Inconel 718合金在高酸性石油井下工具服役環境中的應力腐蝕開裂行為

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(1. 中國石化石油工程技術研究院,北京 100101; 2. 北京科技大學,北京 100083)

Inconel718合金在高酸性石油井下工具服役環境中的應力腐蝕開裂行為

李夯1,張瑞1,馬蘭榮1,路民旭2,李大朋2

(1. 中國石化石油工程技術研究院,北京 100101; 2. 北京科技大學,北京 100083)

利用高溫高壓釜和有限元技術研究了Inconel 718合金在150 ℃、3.5 MPa H2S分壓、3.5 MPa CO2分壓、含100 g/L Cl-水溶液中的SCC敏感性。結果表明：在模擬高溫高酸性工況下，未發現Inconel 718合金發生點蝕和應力腐蝕開裂。拉扭復合載荷對Inconel 718合金耐蝕性的影響體現在拉扭復合載荷作用下材料產生的Von Mises等效應力對其耐蝕性的影響。

718合金；復合載荷；高溫高酸；應力腐蝕開裂

隨著油氣資源需求量的增加，越來越多的深井、超深井、高酸性環境(高含H2S、CO2)油氣田得到開發，石油井下工具服役的環境變得更加苛刻。井下工具在服役過程中，往往需要同時承受來自上部管具的扭轉載荷及下部管具的拉伸載荷[1-2]，如果井下工具發生應力腐蝕開裂(SCC)，將直接導致管內外的串通,造成后續作業失敗，甚至使本體斷裂造成油井報廢。因此，研究井下工具材料在拉扭復合載荷下的抗SCC特性是十分必要的。基于國內外大部分高酸性油氣田的井下環境，鎳基合金常用作井下工具的本體材料。目前，針對鎳基合金應力腐蝕開裂的研究主要集中在溫度、H2S分壓等因素對其敏感性的影響[3-6]，而GB/T 15970、NACE TM 0177-2005、ISO 7539和ASTM G129等標準所涉及的應力腐蝕開裂敏感性的評價方法如單軸拉伸試驗(A法)、彎梁試驗(B法)、C型環試驗(C法)、雙懸臂梁試驗(DCB，D法)等均為單一載荷條件下的評價方法[7-10]，對于井下工具在實際服役工況環境中承受的拉伸和扭轉復合載荷的情況尚無成熟的評價方法。

本工作優選Inconel 718鎳基合金作為本體材料，根據ISO15156第五等級試驗條件，結合力學模擬計算和高溫高壓腐蝕模擬評價試驗，提出了一種可以用于復合載荷應力腐蝕開裂敏感性的評價方法。同時，研究了Inconel 718鎳基合金在高酸性拉扭復合服役工況環境中的應力腐蝕開裂敏感性，以期為井下工具結構優化改進提供理論依據。

1 試驗

1.1 試樣

試驗材料為國產Inconel 718合金，其抗拉強度為1 225.6 MPa，平均屈服強度為945.1 MPa，斷后伸長率為26.0%，硬度約40 HRC。合金晶粒較小，存在片層奧氏體孿晶和點狀碳化物，其組織結構如圖1所示。其主要化學成分見表1。由圖1和表1可見：試樣的化學成分和力學性能符合標準規定。

圖1 718合金的金相組織Fig. 1 The microstructure of Inconel 718 alloy

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為了模擬拉伸和扭轉載荷協同作用的工況環境，設計并加工試樣加載夾具，通過螺母與螺紋實現對樣件的拉伸與扭轉，夾具裝配示意圖如圖2所示。試樣尺寸為45 mm×10 mm×1 mm，經水磨砂紙(200～1 500號)逐級打磨，用丙酮除油，超聲波去離子水清洗10 min，冷風吹干后安裝在試驗夾具上，拉伸位移1 cm,扭轉60°后用刻字筆在試樣兩端的側面進行編號。

1.2 試驗方法

采用有限元方法分析扭轉-拉伸試樣、單純拉伸試樣和單純扭轉試樣的Von Mises等效應力分布。

采用腐蝕模擬試驗來研究扭轉-拉伸試樣在模擬井下環境中的抗SCC性能,試驗裝置見圖3。將扭轉-拉伸試樣置于高溫高壓反應釜中，向高溫高壓反應釜中導入試驗溶液(Cl-質量濃度為100 g/L)，并用高純N2(99.999%)除氧12 h，以除去高壓釜內溶液中的溶解氧。利用水介質模擬軟件計算得試驗體系下的水蒸氣壓力為0.48 MPa，在室溫下利用微正壓通H2S氣體2 h，升溫至150 ℃，利用增壓泵增壓至H2S分壓為3.5 MPa,待高壓釜內壓力穩定后，充入CO2氣體，待CO2溶解平衡后，利用增壓泵增壓至CO2分壓為3.5 MPa，待高壓釜內壓力穩定后，開始試驗，試驗時間為720 h。測試條件達到ISO15156 第五等級水平。

圖2 夾具的裝配示意圖Fig. 2 Assembly diagram of fixture

試驗結束后，取出試樣，并用去離子水清洗，丙酮脫水，冷風吹干。使用10×放大鏡觀察試樣表面，確定是否存在裂紋或點蝕。對于出現裂紋或點蝕的試樣，使用SEM進一步觀察分析裂紋或點蝕的萌生與發展。

圖3 含H2S高溫高壓腐蝕模擬試驗裝置示意圖Fig. 3 Schematic diagram of high temperature and high pressure autoclave for simulated corrosion test containing H2S

2 結果與討論

2.1 有限元分析

考慮到718合金扭轉-拉伸試樣在加載過程中存在摩擦力，建立如圖4的加載模型，對扭轉-拉伸試樣表面的應力分布情況進行分析。加載模型中的A、B兩端為其對稱邊界，在模型B端進行固定約束，A端設置參考點，參考點處施加扭轉-拉伸復合載荷，扭轉角度為60°，拉伸位移為1 cm。

圖4 718合金扭轉-拉伸試樣的加載模型Fig. 4 The loading model of the tensile and torsional sample of Inconel 718 alloy

圖5中，扭轉-拉伸復合載荷的作用點處為紅色，此處Von Mises等效應力值最大，為1 117 MPa，介于718合金的屈服強度與抗拉強度之間。試樣兩端為藍色，Von Mises等效應力相對較小；中間黃色區域應力為784.6～1 079 MPa，部分區域高于屈服強度，表明該區域發生了塑性變形。

圖5 扭轉-拉伸試樣的Von Mises等效應力分布圖Fig. 5 The Von Mises equivalent stress distribution of the tensile and torsional sample

由圖6和圖7可見：當拉伸應變與偏轉角度相同時，拉伸試樣表面最大的Von Mises等效應力僅為591 MPa，低于718合金的屈服強度，試樣未發生塑性變形；扭轉試樣表面最大Von Mises等效應力值為1 009 MPa，試樣發生了塑性變形；扭轉-拉伸試樣表面最大的Von Mises等效應力為1 117 MPa，大于單純拉伸試樣和扭轉試樣的，載荷作用點處發生了塑性應變。

圖6 拉伸量為1 cm試樣的Von Mises等效應力分布圖Fig. 6 The Von Mises equivalent stress distribution of sample with 1 cm tension

圖7 試樣扭轉60°的Von Mises等效應力分布Fig. 7 The Von Mises equivalent stress distribution of sample with 60° torsional

一般來說，在應力集中區金屬材料會通過塑性變形來釋放能量，外在表現為金屬溫度上升[11]。而塑性變形的發生，不僅會導致微觀裂紋的出現，也會誘使材料的自腐蝕電位發生負移。研究表明[12-13]，隨著變形量的增加，自腐蝕電位下降的同時自腐蝕電流密度也會有所增大。由于塑性變形區域與材料本體間存在電位差，在腐蝕介質中形成“大陰極小陽極”腐蝕電池，導致變形區域腐蝕速率加快，形成局部腐蝕[14]。由此可知，試樣在拉伸力與扭轉力共同作用下應力集中較為明顯，易發生應力腐蝕開裂。因此，需要通過腐蝕模擬試驗研究拉扭復合載荷對Inconel 718合金耐應力腐蝕開裂性能的影響。

2.2 腐蝕模擬試驗

由圖8可見：經720 h腐蝕模擬試驗后，扭轉-拉伸試樣失去了原有的金屬光澤，表面生成了一層黑色的腐蝕產物。使用10 ×放大鏡觀察試樣表面，未發現裂紋和點蝕,這表明在本試驗環境中，718合金應力在預設的載荷條件下的SCC敏感性低。

圖8 扭轉-拉伸試樣經720 h腐蝕試樣后的表面形貌Fig. 8 Surface morphology of the torsional and tensile sample after 720 h simulated corrosion test

在試驗后的試樣表面選取不同位置(見圖8)，利用SEM觀察試樣表面微觀形貌，結果如圖9。由圖9可見：試樣表面3處不同位置的腐蝕產物膜分布較為均勻，未發現點蝕與裂紋。選取A、B、C和D等4處典型的位置進行能譜分析，結果如表2所示。對比表2中4處位置的主要成分，可知A、C、D的主要元素含量均較為接近，O元素的含量高于B處的，S元素含量則低于B處的。由此可知，A、B、C、D等4區域表面的鈍化膜均已發生了硫化，且應力集中的B處鈍化膜破壞硫化程度較高。這主要是因為在應力集中區域材料通過塑性變形釋放能量，塑性變形處位置的自腐蝕電位負移，低于基體材料的，導致該區域的腐蝕速率增大，優先發生腐蝕。

(a) 圖8中1處位置 (b) 圖8中2處位置 (c) 圖8中3處位置圖9 試驗后718合金拉扭試樣表面微觀形貌Fig. 9 SEM morphology of the post-experiment tensile and torsional sample

綜上所述，Inconel 718合金受到預設的拉扭復合載荷共同作用時應力腐蝕開裂敏感性低，但拉扭復合載荷會誘使Inconel 718合金產生等效應力,從而對材料耐蝕性產生影響，等效應力增加，材料在腐蝕環境中的自腐蝕電位負移，材料均勻腐蝕敏感性增加。

3 結論

(1) 受到拉扭復合載荷共同作用的Inconel 718合金在150 ℃、3.5 MPa H2S、3.5 MPa CO2、100 g/L Cl-溶液中浸泡720 h后未發現點蝕和應力腐蝕開裂，可以作為雙防尾管懸掛器主體零件的備選材料。

(2) 拉扭復合載荷誘使Inconel 718合金產生等效應力從而對材料耐蝕性產生影響，等效應力增加，材料在腐蝕環境中的自腐蝕電位負移，材料腐蝕敏感性增加。

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StressCorrosionCrackingBehaviorofInconel718AlloyinHighlyAcidicDownholeEnvironment

LI Hang1, ZHANG Rui1, MA Lanrong1, LU Minxu2, LI Dapeng2

(1. Sinopec Research Institute of Petroleum Engineering， Beijing 100101， China；2. University of Science and Technology Beijing， Beijing 100083, China)

Finite element technology and high temperature high pressure reactor were used to investigate the SCC sensibility of Inconel 718 under the conditons of 150 ℃, 3.5 MPa H2S partial pressure, 3.5 MPa CO2partial pressure and 100 g/L Cl-concentration aqueous solution. The results showed that Inconel 718 alloy was not susceptible to SCC and pitting in the simulated high temperature and high sour environment. The effect of tensile and torsional complex load on the anti-corrosion properties of Inconel 718 alloy was from Von Mises equivalent stress.

Inconel 718 alloy; complex load; high temperature and high sour environment; stress corrosion cracking

10.11973/fsyfh-201711006

2016-03-08

國家科技重大專項(2016ZX0521005); 中國石化科技部攻關項目(P14113)

李 夯(1982-)，博士，主要從事石油井下工具的設計與研發工作,010-84988826，lihang@shelfoil.com

TG174.2

A

1005-748X(2017)11-0848-04