銅渣轉底爐直接還原磁選與熔分工藝比較

曹志成，孫體昌，薛遜，劉占華

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銅渣轉底爐直接還原磁選與熔分工藝比較

曹志成1, 2，孫體昌1，薛遜1, 2，劉占華1, 2

(1. 北京科技大學金屬礦山高效開采與安全教育部重點實驗室，北京，100083；2. 神霧科技集團股份有限公司，北京，102200)

以國內某典型銅渣為研究對象，進行轉底爐直接還原?磁選工藝與轉底爐直接還原?燃氣熔分工藝的對比研究。首先通過基礎試驗確定最佳的反應參數，在此基礎上進行中試擴大試驗，并揭示銅渣轉底爐直接還原過程機理，最后對它們的能耗進行計算與對比分析。研究結果表明：經過轉底爐直接還原，銅渣中的鐵橄欖石Fe2SiO4和磁鐵礦Fe3O4相轉變為含有金屬鐵Fe、二氧化硅SiO2和少量輝石相Ca(Fe,Mg)Si2O6的金屬化球團，鐵顆粒聚集長大形成鐵連晶，具備通過磨選或熔分進行進一步富集的條件。金屬化球團通過磨選工藝獲得的金屬鐵粉TFe品位為91.12%，鐵回收率為86.36%，通過燃氣熔分工藝獲得的鐵水TFe品位為94.93%，鐵回收率為97.52%。轉底爐直接還原?燃氣熔分工藝能耗比轉底爐直接還原?磨選工藝的高約30%。

銅渣；轉底爐；磁選；燃氣熔分；能耗

在火法煉銅生產工藝中，每生產1 t銅，將產生2.2 t以上的銅渣。在這數量巨大的銅渣中，含有Fe，Cu，Pb和Zn等有價金屬，極具回收價值。一些企業將銅渣銷售給水泥廠作摻加料，也有企業采用直接堆存的方式，不僅占用土地，污染環境，也沒有實現有價金屬的回收利用[1?2]。銅渣中的鐵主要以鐵橄欖石(Fe2SiO4)的形式存在[3?4]，回收難度極大。采用直接選礦[5]和氧化改性提鐵[6?7]的方法，鐵回收率低，而熔融還原提鐵[8?9]的方法則能耗較高。楊慧芬等[10]采用直接還原?磁選的方法處理銅渣得到鐵品位為92.05%、回收率為81.01%的直接還原鐵粉；王爽等[11]獲得的金屬鐵粉的鐵品位為92.96%、鐵回收率為93.49%；王紅玉等[12]采用直接還原?磁選工藝對某二次銅渣進行鐵回收，獲得鐵品位為93.64%、回收率為88.08%的優質磁選鐵粉。但上述試驗均為基礎實驗室的研究結果，沒有經過大型工業化中試驗證。為此，本文作者以國內某銅渣為研究對象，采用轉底爐直接還原?磨礦磁選[13?14]和轉底爐直接還原?燃氣熔分[15?16]2種工藝流程進行基礎試驗和工業化中試研究，分別從工藝、產品和能耗3個方面進行比較，不僅得到磨選鐵粉和熔分鐵塊產品，同時在布袋收塵系統收集到ZnO質量分數為68.54%的粉塵，可以作為鋅冶煉廠的優質原料，為國內外銅渣中有價金屬綜合回收提供一種新的方法。

1 原料與試驗方法

1.1 原料分析

研究用銅渣為國內某閃速爐銅渣選銅后的尾礦，銅渣中化學成分如表1所示。由表1可知：銅渣中有價金屬Fe，Cu，Pb和Zn質量分數均較高。該銅渣粒度較小，粒度低于0.043 mm的銅渣質量分數占84.86%。

圖1所示為銅渣的XRD衍射圖譜。由圖1可知：銅渣中含鐵礦物主要為鐵橄欖石(Fe2SiO4)及磁鐵礦(Fe3O4)，沒有發現其他含鐵礦物。

選用當地無煙煤作為還原劑，其固定碳質量分數為74.53%；選用工業石灰石做助熔劑，CaCO3質量分數為90.05%，工業純堿Na2CO3質量分數為98.5%。

表1 銅渣化學成分(質量分數)

圖1 銅渣的XRD衍射圖譜

1.2 試驗方法

試驗分2步進行：首先進行基礎試驗研究，之后進行轉底爐中試研究。基礎試驗的目的主要是模擬轉底爐還原的條件，得出最佳的配料參數、還原參數、金屬化球團磨礦磁選參數和金屬化球團熱裝熔分參數，從而為下步中試驗提供準確的工藝控制條件。

在基礎試驗中，按照設計的不同質量比例將銅渣、還原煤、添加劑和粘結劑混合均勻后，用圓盤造球機將混合好的物料造成圓球，放入150 ℃恒溫干燥箱內烘干。烘干的球團放在耐火材料制成的盤上，放入已達到預設溫度的馬弗爐進行焙燒還原，在整個還原過程中通入N2進行保護。若采用磁選流程，則焙燒結束后取出球團直接進行水淬冷卻，冷卻后球團過濾烘干，破碎磨礦后進行磁選得到高品位金屬鐵粉。若采用熔分流程，熱態金屬化球團直接裝入預熱的剛玉坩堝中，在升至指定溫度的高溫爐中進行熔化分離鐵和渣，到達熔分時間后將坩堝取出，放在空氣中冷卻至室溫，得到熔分鐵塊和熔分渣。

2 基礎試驗結果與分析

2.1 直接還原-熔分流程影響因素研究

在基礎試驗中，通過控制還原煤用量、還原溫度、還原時間來提高球團的金屬化率，在試驗過程中，發現還原溫度對球團金屬化率影響最大。通過理論計算和試驗確定還原煤質量為銅渣原礦質量的25%，還原時間為35 min，分別選擇還原溫度為1 100，1 150， 1 200，1 250和1 300 ℃進行試驗，結果如圖2所示。

1—鐵金屬化率；2—C質量分數。

由圖2可知：球團金屬化率隨著還原溫度的升高而不斷增大。當還原溫度從1 100 ℃升高到1 250 ℃時，球團金屬化率從70.32%提高到82.56%；當還原溫度繼續升高時，球團出現熔化現象。本研究選取還原溫度為1 250 ℃，此時球團金屬化率為82.56%，剩碳質量分數為4.78%。金屬化球團中保留剩碳的原因是為了后續熔分過程中進一步還原球團中的鐵元素，從而保證較高的鐵回收率。將上述金屬化球團作為后續熱裝熔分的原料，重點考察石灰石質量分數與熔分時間對鐵品位和回收率的影響。

2.1.1 石灰石用量對熔分效果的影響

球團熱裝加入剛玉坩堝中進行熔分，熔分前加入不同質量分數的石灰石，其質量分數分別為金屬化球團質量的5%，10%，15%，20%，30%和40%；熔分溫度為1 550 ℃，熔分時間為60 min。結果如圖3所示。

由圖3可知：在還原煤質量分數為25%時，當石灰石質量分數由5%增加到40%后，鐵品位相對比較穩定，在93%~94%之間，鐵回收率在93.88%~98.12%之間，其中石灰石質量分數為30%時鐵回收率最高；隨著石灰石質量分數的增加，CaO與SiO2反應加速，FeO反應活度增加，促進了鐵和渣的分離，因此渣中鐵的質量減少，回收率升高，其主要反應方程式為

Fe2SiO4+2CaO+2C=2Fe+Ca2SiO4+2CO (1)

1—Fe品位；2—Fe回收率。

2.1.2 熔分時間對熔分效果的影響

固定還原煤質量分數為25%，還原溫度為 1 250 ℃，還原時間為35 min，焙燒還原后所得球團金屬化率為82.56%，剩碳質量分數為4.78%。熱裝加入剛玉坩堝中進行熔分，熔分前加入石灰石的質量為金屬化球團質量的30%，熔分溫度為1 550 ℃，熔分時間分別為30，40，50和60 min。試驗結果表明：隨著熔分時間的延長，渣鐵分離效果逐漸變好，鐵的回收率逐漸提高；當熔分時間從30 min延長至60 min時，鐵的回收率從93.46%提高至97.87%，鐵品位變化不大，維持在93%~94%之間。經綜合考慮，選擇熔分時間為50 min。

通過上述基礎試驗，采用直接還原-熔分流程獲得最佳的配料條件是：銅渣與還原煤質量比為100:25，還原溫度為1 250 ℃，還原時間為35 min，此時球團金屬化率為82.56%。將球團熱裝進行熔分試驗，熔分前配入占金屬化球團質量30%的石灰石，熔分溫度為1 550 ℃，熔分時間為50 min，此時獲得熔分鐵的TFe品位93.97%，回收率為97.87%。

2.2 直接還原-磨礦磁選流程影響因素研究

為與熔分流程進行比較，對還原?磨礦磁選條件進行研究。前期探索試驗表明僅僅使用銅渣與還原煤造球作為配料，雖然金屬化率達到85%以上，但磁選結果很不理想，所得金屬鐵粉TFe品位不足80%，鐵回收率小于75%，主要是還原的金屬化球團中鐵顆粒嵌布粒度較小造成的。為此，首先進行石灰石單獨作為助熔劑的試驗，磁選所得金屬鐵粉品位約85%，鐵回收率約80%。為了進一步提高鐵品位，單獨使用助熔劑工業純堿進行試驗，結果表明當工業純堿用量達到6%時，磁選所得金屬鐵粉TFe品位才能達到90%以上，鐵回收率大于85%。考慮到工業純堿價格較高，后續進行工業純堿與石灰石混合造球還原試驗。

2.2.1 石灰石用量對磁選效果的影響

前期試驗得出最佳的配料條件為銅渣、還原煤與工業純堿質量比為100:25:3，采用3層球團焙燒，還原溫度由1 250 ℃提高到1 280 ℃，還原時間為 20 min，焙燒還原后所得球團金屬化率為85.46%。采用2段磨礦磁選，磨礦濃度為67%，1段磨礦細度低于0.074 mm的銅渣質量分數占72.10%，磁場強度為143.31 kA/m；2段磨礦細度低于0.074 mm的銅渣質量分數占50.89%，磁場強度為95.54 kA/m，最終得到的金屬鐵粉TFe品位為90.64%，鐵回收率為84.31%。為進一步確定石灰石質量分數對還原效果的影響，分別配加占金屬化球團質量5%，10%，15%和20%的石灰石進行試驗，結果如圖4所示。

1—Fe品位；2—Fe回收率。

從圖4可以看出：隨著石灰石質量分數的增加，鐵品位有上升的趨勢，鐵回收率先上升后下降；當石灰石質量分數為10%時，鐵品位為91.04%，鐵回收率達到85.98%；當石灰石質量分數分別增加到15%和20%時，上層含碳球團部分熔化阻礙了下層球團的傳熱，從而影響了還原效果，因此，選擇石灰石質量分數為10%進行中試試驗。同時試驗結果還表明，助熔劑的加入有效促進了鐵顆粒聚集長大，為磨礦磁選創造了良好的條件。

2.2.2 還原時間對磨礦磁選效果的影響

配料條件為銅渣、還原煤、工業純堿、石灰石的質量比為100:25:3:10，采用3層球團焙燒，還原溫度為1 280 ℃，還原時間分別為15，20，25和30 min，磁選條件維持不變，試驗結果如圖5所示。由圖5可知：隨著還原時間的延長，鐵品位逐漸上升，從86.34%增加到92.23%，鐵回收率先上升后下降；當還原時間增加到25 min時效果最好，此時鐵品位為91.07%，鐵回收率達88.37%。

1—Fe品位；2—Fe回收率。

上述基礎試驗研究結果表明：采用直接還原-磨選流程獲得最佳的配料條件是銅渣、還原煤、工業純堿、石灰石質量比為100:25:3:10，還原溫度為1 250 ℃，還原時間為25 min，此時球團金屬化率為89.68%。采用2段磨礦磁選，磨礦質量分數為67%，1段磨礦細度低于0.074 mm的銅渣質量分數占72.10%，磁場強度143.31 kA/m；2段磨礦細度低于0.074 mm的銅渣質量分數占50.89%，磁場強度95.54 kA/m，最終金屬鐵產品(磁選鐵粉)中TFe品位為91.07%，鐵回收率為88.37%。

3 轉底爐中試試驗

3.1 中試工藝流程及產品分析

按照基礎試驗獲得的最佳工藝條件進行中試。工藝過程為銅渣、還原煤、添加劑按照質量比混合均勻，采用圓盤造球的方式生產含碳球團，布入轉底爐進行還原，球團中的含鋅礦物被還原成金屬鋅揮發出來，通過煙氣除塵系統收集得到氧化鋅粉；還原后的金屬化球團，根據后續處理工藝的不同，分別采用水淬冷卻-磨礦磁選得到金屬鐵粉，或采用金屬化球團熱裝-燃氣爐熔分的方式得到金屬鐵水。中試轉底爐外徑為10 m，中徑為8 m，爐底布料寬度為2 m，每小時處理量可達2~3 t；中試燃氣熔分爐每小時處理金屬化球團約1 t。

采用轉底爐直接還原?磨礦磁選工藝，所得金屬鐵粉TFe品位為91.12%，鐵回收率為86.36%；采用轉底爐直接還原?燃氣熔分工藝所得鐵水TFe品位為94.93%，鐵回收率為97.52%。工藝過程中，Zn脫除率為98.81%，通過布袋收塵系統得到的富鋅粉塵中，氧化鋅含量達65.59%，可以作為副產品銷售給鋅冶煉廠。表2~4所示分別為磁選鐵粉、熔分金屬鐵塊和氧化鋅粉塵的最終產品化學多元素分析結果。

圖6所示為銅渣原礦、金屬化球團以及最終鐵產品磁選鐵粉的衍射圖譜。從圖6可以看出：經過轉底爐直接還原，銅渣原礦中的鐵橄欖石和氧化鐵相轉變為含有金屬鐵和二氧化硅以及少量輝石相(質量分數低，未在圖中標出)的金屬化球團。最終鐵產品中已經看不到二氧化硅的衍射峰，并且鐵的衍射主峰比金屬化球團中的強，說明金屬化球團經過磨礦磁選使大部分二氧化硅以雜質的形式進入尾渣，從而使鐵在最終產品中得到富集。

表2 磁選鐵粉化學成分(質量分數)

表3 熔分金屬鐵塊化學成分(質量分數)

表4 氧化鋅粉塵化學成分(質量分數)

圖7所示為銅渣原礦、金屬化球團以及磁選鐵粉的電鏡照片。結合XRD和能譜分析結果可知：銅渣原礦中的物相有鐵橄欖石、磁鐵礦和銅相，經過直接還原后，鐵橄欖石、磁鐵礦均被破壞和還原，金屬鐵在金屬化球團中出現聚集現象，鐵橄欖石分解出來的SiO2一部分游離，一部分與鐵、鈣和鎂的氧化物形成輝石相。金屬化球團經過磨礦磁選后，大多數硅酸鹽雜質均與鐵分離，得到的金屬鐵顆粒粒徑為80 μm，鐵顆粒中還存在少量輝石相的雜質。

圖6 銅渣、金屬化球團以及磁選鐵粉的圖譜

(a) 銅渣原礦；(b) 金屬化球團；(c) 磁選鐵粉

3.2 2種工藝的比較與分析

基礎試驗研究和中試驗證結果表明：轉底爐直接還原-磨礦磁選和轉底爐直接還原?燃氣熔分2種工藝均可以大規模處理銅渣，實現提取鐵、鋅元素的目的。但2種工藝又各有優缺點。

3.2.1 工藝分析

在轉底爐直接還原工藝中，磨礦磁選流程要求配入工業純堿與石灰石混合的助熔劑，促使金屬化球團中的鐵顆粒聚集長大；燃氣熔分流程只需要配入還原煤，金屬化率達到80%以上即可。在產品處理上，磨礦磁選流程所得產品需要濃縮脫水—烘干—壓塊工序，過程中還需要防止氧化；燃氣熔分流程生產的鐵水脫硫后可以直接澆鑄成鐵塊。

3.2.2 產品分析

2種工藝所得產品均含有銅元素，可以作為生產含銅鋼的配料。磨礦磁選所得金屬鐵粉TFe品位雖然可以達到91%以上，產品中硫含量較低，可以直接使用，但仍然含有包括鈣、鎂、硅、鋁等雜質(總質量分數大于4%)，后續作為煉鋼原料只能部分配入，以防止渣量過大。此外，該產品目前沒有固定的市場價格；比較而言，熔分產品中硫含量高，后續雖然需加脫硫工序，但產品中鐵質量分數高，碳質量分數比高爐生鐵的低，與鋼的成分接近，可以作為煉鋼生鐵銷售。

3.2.3 能耗分析

以年處理80萬t銅渣為例，轉底爐還原?磨選流程年產鐵粉壓塊30.75萬t，轉底爐還原?熔分流程年產鐵塊33.33萬t。分別將2種流程中每噸鐵產品的還原煤、制氣煤、電、新水、蒸汽的消耗進行統計，根據GB/T 2589—2008“綜合能耗計算通則”能源消耗量計算，1 kg標準煤的低位發熱量等于29.307 6 MJ，各種能源消耗及折算系數如表7所示。

從表7可以看出：轉底爐還原?磨選流程每噸鐵各項能耗合計26 930.20 kJ，轉底爐還原?熔分流程各項能耗合計32 313.90 kJ，換算成每噸銅渣的能耗分別為10 349.77 kJ和13 460.71 kJ。磨選流程比熔分流程的能耗低約30%，主要原因是熔分流程后續采用煤氣將金屬化球團熔分，需要消耗較多的制氣煤，制氣煤能耗比磨選流程的能耗高5 837.66 kJ。

4 結論

1) 采用轉底爐還原-磨選流程，所得金屬鐵粉TFe品位為91.12%，鐵回收率為86.36%；采用轉底爐還原-熔分流程，所得鐵塊TFe品位為94.93%，鐵回收率為97.52%，通過收塵系統回收的粉塵中ZnO質量分數達到65.59%。

2) 磁選流程在直接還原工序中，需要配入適量的助熔劑以促進球團中鐵顆粒的聚集長大，為后續磨礦磁選創造有利條件；熔分流程在直接還原工序中只需配入適量的還原劑，后續熔分工序中添加石灰石可以進一步完成深度還原，從而提高鐵的回收率。

3) 采用轉底爐還原?磨選流程處理銅渣比轉底爐還原-熔分流程節能約30%，且轉底爐直接還原工藝和磨礦磁選工藝均較為成熟，建議采用轉底爐直接還原?磨選流程大規模處理銅渣。

表7 2種流程每噸鐵產品能耗

注：負值表示這部分能量可以回收利用，從而使能耗降低。

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(編輯 伍錦花)

Comparisons between magnetic separation and gas smelting separation process to treat copper slag by rotary hearth furnace direct reduction

CAO Zhicheng1, 2, SUN Tichang1, XUE Xun1, 2, LIU Zhanhua1, 2

(1. Key Laboratory of Ministry of Education for Efficient Mining and Safety of Metal Mines,University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China;2. Shenwu Technology Group Corp., Beijing 102200, China)

Taking a domestic copper slag as the subject, comparison between the rotary hearth furnace direct reduction process followed by a magnetic separation process and the same rotary hearth furnace direct reduction process followed by a gas smelting process, were investigated. Firstly, the optimum reaction parameters were determined by basic tests, based on which the pilot plant scale tests were conducted to reveal the direct reduction mechanism of the copper slag in the rotary hearth furnace direct reduction process. Finally, computation and comparison analysis of energy consumption of both processes were carried out. The results show that after direct reduction in the rotary hearth furnace, fayalite (Fe2SiO4) and magnetite (Fe3O4) in the copper slag are phased-changed into iron (Fe), quartz (SiO2) and trace amounts of augite (Ca(Fe,Mg)Si2O6) in the metallized pellets. The reduced iron grains aggregate and grow into iron chain crystals, which is the precondition for further iron enrichment either in the magnetic separation or smelting process. After the metallized pellets go through the magnetic separation process, iron powder with an iron content of 91.12% and an iron recovery rate of 86.36% is obtained, while hot metal with an iron content of 94.93% and an iron recovery rate of 97.52% is obtained after the metallized pellets go through the gas smelting process. Energy consumption per ton of product of the rotary hearth furnace direct reduction-gas smelting process is about 30% higher than that of the rotary hearth furnace direct reduction?magnetic separation process.

copper slag; rotary hearth furnace; magnetic separation; gas smelting; energy consumption

10.11817/j.issn.1672?7207.2017.10.002

TF09; X758

A

1672?7207(2017)10?2565?07

2016?12?29；

修回日期：2017?02?17

北京市科技專項項目(Z151100001615027)(Project(Z151100001615027) supported by the Beijing Science and Technology Special Project)

孫體昌，博士，教授，從事復雜難選礦及冶金渣綜合利用研究；E-mail：suntc@ces.ustb.edu.cn