火花直讀光譜儀測定不銹鋼中元素含量的分析

陳 楠

（四平市熱交換產品質量監(jiān)督檢驗中心（國家熱交換產品質量監(jiān)督檢驗中心），吉林四平 136000）

火花直讀光譜儀測定不銹鋼中元素含量的分析

陳 楠

（四平市熱交換產品質量監(jiān)督檢驗中心（國家熱交換產品質量監(jiān)督檢驗中心），吉林四平 136000）

伴隨著工業(yè)、生產制造業(yè)的迅猛發(fā)展，人們對檢驗檢測技術的要求也愈加的嚴格。火花直讀光譜儀，因為它的分析速度快、檢測范圍廣、檢出限低、精密度高等特點，受到了廣泛的應用，也逐步取代了化學分析方法。

直讀光譜儀；工作原理；優(yōu)點

人們最早發(fā)現(xiàn)的光源是火焰激發(fā)光譜，隨著技術的發(fā)展和科技的不斷更新?lián)Q代，又發(fā)現(xiàn)了以電弧和電火花為激發(fā)光源的光譜。這種光譜相比于火焰激發(fā)光譜，穩(wěn)定性得到了大大的提高。光譜學的發(fā)現(xiàn)和發(fā)展，為工業(yè)、機械、農業(yè)等領域提供了極大的便利。同時，它又反作用于光譜學，使人們對光譜學的研究產生了更加濃厚的興趣，為今后的發(fā)展奠定了基礎。

火花直讀光譜儀的激發(fā)光源是通過電火花來放電，激發(fā)樣品表面，通過被測樣品的原子來達到檢測出樣品所含元素含量的一種分析方法。它有著其他方法所無法媲美的優(yōu)點，例如檢測速度快、操作相對簡單、檢測過程步驟少、儀器的維護保養(yǎng)成本較低、檢測數(shù)據(jù)可靠等優(yōu)點。正是這些特點，使它被廣泛地應用在化工、機械、環(huán)保、地質等領域。很多企業(yè)將它應用在爐前的快速檢測，為企業(yè)的生產提供了便利的條件。

1 工作原理

火花直讀光譜儀的工作原理：用電火花激發(fā)試樣表面，在高溫狀態(tài)下，使試樣中各元素從固態(tài)轉化成氣態(tài)，被激發(fā)而發(fā)射出每個元素的特征波長。這些特定波長通過光柵分光后，排成了一系列的光譜線，成為光譜。這些光譜線透過狹縫，到達了光電倍增管，由光信號轉換成電信號。電信號通過光譜儀的控制測量系統(tǒng)進行計算，結果在計算機上顯示。

2 實驗部分

2.1 實驗儀器

檢測儀器選用德國布魯克Q4型火花直讀光譜儀；試樣加工選用GM-3型光譜砂輪磨樣機。

2.2 實驗條件

室溫17～27℃；濕度≤70%；氬氣純度≥99.996%；氬氣壓力0.4MPa。

2.3 試樣處理

不銹鋼用砂輪磨樣機處理表面，且試樣的表面要求平整、紋理清晰無交叉、無氣孔、無裂紋、無油污。

2.4 分析方法

在對火花直讀光譜儀進行分析時，由于要測定很多的元素，所以需要安裝不同的內標元素通道。但是，這需要很大的工作量，因此在分析時采用同一內標線。以樣品中的基體作為內標元素，當激發(fā)光源有波動時，組成分析線的兩條譜線的強度雖然有變化，但是強度比或者相對強度能保持不變，因此繪制標準曲線。

2.5 試樣分析

（1） 用廠家自帶的五塊鐵基標樣校準標準曲線。

（2） 選擇與試樣相同基體、相同型號的標準樣品進行類型標準化。

（3） 檢測試樣，篩選合適的數(shù)據(jù)。

3 結果與討論

3.1 對同一試樣重復測試7次，結果見表1

表1 試樣精密度（n=7）

3.2 不同方法的對比

對2個標樣進行測定，用火花直讀光譜儀和化學方法進行分析，數(shù)據(jù)如表2。

表2 不同方法的測試結果

如表2所示，兩種方法所得結果相差不大，說明光譜儀的數(shù)據(jù)也是比較可靠的。與化學方法相比，光譜儀具有一定的優(yōu)勢。

（1）分析速度快。光譜儀可以半個小時同時檢測出需要的元素，而化學方法需要配制溶液、藥品，單項檢測則需要半天的時間。

（2）檢測元素的范圍廣。例如檢測不銹鋼時，元素的檢測范圍：C為0.01～0.30%；Si為0.10～2.00%；Mn為0.10～11.00%；P 為 0.004～0.050%；S 為 0.005～0.050% ；Cr為 7.00～28.00%；Ni為0.10～24.00%。而化學方法一個元素的不同范圍有不同的檢測方法，所要掌握的知識點方法較多。

（3）精度高。采用光譜法時，測量誤差可降至0.2%以下。精確度較高時，在測量高含量的元素方面有利。

（4）檢出限低。一般在測量金屬、合金時，檢出限可達到（0.1～10）×10-6。

[1] 蘆飛.直讀光譜法測定高碳鉻鎳合金鋼中的12種元素[J].理化檢驗-化學分冊，2016，52（10）：1206-1210.

Analysis of Element Content in Stainless Steel by Fireworks Direct Reading Spectrometer

Chen Nan

With the rapid development of industry and manufacturing industry，the requirements of inspection and testing technology are becoming more and more strict.Spark direct reading spectrometer came into being，because it’s fast analysis，detection range，low detection limit，high precision，has been widely used，but also gradually replaced the chemical analysis method.

direct reading spectrometer；working principle；advantage

TG115.3

B

1003–6490（2017）10–0112–02

2017–07–19

陳楠（1987—），女，吉林四平人，助理工程師，主要從事質量檢驗工作。

但是，火花直讀光譜儀也存在很多的不足。首先，儀器對環(huán)境的要求很高。溫度、濕度的變化，會對儀器產生一定影響，測量結果也會有些許的不同；而且，對試樣也有一定的要求，試樣需要是柱狀或塊狀樣品，能遮蓋住火花臺的圓孔。可是很多片狀試樣，在進行表面處理時，無法用磨樣機處理，只能有砂紙對表面進行打磨。在激發(fā)幾次片狀樣品后，樣品不再平整，會發(fā)生漏光的現(xiàn)象，對數(shù)據(jù)會有一定的影響。最后，直讀光譜儀對檢測非金屬元素有一定的局限性。如不銹鋼的硫元素含量非常低，在用光譜儀檢測時，超出檢出最低范圍，無法顯示出結果，所以需要其他方法配合分析。

4 結束語

綜上所述，火花直讀光譜儀具有分析速度快、檢測范圍廣、檢出限低、精密度高等特點，適用于金屬行業(yè)、實驗室檢測等的測定。