利用C60和CuPc形成的有機半導體異質結作為陽極修飾層實現高效的磷光有機發光二極管

陳偉華， 王 華*， 趙 波， 苗艷勤， 王忠強， 許并社

(1. 太原理工大學 新材料界面科學與工程教育部重點實驗室, 山西 太原 030024；2. 太原理工大學 新材料工程技術研究中心, 山西 太原 030024)

利用C60和CuPc形成的有機半導體異質結作為陽極修飾層實現高效的磷光有機發光二極管

陳偉華1,2， 王 華1,2*， 趙 波1,2， 苗艷勤1,2， 王忠強1,2， 許并社1,2

(1. 太原理工大學 新材料界面科學與工程教育部重點實驗室, 山西 太原 030024；2. 太原理工大學 新材料工程技術研究中心, 山西 太原 030024)

利用C60和CuPc形成有機半導體異質結作為陽極ITO修飾層，制備了高效綠色磷光有機發光二極管(OLEDs)。與常規MoO3陽極修飾層相比，C60(5 nm)/CuPc(25 nm)面異質結修飾器件的最大電流效率和外量子效率(EQE)提高了12%和11%，分別為60 cd/A和16.8%；而CuPc∶C60(30 nm，50%)體異質結修飾器件則提高了26%和27%，分別為67 cd/A和19.3%。高的器件效率一方面歸因于C60與CuPc異質結界面處積累的電荷會在電壓的作用下形成高效的電荷分離和空穴注入，另一方面歸因于異質結具有吸收綠光光子形成光生載流子的光伏效應。利用CuPc∶C60體異質結修飾陽極的器件由于具有更高效的電荷積累、更合適的空穴傳輸性、更平衡的載流子復合和更好的光伏特性，器件效率要比C60/CuPc更優。研究表明，這種基于C60與CuPc 的有機半導體異質結可作為優越的ITO陽極修飾層。

有機半導體異質結； 陽極修飾層； 效率； 磷光有機發光二極管

1 引 言

有機發光二極管(Organic light-emitting diodes,OLEDs)以其輕薄、柔性、可折疊、低功耗等諸多優點已經成為下一代固態照明和全彩顯示最具潛力的候選者[1]。而基于磷光材料的OLEDs由于具有效率高、種類豐富等優點而得到廣泛應用。除了使用雙極性寬帶隙主體材料、主客體間更加匹配的能級以及將主體更多的能量傳遞給摻雜劑等幾種方式外，通過調控器件內部電子-空穴的注入和傳輸來改善空穴-電子的載流子平衡，是制備高效磷光OLEDs的重要方法[2]。很多方法可以改善載流子注入與傳輸，其中陽極修飾層的應用是一種簡單而有效的提高空穴注入的方法。將ITO陽極表面做適當的界面修飾以提高功函數，使之與有機材料的HOMO能級更加匹配，將更有利于空穴的注入。通常的方法包括氧等離子體或氟化碳(CFx)等離子體表面處理[3]、酸堿吸附、利用分子自組裝技術引入單分子層、PEDOT∶PSS聚合物修飾[4]或者化學摻雜空穴注入層以及絕緣緩沖層的引入等。其中，最常見的是在ITO與有機層之間加入MoO3、NiOx、CuPc和F4-TCNQ等陽極修飾層以降低空穴從電極到有機層的注入勢壘[5-10]。這可以使有機層與金屬電極之間形成歐姆接觸，降低驅動電壓，增加空穴的注入與傳輸，從而增大空穴與電子的復合幾率，最終提高器件的電流效率和功率效率。然而，一般電子的遷移率要遠低于空穴的遷移率[11]，在空穴為多數載流子且三線態激子壽命很長的磷光體系中，過多的空穴載流子在發光層注入會導致空穴向電子傳輸層的泄漏。這不僅使電流效率降低，還會由于電荷在發光層的累積，產生極化子-激子猝滅，導致顯著的效率滾降，反而不利于器件的穩定性。為了解決這個問題，人們采用多種措施來調控空穴的濃度，達到電子與空穴的平衡。比如在 ITO陽極上蒸鍍LiF[12]、BCP、C60超薄層[13]或者在空穴傳輸層構造量子阱結構[14]形成對空穴的阻擋或陷阱以減少空穴數量，提高器件的載流子平衡，進而提高電流效率。然而，陽極的物理修飾涉及特殊的設備和等離子物質，而化學修飾的效果也需要不斷地嘗試和調整，并且兩種陽極修飾方法始終是圍繞著提高ITO電極的表面平整度、提高功函數、實現ITO與有機層的歐姆接觸上著手。盡管各種修飾手段在一定程度上提高了器件效率，但由于電極本身的光電性質很大程度上決定了器件的空穴注入性能，空穴從電極到有機層的注入機制沒有改變，因此電荷注入帶來的焦耳熱和出現有機層晶化等現象不可避免[15]。

最近，有報道采取有機半導體P-N異質結修飾電極。這種有機半導體P-N異質結在電場作用下會在異質結界面處積累載流子，即具有電荷生成層的作用。Chen等[16]通過由C60/Pentacene構成的有機半導體異質結修飾陰陽兩極，發現在電場作用下，異質結界面處累積的電荷會產生分離，使得器件可以獨立于金屬電極，自身產生注入電荷，并制備了與常規金屬電極一樣高效的磷光OLEDs。該突破性的研究表明，可以將異質結蒸鍍在電極上構成電荷注入層，這樣消除了對電極功函數的依賴，通過異質結結構的優化就實現了電荷的有效注入。由于C60是一種電子受體材料，并且它與電子給體材料CuPc可以構成類似C60/Pentacene的有機半導體P-N異質結[17]，所以也具有電荷生成層的功能。Zhao等[17]利用CuPc和C60形成的異質結作為光伏型電荷生成層用于紅光疊層器件，發現該異質結構成的電荷生成層能吸收器件內部紅光光子，并且產生的電子與空穴可以向相鄰的兩個發光單元有效地注入。然而，用CuPc和C60構成的異質結直接修飾ITO陽極的相關研究至今尚未見報道。

本文通過由C60和CuPc形成的面異質結和體異質結分別修飾ITO陽極，制備了兩種新型高效的磷光OLEDs。與MoO3作為陽極修飾層的常規器件相比，異質結修飾的器件的最大電流效率、最大EQE和最大亮度都有不同程度的提高。通過對異質結修飾器件的空穴生成、注入和傳輸過程的分析，闡釋了器件性能提高的關鍵在于異質結本身具有的載流子的生成與注入特性。研究還分析了兩種異質結結構作為陽極修飾層對器件性能的不同影響。

2 實 驗

2.1實驗材料與器件結構

本文所涉及材料的分子結構如圖1所示。所有材料均是商業購買，未進一步提純，直接在高真空鍍膜機進行熱蒸鍍。

本實驗主要研究3種器件結構：ITO/(MoO3，3nm) or (C60/CuPc) or (CuPc∶C60) (30nm)/CBP∶MoO3(50%,30nm)/CBP (10nm)/TCTA (10nm)/CBP∶Ir(ppy)3(8%,30nm)/TPBi (30nm)/TPBi∶LiF (50%,10nm)/LiF (1nm)/Al (100nm)，其中，將陽極修飾層為MoO3定為器件R；將陽極修飾層為C60(5nm)/CuPc(25nm)面異質結定為器件A；將陽極修飾層為CuPc∶C60(50%,30nm)體異質結定為器件B。明確的器件結構如圖2所示。器件結構中的百分數均為質量分數。

圖1 所用材料的分子結構

圖2 磷光器件R、A和B的結構示意圖。

30nm厚的P型摻雜層CBP∶MoO3與10nm CBP構成空穴傳輸層，10nm TCTA作為電子阻擋層，CBP摻雜8%質量比的Ir(ppy)3構成磷光發光層，30nm 的TPBi與10nm 的N型摻雜層TPBi∶LiF構成電子傳輸層，1nm的LiF和100nm的Al構成復合陰極。面異質結C60(5nm)/CuPc(25nm)的厚度與體異質結CuPc∶C60(30nm,50%)的摻雜濃度和厚度已經優化。

2.2器件的制備與測試

所有OLEDs器件是在面電阻為10Ω/sq 的ITO玻璃基底上制備。ITO玻璃首先分別用丙酮、去離子水和丙酮分別超聲清洗干凈，然后在紫外-臭氧中輻照15min，隨后加載到高真空(5×10-4Pa)腔體依次蒸鍍各功能層。蒸鍍有機層完畢，通過切換金屬掩膜板然后蒸鍍Al陰極，得到面積為3mm×3mm的器件。器件在未封裝的條件下，分別通過KEITHLEY2400數字源表與BM-7A亮度色度計測量器件的電流密度-電壓-亮度(J-V-L)特性曲線，通過SpectraScan PR655光譜儀測量器件的電致發光光譜(Electroluminescence spectrum，EL spectrum)。所有器件都是在大氣環境下，實驗室室溫和暗室中進行測試。

3 結果與討論

3.1電流密度-電壓-亮度特性

圖3展示了3個器件的電流密度-電壓-亮度曲線?？梢钥吹?，3種器件都展現了很好的發光特性。啟亮電壓均在4V左右，而且隨著電流密度的增加，器件亮度迅速升高，最終都實現了非常高的發光亮度，最大亮度都達到了105cd/m2以上。這表明由C60和CuPc形成的異質結很好地起到了陽極修飾層的作用，雖然比參考器件R的電壓略高，但依然可以有效改善空穴從ITO陽極的注入，從而實現優異的器件發光性能。

圖3 器件R、A和B的電流密度-電壓-亮度關系曲線。

Fig.3Current density-voltage-luminance(J-V-L) characteristics of device R, A and B, respectively.

3.2效率-電流密度特性

圖4展示了3個器件的電流效率-電流密度-外量子效率曲線。器件R、A和B的最大電流效率分別為53，60，67cd/A，而最大EQE分別為15.2%、16.8%、19.3%。相對于參考器件R，器件A和B的EQE分別提高了11%和27%。也就是說，以C60和CuPc形成的有機半導體異質結是一種非常有效的陽極修飾層，甚至比經典的MoO3陽極修飾層具有更好的修飾效果，可以獲得器件更高的效率。同時還表明，不論是由C60和CuPc形成的面異質結還是體異質結，均可以作為優異的陽極修飾層。所有器件的電致發光性能匯總于表1。

圖4器件R、A和B的電流效率-電流密度-外量子效率曲線。

Fig.4Characteristics of current efficiency-current density-EQE (ηc-J-EQE) of device R, A and B, respectively.

表1 器件的電致發光性能

下面就異質結陽極修飾層提高器件效率的原因進行闡述。與文獻[16]報道的C60/Pentacene構成的P-N結[16,18-19]類似，C60/CuPc異質結陽極修飾層修飾ITO也具有載流子注入功能，其過程如圖5所示。由于N型C60的費米能級要低于P型CuPc的費米能級，兩者形成異質結時，由熱電子發射理論可知，電子會從費米能級較高的CuPc轉移到費米能級較低的C60上，直至兩邊的費米能級一致。這導致電子和空穴分別在C60和CuPc界面處積累，形成積累型異質結。電荷積累型異質結非常有利于電荷的提取，還可以大幅降低在該異質結上的壓降[10]。在外電場作用下，電子會通過C60的LUMO能級向ITO陽極傳輸，而空穴則通過CuPc的HOMO能級向空穴傳輸層CBP∶MoO3傳輸。因此，當這種P-N型異質結作為陽極修飾層時，注入到空穴傳輸層的空穴是來自異質結界面處積累的空穴，而不是從ITO陽極直接注入的空穴。這是P-N型異質結本身具有的電荷生成的功能體現，也是其經常作為疊層OLED電荷產生層的原因[17,20]。

圖5 C60/CuPc異質結修飾器件A的空穴載流子的注入與傳輸示意圖

Fig.5 Schematic diagram of hole carrier injection and transport process of device A

此外，CuPc和C60構成的P-N異質結屬于有機光伏型異質結，具有吸收光子而轉化成光生載流子的光伏效應。文獻[21]根據F?rster能量傳遞的F?rster半徑R0理論認為，由于C60/CuPc面異質結吸收譜與Ir(ppy)3綠光器件EL譜有部分重疊，因而面異質結可吸收來自發光層中的綠光光子。例如當C60/CuPc介于電子傳輸層Bphen和復合電極LiF/Al之間時，異質結可利用綠光光子形成光生載流子，器件的最大電流效率和功率效率分別比無異質結修飾的參考器件提高18%和11%。同理，當面異質結在ITO與摻雜層CBP∶MoO3之間,也可以部分吸收來自綠光器件的光子，在界面處形成激子，并隨即解離成光生載流子，進一步提高器件效率。

進一步地，體異質結結構修飾的器件B相比于具有面異質結結構修飾的器件A，EQE提高了15%，表明體異質結的修飾效果比面異質結的修飾效果更加優秀。體異質結結構是C60和CuPc以1∶1比例混合。在外電場的作用下，體異質結修飾ITO相比較面異質結也有類似的過程，都有電荷在界面的積累，但是由于體異質結具有比面異質結更多的界面，因此體異質結會有更多的電荷積累，也會有更多的電荷產生[22-24]。另一方面，雖然體異質結能夠產生更多的電荷，但由于是C60和CuPc的混合，在界面處產生的電荷向外提取會更加困難，因此體異質結表現出比面異質結更低的電流密度，這可以從圖3中得到證實。而體異質結修飾的器件B實現了比面異質結修飾的器件A更高的效率，這是由于在器件B中有更加平衡的載流子傳輸和復合。在OLEDs中，空穴遷移率比電子遷移率高幾個量級，雖然在器件B中空穴從異質結界面處向空穴傳輸層的傳輸比較慢，但這相當于降低了空穴向發光層的傳輸速率，反而提高了電子和空穴在發光層更加平衡的復合，加上體異質結結構產生的比面異質結結構更多的空穴，這就提高了體異質結作為修飾層的器件效率。而面異質結修飾的器件A雖然有更高的空穴提取速率和向空穴傳輸層更快的注入速度，但由于較少的電荷積累和產生以及載流子在發光層不平衡的復合，導致其器件效率低于器件B。又由于體異質CuPc∶C60有更多的激子解離界面，綠光光子的利用率要高于面異質結C60/CuPc，因而有更好的光伏效應。因此，體異質結修飾器件的效率要比面異質結修飾器件更高。

圖6 器件R、A和B在8 V電壓下的歸一化電致發光光譜。

Fig.6 Normalized electroluminescence (EL) spectra of device R, A and B at 8 V, respectively.

3.3 電致發光光譜

圖6所示的是器件R、A和B在8 V電壓下的歸一化電致發光光譜。可以看到，三者展現了相同的光譜特性，峰值波長為 512 nm, 肩峰波長為 542 nm，色坐標為(0.270,0.647)，表明是磷光染料分子 Ir(ppy)3的三線態激子發光。所有光譜曲線沒有其他發射峰，表明激子被有效地限制在發光層中，并通過主體材料CBP傳遞給磷光摻雜劑實現Ir(ppy)3三線態激子的綠光發射。

4 結 論

通過由C60和CuPc形成的有機半導體面異質結和體異質結分別作為陽極修飾層，制備了兩種高效率發光的磷光OLEDs。C60/CuPc面異質結修飾和CuPc∶C60體異質結修飾的器件分別獲得了16.8%和19.3%的最大外量子效率以及60 cd/A和67 cd/A的最大電流效率，高于常規的MoO3修飾層的器件。異質結修飾的器件獲得高效率的原因在于C60與CuPc構成的P-N異質結界面處積累的電荷會在電壓的作用下形成高效的電荷分離，并實現空穴向發光層的傳輸。并且C60與CuPc構成的異質結有光伏效應，可以吸收綠光光子并生成光生載流子，進一步提高器件效率。體異質結具有高效的電荷生成效率以及更合適的空穴傳輸速率從而達到更平衡的載流子復合，再加上體異質結的光伏效應更顯著，所以器件效率要比電荷生成效率更低、載流子傳輸過快、光伏特性更弱的面異質結修飾的器件更高。本研究表明，利用平面或體異質結的有機半導體異質結可作為修飾ITO陽極并提高磷光器件效率的一種重要方法。

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HighEfficientPhosphorescentOrganicLight-emittingDiodesBasedonOrganicSemiconductorHeterojunctionsofC60andCuPcasAnodeModifiedLayer

CHENWei-hua1,2,WANGHua1,2*,ZHAOBo1,2，MIAOYan-qin1,2，WANGZhong-qiang1,2,XUBing-she1,2

(1.KeyLaboratoryofInterfaceScienceandEngineeringinAdvancedMaterials,MinistryofEducation,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China;2.ResearchCenterofAdvancedMaterialsScienceandTechnology,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China)

*CorrespondingAuthor,E-mail:wanghua001@tyut.edu.cn

High efficient green phosphorescent organic light-emitting diodes (OLEDs) were fabricated based on semiconductor heterojunctions of C60and CuPc as the anode modified layer. Compared with the reference device based on MoO3as the anode modified layer, the maximum current efficiency and EQE for C60(5nm)/CuPc(25nm) planar heterojunction modified device are improved by12% and11%, reaching up to60cd/A and16.8%, respectively; and the values for CuPc∶C60(50%,30nm) bulk heterojunction based device are increased by26% and27%, arriving at67cd/A and19.3%, respectively. On one hand， the superior device efficiency based on heterojunction modified layer can be attributed to efficient dissociation and hole injection of accumulated charges generated in the heterojunction interfaces driven by the external electrical field. On the other hand, the higher efficiency is also attributed to the photovoltaic effect of heterojunction which can utilize the green photon to produce photon-generated carriers. Due to the more efficient charge accumulation and more proper carrier transport property, more balanced recombination of carriers and better photovoltaic effect, the bulk heterojunction modified device owns the higher efficiency comparing with the planar heterojunction modified device. The study demonstrates that the organic semiconductor heterojunction can become a kind of superior anode modified layer.

organic semiconductor heterojunction; anode modified layer; efficiency; phosphorescent organic light-emitting diodes

1000-7032(2017)12-1636-07

2017-05-02；

2017-05-11

國家自然科學基金(61307030，61307029，61605137)； 教育部新世紀優秀人才支持計劃(NCET-13-0927)； 山西省自然科學基金(2015021070)； 山西省高等學?？萍紕撔马椖浚?山西省重點科技創新團隊(201513002-10)資助項目

Supported by National Natural Science Foundation of China(61307030，61307029，61605137)； Program for New Century Excellent Talents in University of Ministry of Education of China(NCET-13-0927)； Natural Science Fund of Shanxi Province(2015021070)； Scientific and Technological Innovation Programs of Higher Education Institutions in Shanxi; Shanxi Provincial Key Innovative Research Team in Science and Technology(201513002-10)

TP394.1； TN383+.1

A

10.3788/fgxb20173812.1636

陳偉華(1987-)，男，江西贛州人，碩士研究生，2009年于哈爾濱理工大學獲得學士學位，主要從事有機電致發光器件的研究。E-mail： chenxilongbest@163.com

王華(1977-)，男，山西平定人，博士，教授，2007年于太原理工大學獲得博士學位，主要從事有機光電材料和器件方面的研究。E-mail： wanghua001@tyut.edu.cn