超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜法快速檢測發酵黑茶中黃曲霉毒素B1

姚 婷，王 丹，李 雙，劉玉娟，孫秉康，汪 勇

(黃山學院 分析測試中心，安徽 黃山 245041)

超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜法快速檢測發酵黑茶中黃曲霉毒素B1

姚 婷*，王 丹，李 雙，劉玉娟，孫秉康，汪 勇

(黃山學院 分析測試中心，安徽 黃山 245041)

以直接提取稀釋結合黃曲霉毒素免疫親和柱凈化的方法，利用超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜(UPLC-Q-TOF-MS)，建立了發酵黑茶中黃曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。樣品采用甲醇-水溶液(7∶3，體積比)提取，以HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm，1.8 μm)進行色譜分離，通過正離子掃描，Full ms-dd-MS/MS模式進行分析。結果表明：33種發酵黑茶中的AFB1在一定范圍內具有良好的線性關系，相關系數(r2)大于0.999，4種樣品的加標回收率(n=4)為86.4%～98.0%，相對標準偏差(RSD)為0.3%～1.7%，檢出限(LOD，S/N≥3)和定量下限(LOQ，S/N≥10)分別為0.06 μg/kg和0.19 μg/kg。結果顯示33種樣品中的AFB1含量均在合理范圍內。該方法準確、快速、簡單，適用于發酵黑茶中AFB1的檢測。

超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜；發酵黑茶；黃曲霉毒素B1；快速檢測

黃曲霉毒素(Aflatoxin，AF)是一組由黃曲霉、寄生曲霉等真菌次生代謝所產生的具有毒性的化合物。目前已發現的黃曲霉毒素有20余種，常見的主要有黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1等，其中以黃曲霉毒素B1(AFB1，C17H12O6)毒性最強。AFB1對人體健康危害最大且在食品中分布最為廣泛[1-3]，主要存在于土壤、動植物和各種堅果中，花生和核桃中尤甚；大豆、稻谷、玉米、通心粉、調味品、牛奶、奶制品、食用油等制品中也經常發現AFB1。特別在熱帶和亞熱帶地區，食品中黃曲霉毒素的檢出率較高。由于AFB1對動物和人類具有極強的致突變、免疫抑制性、肝毒性和致癌性，1993年AF被世界衛生組織的癌癥研究機構劃定為Ⅰ類致癌物[4-6]。因此，世界各國對食品中AFB1限量作出了嚴格的規定，歐盟98/53/EC指令中規定人類生活消費品中AFB1的限量為2 μg/kg，我國在GB 2761-2011中規定各類食品中AFB1的限量為0.5～20 μg/kg[7]。但茶葉中的AFB1未被列入日常檢測項目，目前世界各國尚未對茶葉中AFB1的限量作出標準。

茶和茶文化起源于中國，黑茶是中國六大茶系之一，是利用菌發酵(雙歧桿菌、葡萄糖酸桿菌等)的方式制成的一種后發酵茶，其制作原料一般較粗老。發酵中會產生一種俗名為“金花”的冠突散囊菌的有益菌，加之制造過程中往往堆積發酵時間較長，因而葉色油黑或黑褐，故稱黑茶。黑茶的制作工藝一般包括殺青、揉捻、渥堆和干燥4道工序[8]，因產區和工藝上的差別，又分為湖南黑茶、湖北老青茶、藏茶和滇桂黑茶。黑茶在發酵和倉儲中存在高溫、高濕等特殊性，所以制茶過程中的真菌毒素污染以及微生物的超標等問題備受關注。

目前黃曲霉毒素的檢測方法主要有高效液相色譜法(HPLC)[9-10]、膠體金法[11]、熒光檢測法[12-14]、高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)[15-22]、超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)[23-24]等。HPLC-MS/MS的優勢在于靈敏度高、準確可靠且高效快速，但檢測中需使用熒光檢測器，樣品前處理過程繁瑣，同時還需在柱前或柱后進行衍生，操作過于復雜；膠體金法屬于快速檢測方法，雖然該方法簡單、快速，對實驗人員與實驗條件要求不高，但重現性和準確性相對較差?；诖?，本文借助超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜法(UPLC-Q-TOF-MS)[25-26]測定黑茶中AFB1的含量，并進行方法學驗證。UPLC-Q-TOF-MS是分離科學中的一個全新類別，它借助于HPLC的理論及原理，涵蓋了小顆粒填料、非常低系統體積及快速檢測手段等全新技術，增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量。與傳統的檢測方法相比，本方法樣品前處理過程簡單，大大縮短了樣品前處理時間，減少了有機溶劑用量，且目標分析物無需衍生即可直接測定，能夠顯著提高結果準確性，具有準確、高效、靈敏等優點，為茶葉中AFB1的檢測提供了新的技術選擇。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑及材料

超高效液相色譜儀串聯四極桿飛行時間質譜儀(UPLC H-CLASS+QTOF G2-XS型，美國Waters公司)；黃曲霉毒素免疫親和柱(Pribolab公司，置于-20 ℃下保存)；超聲波清洗器(KH-500B型，昆山禾創超聲儀器有限公司)；粉碎機(04A型，云南捷豹機械設備有限公司)；臺式高速離心機(TG16-WS型，上海盧湘儀離心儀器有限公司)；Milli-Q全自動超純水制水機(美國Millipore公司)；0.22、0.45 μm有機相微孔濾膜(德國Membrana公司)；電子分析天平(感量0.000 1 g，上海實干實業有限公司)；恒溫磁力攪拌器(85-2型，鞏義市予華儀器有限責任公司)；氮吹儀(CM-24型，上海那艾精密儀器有限公司)。

甲醇(色譜純，上海星可高純溶劑有限公司，純度≥99.90%)；AFB1標準溶液(Pribolab公司，質量濃度為1 μg/mL，置于-20 ℃下保存，純度≥98.00%)；氯化鈉(分析純，國藥集團化學試劑有限公司)；甲醇(A454-4型質譜純，美國Fisher Chemical公司，純度≥99.99%)；實驗用水為超純水(18.2 MΩ·cm)；除Q-TOF-MS用醇為質譜純，其余所用醇均為色譜純。

實驗中所用茶葉共33個品種，其中天尖茶2016、茯磚茶2016、千兩茶2016、茯磚茶2013、天尖茶2011、天尖茶2015購自湖南省安化某超市；百兩茶2012、27、46、63、康磚2012、茯磚2012、金尖2012、春尖2012、雅細2008、金尖2015(1)、金尖2015(2)購自四川省雅安市某超市；C-Q-0、41、51、61、青磚茶2010、傳承2015、傳承2012、傳承2009、永巨川2015、鐵盒巧克力、3、14-2、大昌川2014、洞莊茶號、壹號特制2014、小金沱購自湖北省咸寧市某超市。

1.2 實驗條件

1.2.1超高效液相色譜條件色譜柱：HSS T3柱(100 mm×2.1 mm，1.8 μm)；柱溫：25 ℃；流速：0.4 mL/min；進樣量：1 μL；流動相：A為水，B為甲醇；梯度洗脫程序：0～0.5 min，5%B；0.5～5 min，5%～65%B；5～7 min，65%B；7～7.5 min，65%～5%B；7.5～10 min，5%B。

1.2.2質譜條件電噴霧離子源(ESI)：正離子模式；離子源溫度：120 ℃；脫溶劑氣(N2)溫度：500 ℃，毛細管電壓：3.0 kV；錐孔電壓40 V；錐孔氣(N2)流量：50 L/h，脫溶劑氣體(N2)流量：900 L/h；氬氣作為碰撞氣，碰撞壓力：0.05 MPa，碰撞能量：6 eV和30 eV；母離子為m/z313，子離子為m/z285；保留時間：6.16 min。

1.3 標準溶液配制

取200 μL質量濃度為1 μg/mL的AFB1標準溶液，用甲醇定容至1 mL，配成200 μg/L的標準溶液，按照稀釋原理，將200 μg/L的標準溶液作為母液，分別配制100、50、20 μg/L的黃曲霉毒素標準液，再將100 μg/L的標準溶液作為母液，分別配制出10、5 μg/L及未添加黃曲霉毒素的標準液，現用現配。

1.4 樣品處理

1.4.1提取先稱取5 g經粉碎研細的茶葉樣品于50 mL具塞錐形瓶中，加入25 mL甲醇-水(7∶3)和1 g氯化鈉，搖勻，于磁力攪拌器中攪拌1 h，再用超聲波清洗器超聲15 min，取上層溶液于1 200 r/min離心10 min，定量濾紙過濾，移取5 mL過濾液加10 mL水稀釋，于1 200 r/min離心10 min，取上清液經0.45 μm有機濾膜過濾至澄清。

1.4.2凈化將免疫親和柱連接于10 mL塑料注射器下，取10 mL樣品提取液，以3 mL/min的流速通過黃曲霉毒素免疫親和柱，再用10 mL水以6 mL/min的流速淋洗柱子2次，棄去全部流出液，并使2～3 L空氣通過柱體，加入1 mL甲醇洗脫，流速為1 mL/min，收集全部洗脫液于尖底刻度試管中。

1.4.3定容將洗脫液于50 ℃下N2吹干，待洗脫液充分混合后，經0.22 μm有機濾膜過濾至澄清，供檢測用。

1.5 基質效應實驗

將不含AFB1的茶葉樣品，按“1.4”的前處理方法處理后得到的溶液作為基質空白溶液，向其中加入一定濃度的AFB1標準溶液，經UPLC-MS分析后，比較其與相同濃度水平標準溶液(以甲醇溶液作為溶劑)的質譜響應情況。通過計算AFB1在基質溶液與標準溶液中峰面積的差異，來評價各類發酵黑茶的基質效應。若兩者的峰面積之比在80%～120%之間，表明基質效應不明顯，反之，基質效應明顯。

圖1 不同濃度條件下AFB1的提取效果Fig.1 Extraction effect of AFB1 in different elution conditions

2 結果與討論

2.1 樣品提取劑的優化

大量的實驗研究表明，真菌毒素的提取一般采用極性溶液，乙腈-水是被廣泛使用的一種提取溶劑。本實驗分別考察了不同體積比的乙腈-水溶液和甲醇-水溶液的提取效果，同時還比較了加入0、1、3、5 g氯化鈉對AFB1提取的影響(圖1)。結果表明，隨著甲醇濃度的提高，AFB1的提取回收率也逐漸升高，當甲醇的濃度為70%，添加1 g氯化鈉時，AFB1的提取回收率最高為 98.9%。因此，本實驗采用甲醇-水(7∶3)作為提取劑，且向其中加入1 g氯化鈉作為電解質。

2.2 檢測條件優化

2.2.1超高效液相色譜條件對于液質聯用的系統，流動相的選擇不僅要考慮系統的洗脫能力，還需考慮各組分在質譜中的離子化效率，由于黃曲霉毒素易溶于甲醇和乙腈，本實驗分別考察了甲醇-水(7∶3)和乙腈-水(7∶3)為流動相的分離效果。結果發現，雖然乙腈在液相中的洗脫效果比甲醇好，但其離子化程度明顯受到抑制，離子豐度明顯降低，導致靈敏度下降，說明乙腈的離子化效率低，故實驗選擇甲醇-水(7∶3)為流動相，以獲得較好的色譜峰形。

由于茶葉樣品基質比較復雜，為有效分離雜質峰與目標峰，分別考察了不同的洗脫條件。結果顯示，當甲醇的起始比例大于30%時，雜質峰與目標峰不能徹底分離，進而影響目標峰的定量積分，因此實驗采用“1.2.1”所述洗脫梯度，可使保留組分較快洗脫，從而避免影響下一個樣品的測定。

圖2 AFB1標準溶液的總離子流色譜圖Fig.2 Total ion chromatogram of AFB1

2.2.2質譜條件在“1.2”實驗條件下，取200 μg/L的AFB1標準溶液進樣1 μL，以Full ms-dd MS/MS模式進行UPLC-Q-TOF-MS分析，圖2為AFB1的總離子流色譜圖。由AFB1標準品的二級質譜圖(圖3)可知，強度最高的離子為m/z313，此離子為母離子(M-H)。其信號強度最高的子離子為m/z285，所以本實驗確定AFB1的監測離子對為m/z313→285。通過優化MRM離子對的各參數，使子離子得到最大響應。當碰撞能為6 eV，能使母離子的信號強度達到最大，當碰撞能為30 eV時，能使子離子的信號強度達到最大，而當毛細管電壓為1.5 kV，錐孔電壓為20 V，信號強度達到最大，因此本實驗同時選擇6 eV和30 eV的碰撞能，毛細管電壓為1.5 kV，錐孔電壓為20 V。

2.3 基質效應

由于本方法前處理采用直接提取稀釋法，樣品中會存在一定的基質效應干擾，減少基質效應對于獲得準確的回收率尤為重要。本實驗選取不含AFB1的4種茶葉作為空白基質，利用相同的前處理方法分別加入1、5、10、20、50 μg/L標準溶液，測定AFB1的峰面積(A)。再以甲醇為溶劑配制1、5、10、20、50 μg/L的標準溶液，測定峰面積(B)。按照基質效應ME(%)=B/A×100%，計算得AFB1的ME為82.17%～107.28%，表明黃曲霉毒素受基質效應的影響不大，基質抑制不明顯。

2.4 準確度與精密度

在制備好的4個空白基質樣品中分別添加10、20、50 μL質量濃度為1.00 μg/mL的AFB1標液(添加量相當于0.01、0.02、0.05 μg)。按照“1.4”方法進行處理，通過測定3個加標水平的AFB1加標樣品計算回收率(n=4)，結果列于表1。由表1可知，樣品的加標回收率為86.4%～98.0%，相對標準偏差(RSD)均不大于4.7%，符合歐盟法規對于真菌毒素檢測方法回收率和RSD的要求[27]。

表1 空白樣品中AFB1的回收率及相對標準偏差Table 1 Recoveries and relative standard deviations(RSD)for AFB1 in blank samples

2.5 標準曲線、檢出限及定量下限

將按“1.3”方法配制的標準溶液在優化條件下進行分析，以AFB1的質量濃度(x，μg/L)為橫坐標，定量離子的峰面積(y)為縱坐標繪制標準曲線。結果表明，AFB1在0～200 μg/L質量濃度范圍內線性關系良好，相關系數(r2)為0.999 8，檢出限(LOD，S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分別為0.06 μg/kg和0.19 μg/kg。AFB1的LOQ低于我國和歐盟規定的糧食中真菌毒素限量[32]，說明該方法具有良好的準確度和精密度，能滿足日常監測需要。

2.6 實際茶葉樣品中AFB1的檢測

采用本文建立的方法，對市售的33種發酵黑茶中AFB1的含量進行檢測，結果見表2。從表2可知，不同品種茶葉中AFB1的含量不同，2012年產的金尖、茯磚、春尖中AFB1含量分別為0.71、1.00、0.80 μg/kg；因年份、倉儲時間的差異，相同茶葉中AFB1含量也不同，原則上年份越久，倉儲時間越長，AFB1含量越高，如天尖2011、2015和2016中AFB1的含量分別為1.28、1.22、0.72 μg/kg，傳承2009、2012和2015中AFB1的含量分別為1.05、0.75、0.64 μg/kg；相同年份不同廠家的茶葉中AFB1的含量也不同，如金尖2015中雅安茶廠(1)、蔡龍茶廠(2)中AFB1的含量分別為0.62、0.71 μg/kg。

此次所檢測的33種茶葉中均檢出AFB1，其中有6種茶葉(如天尖2011，1.28 μg/kg)的AFB1含量超過1.0 μg/kg，但所有茶葉樣品均不超過歐盟在98/53/EC指令中規定人類生活消費品中AFB1的限量(2 μg/kg)。這批茶葉中的AFB1雖未超標，但測試結果表明，發酵黑茶在制作和儲藏過程中會受到AFB1的污染，存在一定的食品安全隱患。

表2 33種茶葉中AFB1的含量(μg/kg)Table 2 Contents of AFB1 in 33 kinds of tea(μg/kg)

3 結 論

基于UPLC-Q-TOF-MS技術，通過優化樣品提取條件、色譜以及質譜條件，建立了發酵黑茶中AFB1的快速分析方法。該方法具有快速、前處理方法簡單和結果準確等優點，對于AFB1的檢測具有很強的實用性，為快速篩查茶葉中AFB1含量以及推進我國茶葉中AFB1限量標準的制定提供了方法參考。

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Rapid Detection of Aflatoxin B1in Fermented Dark Tea by Ultra Performance Liquid Chromatography-Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometry

YAO Ting*,WANG Dan,LI Shuang,LIU Yu-juan,SUN Bing-kang,WANG Yong

(Analysis and Testing Center,Huangshan University,Huangshan 245041，China)

An ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometric(UPLC-Q-TOF-MS) method with purification of aflatoxin immunoaffinity column was established for the determination of aflatoxin B1(AFB1) in fermented dark tea.The sample was extracted with methanol-water(7∶3,by volume),and separated with an HSS T3 column(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),then scanned in positive ion scanning mode and analyzed in Full ms-dd-MS/MS mode.The results showed that there existed good linearities for aflatoxin B1in 33 kinds of fermented dark tea in corresponding concentration range,with their correlation coefficients all greater than 0.999.The recoveries were in the range of 86.4%-98.0%with the relative standard deviations(RSDs) of 0.3%-1.7%.The limits of detection(LODs,S/N≥3) and the limits of quantification(LOQs,S/N≥10) were 0.06 μg/kg and 0.19 μg/kg,respectively.This method was used to detect AFB1in 33 tea samples collected from the local markets,and negative results were obtained.The results showed that the contents of AFB1were within a reasonable range.This method was accurate,rapid and simple,and was suitable for the daily detection of AFB1.

ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry；fermented dark tea；aflatoxin B1；rapid detection

2017-07-11；

2017-07-25

安徽省高校自然科學研究項目(KJ2017A400,KJ2013B270)；院科研啟動項目(2016xkjq006)；安徽省百萬優秀青年人才支持計劃重點項目(gxypzd2016305)

*

姚 婷，講師，研究方向：化合物的分離分析鑒定與應用，Tel：0559-2546502，E-mail：yting@hus.edu.cn

10.3969/j.issn.1004-4957.2017.11.009

O657.7；R155.5

A

1004-4957(2017)11-1346-06