部開始生長，邊角長晶速度相較中心長晶速度快，固液界面[8]的形狀呈“凹”狀造成熔體中雜質無法及時排出，聚集在硅錠中心部位，造成硅錠中下部陰影。

紅外探傷儀能夠穿透200 mm深度的硅塊，純硅料對這個波段的紅外光線吸收率很低，但是如果硅材料中存在雜質、微裂紋、空洞、微晶區等缺陷，這些缺陷對紅外光線有吸收、反射、散射作用，導致紅外射線的損失，利用紅外探測器檢測透過硅材料的紅外光線，分析紅外光損失，可以實現對硅材料體內的雜質、裂紋、空洞、微晶區等缺陷進行分析及精確定位，以便對其進行切除，有效減少線鋸斷線的風險。

本文針對因多晶硅生長初期固液界面“凹”造成的硅棒底部陰影，對多晶鑄錠爐熱場結構及鑄錠工藝進行了優化，通過改動鑄錠爐熱場中側面加熱器的位置，調整多晶硅長晶初期固液界面，使熔體中雜質由中心區域向四周擴散，消除了硅棒底部陰影。

1 實驗過程

1.1 主要設備與儀器

實驗使用的多晶鑄錠爐為中國電子科技集團公司第四十八研究所研發生產的R13680-1/UM型多晶硅鑄錠爐，其加熱器為頂側五面加熱結構。實驗硅錠經過開方后，實驗硅棒用紅外探傷儀檢測陰影。實驗主要設備與儀器見表1。

表1 實驗主要設備與儀器

1.2 實驗過程

實驗使用R13680-1/UM多晶硅鑄錠爐，投料量控制在620 kg，鑄錠工藝相同。設定側面加熱器與頂部加熱器的距離為a，三次實驗鑄錠爐側加熱器的位置分別為a、a+40 mm、a+80 mm，三次實驗各制備了1個硅錠。開方檢測后，截去頭尾少子紅區，實驗硅棒進行紅外探傷檢測，根據硅棒陰影區長度及陰影硅棒在實驗錠中的分布，分析側面加熱器位置對多晶硅中心區硅棒底部陰影的影響。

2 實驗結果與分析

2.1 不同側面加熱器位置硅棒中心區硅棒的底部陰影

2.1.1 側面加熱器位置a

第1次實驗，側面加熱器與頂部加熱器相對距離為原始距離a，制備得實驗錠1。實驗錠1開方后得到25根小硅棒，根據頭尾少子紅區進行截斷，然后進行紅外探傷。圖1為實驗錠1中陰影硅棒的分布情況，圖2為實驗錠1中心區硅棒C13的紅外探傷圖。

實驗錠1中心區域硅棒C13尾部陰影高度在90 mm左右，截去頭尾少子紅區，陰影高度約45 mm，陰影主要分布在硅錠的中心C區，顏色較深。

圖1 實驗錠1中陰影硅棒的分布圖*

圖2 實驗錠1中心區硅棒C13的紅外探傷圖

2.1.2 側面加熱器位置a+40 mm

第2次實驗將側面加熱器下移40 mm，制備得到實驗錠2。圖3、圖4分別為第2次實驗鑄錠紅外探傷陰影分布情況和中心區硅棒C13探傷圖。

圖3 實驗鑄錠2中陰影硅棒的分布圖

從圖3和圖4看到，多晶硅錠內部的陰影分布情況已經有大幅改善，出現含陰影硅棒根數也在減少，尾部紅區截斷后硅棒陰影高度已經由第1次實驗的45 mm下降至14 mm。

2.1.3 側面加熱器位置a+80 mm

結合前面兩次實驗結果，第3次實驗將側面加熱器下移80 mm，制備得到實驗鑄錠3。開方檢測后實驗結果顯示硅錠中心區硅棒底部無陰影，如圖5所示。

圖4 實驗鑄錠2中心區硅棒C13的紅外探傷圖

圖5 實驗鑄錠3中心區硅棒C13的紅外探傷圖

2.2 實驗結果

在其他實驗條件不變的情況下，側面加熱器位置a分別下移0 mm、40 mm和80 mm后，硅錠中心區硅棒陰影分布情況及中心硅棒C13的陰影高度數據結果匯總見表2。

表2 側面加熱器不同位置硅棒陰影高度及分布

2.3 晶體生長速度對中心區硅棒底部陰影的影響

多晶硅棒內部產生陰影還有一種說法，是在晶體生長階段硅晶體生長速度過快（一般認為長晶速度＞2 cm/h）造成的，為了驗證這一說法，在進行本文三次實驗過程中，利用玻璃棒測量了晶體生長速度，如圖6所示。

從圖6可以看出，改動前后3個硅錠生長初期晶體生長速度均＜2.0 cm/h，從實驗結果來看，下移側面加熱器對消除多晶硅中心區硅棒底部陰影的作用很明顯，而這種長晶初期產生的中心區硅棒底部的陰影并不是由于長晶速度過快造成的。

圖6 不同側面加熱器位置的硅錠長晶速度曲線（a為初始位置）

3 結 論

本文對R13680-1/UM多晶鑄錠爐出現的硅錠中心區硅棒的底部陰影問題進行了分析，經過多次實驗，通過對加熱器結構的優化和改進，消除了多晶硅鑄錠過程中出現的陰影。得出以下結論：

（1）長晶初期產生的中心區硅棒的底部陰影原因是晶體生長初期邊角長晶速度相對比中心長晶速度快，固液界面呈“凹”狀，導致雜質在硅錠中心的底部沉積；

（2）長晶初期產生的中心區硅棒的底部陰影不是由于長晶速度過快造成的；

（3）通過下移鑄錠爐側面加熱器，使得長晶初期很“凹”的固液界面變平坦甚至微“凸”，可以消除由于硅錠中心底部的雜質富集造成的紅外探傷陰影。

[1] Teng Y Y，Chen J C，Chung W L，et al.Crystalline front control of growing multicrystalline Si ingots during the directional solidification process.In:Proc PCSEC-18 Conference.Kolkata，India，2009.

[2] 周堯和等.凝固技術[M].北京：機械工業出版社，1998.

[3] G.Du，L.Zhou，P.Rosseto，Y.Wan.[J].Sol.Energy Mater.Sol.Cells，2007，91：1743～1748.

[4] 楊德仁.太陽電池材料[M].北京：化學工業出版社，2007.

[5] 鄧海，楊德仁等.鑄造多晶硅中雜質對少子壽命的影響[J].太陽能學報，2007，28(2)：151～154.

[6] 張志強，黃強，黃振飛等.定向凝固多晶硅中細晶產生的原因分析[J].中國科學，2011，41(6)：754～759.

[7] 姚連增.晶體生長基礎[M].合肥：中國科學與技術大學出版社，1985.247～249.

[8] 張克從，張樂從主編.晶體生長科學與技術[M].北京：科學出版社，1997.167.

Analysis of Shade of Polycrystalline Ingots in Infrared Detector Images

DUAN Jingang1,2，MING Liang1,2，QIU Hao1,2，CHEN Guohong1,2
(Hunan Red Solar Photoelectricity Science and Technology Co.，Ltd.，Changsha 410205，China；The 48thResearch Institute of CETC，Changsha 410205，China)

In solar industry，polycrystalline silicon ingots are commonly casted by directional solidification method.In this paper，the polycrystalline silicon ingots were scanned by infrared detector.The IR images show shade at the bottom of the ingots from central region，which affects the quality and yield of the ingots.The experiment results show that，at the initial stage of crystalline growth，when the heat insulation cage is lifted，the crystalline growth rate at the edge is faster than the growth rate at the center，thus forming a concave liquid-solid interface.This results in deposition of impurities from the melt and appearing of the shade in the IR scan.In this paper，graphite heater structure was modified and process of polycrystalline ingot casting was optimized accordingly.This leads to lower initial crystalline growth rates at the edge，flattened solid-liquid interfaces or even convex solid-liquid interfaces，impurities diffusing toward the silicon melt and ultimately eliminationof the shade of the polysilicon ingots.

Directional solidification；Shade in Infrared detection；Solid-liquid interface；Polysilicon ingot casting

TN305

B

1004-4507(2017)05-0026-04

2016-12-15