比色法同時檢測爐水中的硅酸根和磷酸根

陳強(1．核工業北京化工冶金研究院，北京 101149；2．北京化工大學化學工程學院，北京 100029)

比色法同時檢測爐水中的硅酸根和磷酸根

陳強1，2(1．核工業北京化工冶金研究院，北京 101149；2．北京化工大學化學工程學院，北京 100029)

本文介紹了比色法同時檢測爐水中硅酸根和磷酸根的原理。通過檢測不同步驟時溶液的吸光度，來分別計算硅酸根和磷酸根的濃度。與國標方法進行數據比對，實驗數據準確，結果可靠，可以用于爐水中硅酸根和磷酸根的檢測。

硅酸根；磷酸根；爐水

火力發電廠對水質的要求純度很高，爐水中硅酸根的含量高會引起熱力設備結垢，導熱能力降低[1]和過熱器和汽輪機積鹽[2]，因為水中含有的鈣鎂離子容易在爐內結垢，加入少量的磷酸鹽以防止鈣鎂硬質水垢的生成，磷酸根含量一般不能超過10ppm。當磷酸根離子含量不夠時，不能有效起作用，同時當磷酸根離子含量過高時會導致爐水的pH值的變高。所以快速準確的測定磷酸根的濃度就顯得尤為重要了。但現行的都是單一測定硅酸根或磷酸根的分析方法，還沒有可以同時測定爐水中硅酸根和磷酸根。針對現狀，在國標的基礎上改進了測量方法，使得可以同時測定溶液中的硅酸根和磷酸根。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

T6紫外可見分光光度計(普析通用)，分析天平(Sartorius公司)。1000mg/L硅標準溶液，1000mg/L磷標準溶液(核工業北京化工冶金研究院)；鉬酸銨，硫酸，草酸，氨水，檸檬酸 國藥集團化學試劑有限公司。5%的鉬酸銨；4%的硫酸；15%的檸檬酸；試劑均為優級純，所用水為除鹽水。

1.2 實驗原理

測量原理：在酸性條件下，硅酸根與磷酸根都和鉬酸銨反應生成黃色的硅鉬雜多酸[3]和磷鉬雜多酸[4]。在430nm處測量其吸光度A1是硅酸根和磷酸根濃度共同產生的；往顯色的溶液中添加檸檬酸后，磷鉬雜多酸會分解褪色，其吸光度A2就是硅酸根濃度產生的；吸光度A1-A2的值與磷酸根的濃度成正比。利用A1和(A1-A2)的值，根據預先建立的硅酸根和磷酸根的吸光度與濃度關系的方程，就可以測量出溶液的硅酸根和磷酸根。

1.3 實驗方法

取25毫 升 比 色 管，按 水 樣：試 劑1：試 劑2：試 劑3=19：2：2：2的比例，加完試劑2后取出一部分溶液在分光光度計上使用100mm比色皿掃描，記錄在430nm處的吸光度值A1，倒回25毫升比色管，繼續加入試劑3，加完試劑3后在分光光度計上掃描，記錄下載430nm處的吸光度值A2。

2 結果與討論

2.1 硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡合物的吸收光譜

按上述實驗方法配制硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡合物的反應溶液，分光光度計上掃描硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡合物的吸收光譜，選擇在430nm處對顯色后的溶液進行測量。

2.2 試劑用量的影響

在硅酸根(磷酸根)與鉬酸銨的顯色反應中，選用4%的硫酸，5%的鉬酸銨，15%的檸檬酸溶液進行實驗，按試驗方法測定吸光度。

2.3 顯色時間及穩定性

根據上述試驗我們選擇加完硫酸溶液和鉬酸銨溶液等待2分鐘后測溶液吸光度A1，再加檸檬酸，加完后等待一分鐘再測溶液的吸光度A2。

2.4 工作曲線

將硅酸根(磷酸根)標準溶液稀釋成一系列濃度的標準溶液，在最佳條件下按試驗方法在430nm處測定吸光度，得到標準工作曲線。

在一定濃度范圍內，吸光度與硅(磷)酸根濃度呈線性相關，線性范圍 ：硅酸根(0．01-1．00mg/L)，磷酸根(0．05-10．0mg/L)回歸方程 ：Y硅=3．690X硅-0．015

式中 ：X硅為硅吸光度值，Y硅為硅酸根濃度(mg/L)，R=0．9995，檢出限(3σ)為0．01mg/L。Y磷=26．88X磷-0．6764，

式中：Y磷為磷吸光度值，X磷為磷酸根濃度(mg/L)，R2=0．9998，檢出限(3σ)為0．01mg/L。該方法測定硅(磷)酸根相關系數好，方法穩定可靠。

2.5 共存離子的干擾和消除

水樣中含有痕量的銅、鐵離子等陽離子，氯離子、碳酸根和碳酸氫根等陰離子不干擾測量。

3 樣品分析與結果

按照實驗方法對實際爐水水樣進行分析測定，并與實驗室分析結果進行對照。結果見表1

表1 水樣測定結果對照

4 結語

該方法能快速準確的同時檢測溶液中的硅酸根和磷酸根。與國標的測量數據一致，能用于爐水中硅酸根和磷酸根的分析測量。為現場需要同時分析硅酸根和磷酸根的水樣提供了新的方法，并提高了工作效率，節約了化學試劑。

[1]孫連開.在線化學分析儀表在火力發電企業中的應用[J].中國鹽業,2016，(18):66-70.

[2]王應高,李永立,星成霞亞臨界600MW汽輪機積鹽分析及試驗研究[J].熱力發電,2011,40(11):46-51.

[3]何歡,張旭,沈慶峰.硅鉬黃分光光度法測定銅渣酸浸液中二氧化硅[J/OL].分析試驗室,2016,35(02):176-179.

[4]肖逸飛,丁明海.流動注射光度法測定廢水中的磷酸鹽[J/OL].分析試驗室,2014,33(12):1451-1453.