淺議質(zhì)量控制在檢測(cè)過(guò)程與數(shù)據(jù)計(jì)算中的應(yīng)用

劉小麗

摘 要：質(zhì)量控制是科學(xué)管理實(shí)驗(yàn)室的一種有效方法，同時(shí)也是實(shí)驗(yàn)室分析工作的內(nèi)容之一。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制應(yīng)貫穿與實(shí)驗(yàn)室所有質(zhì)量活動(dòng)，覆蓋了樣品抽取、儀器設(shè)備、化學(xué)試劑、實(shí)驗(yàn)過(guò)程、人員素質(zhì)、分析方法和數(shù)據(jù)計(jì)算等全部質(zhì)量控制要求，能夠準(zhǔn)確反映水質(zhì)質(zhì)量現(xiàn)狀和預(yù)測(cè)污染的發(fā)展趨勢(shì)。現(xiàn)簡(jiǎn)要分析檢測(cè)過(guò)程與數(shù)據(jù)計(jì)算中的質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞：淺議；質(zhì)量控制；檢測(cè)過(guò)程；數(shù)據(jù)計(jì)算；應(yīng)用

一、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制

常規(guī)檢測(cè)質(zhì)量控制的主要目的是控制監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度，主要有：

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

每次測(cè)定試樣時(shí)，要求同時(shí)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，制作程序與試樣測(cè)定相同，要求相關(guān)系數(shù)在0.999以上，同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率波動(dòng)不能太大，根據(jù)多次統(tǒng)計(jì)值要控制在b±2s（b為斜率統(tǒng)計(jì)值，s為標(biāo)準(zhǔn)差）內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距盡量趨于零，經(jīng)截距檢驗(yàn)合格后方可使用。

2.空白試驗(yàn)

由試劑和器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差，一般可做空白實(shí)驗(yàn)來(lái)加以校正。空白試驗(yàn)是指在不加試樣的情況下，按試樣分析規(guī)程在同樣的操作條件下進(jìn)行的測(cè)定。空白試驗(yàn)所得結(jié)果的數(shù)值成為空白值。從試樣的測(cè)定值扣除空白值，就得到比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。一次平行測(cè)定至少兩個(gè)空白值，其相對(duì)偏差不得大于50%。

3.校正儀器

分析測(cè)定中，具有具有準(zhǔn)確體積和質(zhì)量的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平等，都應(yīng)進(jìn)行校正，已消除儀器不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差。因?yàn)檫@些測(cè)量數(shù)據(jù)都是參加分析結(jié)果計(jì)算的。

4.平行樣分析

在測(cè)定樣品時(shí)，根據(jù)具體情況隨機(jī)抽取10%～20%的樣品進(jìn)行同一樣品兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析，測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的兩倍。它反映檢測(cè)的精密度。

5.加標(biāo)回收

在測(cè)定樣品時(shí)，根據(jù)分析方法、所用儀器、樣品情況等，隨機(jī)抽取10%～20% 的樣品，在同一樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，計(jì)算回收率。有質(zhì)量控制圖的項(xiàng)目，將測(cè)定結(jié)果點(diǎn)入圖中進(jìn)行控制；無(wú)質(zhì)量控制圖的檢測(cè)結(jié)果不得超出標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的加標(biāo)回收率范圍。標(biāo)準(zhǔn)分析方法中沒(méi)有規(guī)定范圍的一般為95%～105%。

6.比較實(shí)驗(yàn)

同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相同或不同分析人員應(yīng)用相同和不同的分析方法，對(duì)同一樣品進(jìn)行分析，將所得的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，根據(jù)符合程度來(lái)判斷測(cè)定的準(zhǔn)確度。

7.比對(duì)試驗(yàn)

不同的實(shí)驗(yàn)室用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用同一種分析方法進(jìn)行比照分析，以檢驗(yàn)分析的系統(tǒng)誤差。

8.密碼樣的分析

由專(zhuān)職的質(zhì)控人員，在需要分析的樣品中，隨機(jī)抽取10%～20%的樣品，制作密碼平行樣或密碼加標(biāo)樣，這些樣品對(duì)分析人員本人均為未知樣品。

二、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)的計(jì)算

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)——數(shù)值修約規(guī)則（GB8170—2008）的有關(guān)規(guī)定，要對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)采用，一般采用“四舍六入五成雙”的原則，即“四舍六入五考慮、五后非零則進(jìn)一，五后全零看五前，五前偶舍奇進(jìn)一，不論數(shù)字多少位，都要一次修約成”。

1.檢測(cè)數(shù)據(jù)的加減

所得和或差的絕對(duì)誤差必較任何一個(gè)數(shù)值的絕對(duì)誤差大，因此相加減時(shí)應(yīng)以諸數(shù)值中絕對(duì)誤差最大（即欠準(zhǔn)數(shù)字的位數(shù)最大）的數(shù)值為準(zhǔn)，確定其它數(shù)值在運(yùn)算中保留的位數(shù)和決定計(jì)算結(jié)果的有效位數(shù)。

2.檢測(cè)數(shù)值的乘除

所得積或商的相對(duì)誤差必較任何一個(gè)數(shù)值的相對(duì)誤差大。因此相乘除時(shí)應(yīng)以諸數(shù)值中相對(duì)誤差最大（即有效位數(shù)最少）的數(shù)值為準(zhǔn)，確定其它數(shù)值在運(yùn)算中保留的位數(shù)和決定計(jì)算結(jié)果的有效位數(shù)。

3.在運(yùn)算過(guò)程中，為減少舍入誤差，其它數(shù)值的修約可以暫時(shí)多保留一位，等運(yùn)算得到結(jié)果時(shí)，再根據(jù)有效位數(shù)棄去多余的數(shù)字.

綜上所述，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素有多方面，與實(shí)驗(yàn)室的玻璃器皿、試劑、儀器實(shí)驗(yàn)室的管理、分析人員的素質(zhì)、檢測(cè)數(shù)據(jù)的計(jì)算等關(guān)系密切，實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)量控制內(nèi)容很多，除了上面討論的質(zhì)量控制方法外，質(zhì)量控制圖應(yīng)用的應(yīng)用也是不錯(cuò)的選擇，各水質(zhì)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制訂適合本實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用的質(zhì)量管理制度和措施，不斷提高實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理水平和技術(shù)能力，減少可能出現(xiàn)的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)和責(zé)任，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性、科學(xué)性和公正性。

參考文獻(xiàn)：

[1]《地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 164-2004）.

[2]地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T 91—2002）.

[3]《農(nóng)用水源環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（NY/T396-2000）.

[4] 國(guó)家環(huán)保總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[5]《化驗(yàn)員讀本》第四版.2004年1月.化學(xué)工業(yè)出版社.

[6]水質(zhì)監(jiān)測(cè)中全程質(zhì)量控制.《環(huán)境科學(xué)與管理》2011年11月第11期.

[7]唐琳虹， 王意， 周強(qiáng)，等.淺析質(zhì)量管理體系在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室管理中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理， 2013（4）：42-45.endprint